掃描電子顯微鏡的應(yīng)用

1、項(xiàng)目二 掃描電子顯微鏡的應(yīng)用I、項(xiàng)目簡(jiǎn)介目前掃描電子顯微鏡的應(yīng)用幾乎滲透到各個(gè)領(lǐng)域，而應(yīng)用最多的是冶金、礦物、半導(dǎo)體材料、生物醫(yī)學(xué)、物理、化學(xué)等學(xué)科。 KYKY-1000B掃描電子顯微鏡 在電子光學(xué)、樣品室、電子探測(cè)和顯示系統(tǒng)方面集中了許多現(xiàn)代電鏡設(shè)計(jì)中的優(yōu) 點(diǎn)，操作容易，維護(hù)方便。通過(guò)對(duì) KYKY-1000B掃描電子顯微鏡的研究，掌握 和了解掃描電子顯微鏡的工作原理， 結(jié)構(gòu)及其操作，為學(xué)生今后使用這一類(lèi)型設(shè) 備打下良好的基礎(chǔ)。項(xiàng)目對(duì)象本項(xiàng)目主要面向理、工、農(nóng)、林各專(zhuān)業(yè)項(xiàng)目目的1. 理解掃描電子顯微鏡的工作原理及其優(yōu)點(diǎn)。2. 理解掃描電子顯微鏡的 內(nèi)部構(gòu)造。3. 掌握掃描電子顯微鏡的 基本操作

2、。項(xiàng)目任務(wù)1. 了解掃描電子顯微鏡的各個(gè) 部件的功能。2. 熟練操作掃描電子顯微鏡，并進(jìn)行樣品掃描觀察。3. 使用掃描電子顯微鏡 進(jìn)行樣品照片拍攝。4. 沖洗、放大照片。項(xiàng)目成果要求對(duì)樣品進(jìn)行掃描并沖洗、放大樣品的掃描照片。最后總結(jié)并撰寫(xiě)項(xiàng)目論文 完成該項(xiàng)目（論文含實(shí)驗(yàn)成果一一掃描照片）。PDF 文件使用"pdfFactory Pro"試用版本創(chuàng)建 II、實(shí)驗(yàn)講義掃描電子顯微鏡 早在1935年便已被提出來(lái)了。1942年，英國(guó)首先制成 一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室用的 掃描電鏡，但由于成像 的分辨率很差，照相時(shí)間太長(zhǎng)，所以實(shí)用價(jià)值不大。經(jīng)過(guò)各國(guó)科學(xué)工 作者的努力，尤其是隨著電子工業(yè)技術(shù)水平的不

3、斷發(fā)展，到1956年開(kāi)始生產(chǎn)商品掃描電鏡。 近數(shù)十年來(lái)，掃描電子顯微鏡已廣泛地應(yīng)用在冶金、礦物、半導(dǎo)體材料、生物醫(yī)學(xué)、物理、 化學(xué)等學(xué)科的領(lǐng)域中，促進(jìn)了各有關(guān)學(xué)科的發(fā)展。一、項(xiàng)目任務(wù)根據(jù)KYKY-1000掃描電子顯微鏡的工作原理掃描樣品，觀察樣品表面并進(jìn)行拍攝，最后沖洗放大所得掃描照片。二、實(shí)驗(yàn)儀器KYKY -1000B型掃描電子顯微鏡系統(tǒng)，包括鏡筒、電子信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)、電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)。三、實(shí)驗(yàn)原理（一）掃描電子顯微鏡的特點(diǎn)和光學(xué)顯微鏡及透 射電鏡相比，掃描電鏡 具有以下特點(diǎn)：1、 能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu)，樣品的 尺寸可大至120mm >80mm

4、X50mm。2、樣品制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不用切成薄片。3、樣品可以在樣品室中作 三度空間的平移和旋轉(zhuǎn)，因此，可以從各種角度對(duì)樣品進(jìn)行觀察。4、景深大，圖象富有立 體感。掃描電鏡的 景深較光學(xué)顯微鏡 大幾百倍，比透射電鏡大幾十 倍。5、圖象的放大范圍廣，分辨率也比較高?？煞糯笫畮妆兜綆资f(wàn)倍，它基本上包括了從放 大鏡、光學(xué)顯微鏡 直到透射電鏡的放大范圍。分辨率介于光學(xué)顯微鏡 與透射電鏡之間，可達(dá) 3nm。6、電子束對(duì)樣品的損傷與污染程度較小。7、在觀察形貌的同時(shí)，還可利用從樣品發(fā)出的其他信號(hào)作微區(qū)成分分析。（二）掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)圖一為KYKY -1000B型掃描電子顯微鏡，它的結(jié)構(gòu)女口下：1、鏡筒

5、鏡筒包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)。其作用是產(chǎn)生很細(xì)的電子束（直徑約幾個(gè)nm），并且使該電子束在圖一、KYKY-1000B 型掃描電子顯微鏡樣品表面掃描，同時(shí)激發(fā)出各種信號(hào)。2、電子信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)在樣品室中，掃描電子 束與樣品發(fā)生相互作用后產(chǎn)生多種信號(hào)，其中包括二次電子、背散射電子、X射線、吸收電子、俄歇（Auger）電子等。在 上述信號(hào)中，最主要的是二次電子，它是被入射電子所激 發(fā)出來(lái)的樣品原子中的 外層電子，產(chǎn)生于樣品表面以下幾nm至幾十nm的區(qū)域，其產(chǎn)生率主要取決于樣品的形貌和成分。通常所說(shuō)的掃描電鏡像指的就是 二次電子像，它是研究樣品 表面形貌的最有用的電子 信號(hào)。檢測(cè)二次電

6、子的檢測(cè)器（圖15（2） 的探頭是一個(gè)閃爍體，當(dāng)電子打到閃爍體上時(shí)，1就在其中產(chǎn)生光，這種光被光導(dǎo)管傳送到 光電倍增管，光信號(hào)即被轉(zhuǎn)變成電流信號(hào)，再經(jīng)前置放大及視頻放大，電流信號(hào)轉(zhuǎn)變成電壓 信號(hào)，最后被送到顯像管的柵極。3、電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)掃描電鏡的圖象顯示在陰極射線管（顯像管）上，并由照相機(jī)拍照記錄。顯像管有兩個(gè)，一個(gè) 用來(lái)觀察，分辨率較低，是長(zhǎng)余輝的管子；另一個(gè)用來(lái)照相記錄，分辨率較高，是短余輝的 管子。4、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)掃描電鏡的真空系統(tǒng)由機(jī)械泵與油擴(kuò)散泵組 成，其作用是使鏡 筒內(nèi)達(dá)到10（410（5托的真 空度。電源系統(tǒng)供給各部件所需的特定的電源。（三）掃描電子顯微鏡的成象

7、原理掃描電子顯微鏡 主要用二次電子觀察形貌，成像原理如圖二所示。在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，經(jīng)三個(gè)電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個(gè)納米的電子束。末級(jí)透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。設(shè)在試樣附近的探測(cè)器把激發(fā)出的電子信號(hào)接受下來(lái)，經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯象管柵極以調(diào)制顯象管的亮度。由于顯象管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯象管上各點(diǎn)的亮度是由試樣上各點(diǎn)激發(fā)出的電子信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的，即由試樣表面上任一點(diǎn)所收集來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度與顯象管屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度之間是一一對(duì)應(yīng)的。由

8、于二次電子產(chǎn)生的多少與電子束入射角度及樣品表面的起伏有關(guān)，所以在熒光屏上會(huì)得到樣品表面形貌的立體圖像。例如，樣品高處激發(fā)出的 二次電子可以毫無(wú)阻擋地到達(dá)檢測(cè)器，所以信號(hào)強(qiáng)、圖象亮，低處激發(fā)出的二次電子由于受 到高處樣品的阻擋，信號(hào)弱，圖象暗。離檢測(cè)器近的樣品激發(fā)的二次電子信號(hào)強(qiáng)，離的遠(yuǎn)的 樣品激發(fā)的二次電子途中受到損耗，信號(hào)弱。因此，試樣各點(diǎn)狀態(tài)不同，顯象管各點(diǎn)相應(yīng)的 亮度也必不同，由此得到的象一定是試樣狀態(tài)的反映。值得強(qiáng)調(diào)的是，入射電子束在試樣表 面上是逐點(diǎn)掃描的，象是逐點(diǎn)記錄的，因此試樣各點(diǎn)所激發(fā)出來(lái)的各種信號(hào)都可選錄出來(lái)， 并可同時(shí)在相鄰的幾個(gè)顯 象管上顯示出來(lái)，這給試樣綜合分析帶來(lái)極大

9、的方便。會(huì)聚透鏡慟鏡光欄掃與線逼掃描電路視頻放大器電子槍圖二、掃描電鏡成象原理圖四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）按照以下掃描電子顯微鏡的操作規(guī)程進(jìn)行開(kāi)機(jī)運(yùn)作任選以下一種開(kāi)機(jī)方法進(jìn)行開(kāi)機(jī)1、手動(dòng)開(kāi)機(jī)操作步驟：（1）開(kāi)總電源T開(kāi)壓縮機(jī)T開(kāi)機(jī)械泵T開(kāi)變壓器T通水T開(kāi)電器柜后面的儀器總開(kāi)關(guān);（2）開(kāi)真空電源（主機(jī)控制臺(tái)），并置自動(dòng)、手動(dòng)開(kāi)關(guān)于手動(dòng)位置（主機(jī)背后）；（3）打開(kāi) V （on）測(cè)量檔在FORELNE檔，表頭指示到蘭區(qū)；（4）開(kāi)擴(kuò)散泵D.P（on）,加熱30分鐘，有液氮冷阱的可加液氮;（5）加熱時(shí)間到后，關(guān)V2,開(kāi)V3，抽樣品室低真空，表頭指到蘭區(qū)（Manifold檔）；（6）再開(kāi)V4，抽電子槍低真空，表頭

10、指到蘭區(qū)（Ma nifold擋）；關(guān)V3，開(kāi)V2，開(kāi)V5， 系統(tǒng)進(jìn)入抽高真空狀態(tài)。2、自動(dòng)開(kāi)機(jī)操作步驟：（7）開(kāi)電源（機(jī)械泵、壓縮機(jī)、變壓器及儀器總電源）；（8）開(kāi)真空電源，并按一下“ STAND BY ”準(zhǔn)備開(kāi)關(guān)，此時(shí)紅燈亮；（9）將主機(jī)背后真空控制板上的自動(dòng)、手動(dòng)開(kāi)關(guān)置于AUTO自動(dòng)狀態(tài)，這時(shí)只有V2 和D.P （擴(kuò)散泵電爐加熱）開(kāi)始工作（燈亮）；（10）30分鐘以后，再按一下“STAND BY ”（燈滅），這時(shí)V2、D.P、V5、V4全部打開(kāi), 系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入高真空狀態(tài)；（11）在系統(tǒng)進(jìn)入抽高真空以后，真空表頭開(kāi)關(guān)無(wú)論放在“ MANIFOLD ”檔，還是 “FORELINE ”檔，指針都指

11、示在蘭區(qū)，基本接近到1卩（12）（到頭）。如果置高真空位置，表頭指示到綠區(qū)，指示高真空度。一般觀察表頭指 示到蘭區(qū)1卩左右，即可開(kāi)始工作；（二）、進(jìn)行樣品掃描及 觀察并拍攝 樣品的掃描 照片1、按下電器柜面板上的電源開(kāi)關(guān)，檢查各旋鈕位置，2、拉開(kāi)鏡筒隔離閥V13、選擇適當(dāng)?shù)募铀匐妷汉头糯蟊稊?shù)4、順時(shí)針調(diào)節(jié)亮度和對(duì)比度旋鈕5、給鎢燈絲緩慢加熱6、在飽和點(diǎn)處進(jìn)行圖象掃描、觀察掃描圖象，調(diào)節(jié)出最理想、最清晰的圖象7、調(diào)節(jié)好參數(shù)進(jìn)行樣品掃描 圖象拍攝8、進(jìn)入暗房沖洗和放大掃描所得照片（三）掃描結(jié)束后按照以下掃描電子顯微鏡的操作規(guī)程進(jìn)行關(guān)機(jī)運(yùn)作首先先將電器柜上所有旋鈕還原，然后任選以下一種關(guān)機(jī)方法進(jìn)行關(guān)機(jī)1、手動(dòng)關(guān)機(jī)操作步驟：關(guān)V1、V5、V4t關(guān)擴(kuò)散泵，冷卻30分鐘后，關(guān)V2t關(guān)真空電源t關(guān)機(jī)械泵t關(guān)壓縮機(jī)T關(guān)電器柜總電源T關(guān)水;2、自動(dòng)關(guān)機(jī)操作步驟：關(guān)V1 ,按一下“S