何為冷凍干燥？何為升華干燥和解析干燥？

1、何為冷凍干燥？何為升華干燥和解析干燥？來源：網(wǎng)絡綜合1、冷凍干燥（升華干燥）：將待干燥物快速凍結(jié)后，再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除的干燥方法。由于冰的升華帶走熱量使凍干整個過程保持低溫凍結(jié)狀態(tài)，有利于保留一些生物樣品(如蛋白質(zhì))的活性。2、解析干燥（真空干燥）：是一種將物料置于負壓或真空條件下，并適當通過加熱達到負壓狀態(tài)下的沸點或著通過降溫使得物料凝固后通過控制溶點來干燥物料的干燥方式。 具體解釋及補充：1、冷凍干燥（以下簡稱凍干）是一個穩(wěn)定化的物質(zhì)干燥過程。是將含水的物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，而后使其中的水分從固態(tài)直接升華變成氣態(tài)排除，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。2、溶液狀態(tài)的產(chǎn)品經(jīng)

2、冷凍處理后，先后經(jīng)過升華和解吸作用，使產(chǎn)品中的溶劑減少到一定程度，從而阻止微生物的生成或溶質(zhì)與溶劑間的化學反應，使產(chǎn)品得以長時間保存并保持原有的性質(zhì)。3、真空冷凍干燥法是液態(tài)固態(tài)氣態(tài)的過程。在凍干過程中，溶質(zhì)顆粒之間的“液態(tài)橋”已被凍成“固態(tài)橋”，兩顆粒間的相對位置已經(jīng)被固定下來，并且兩顆粒之間不存在氣液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華，“固橋”不斷減少，但兩顆粒之間的相對位置已不再發(fā)生變化，直至“固態(tài)橋”完全消失。凍干的優(yōu)點 （和通常的干燥方法如曬干、烘干、煮干、噴霧干燥及真空干燥相比）1它是在低溫下干燥，不使蛋白質(zhì)產(chǎn)生變性，使微生物之類失去生物活力。2由于是低溫干燥，使物質(zhì)中的揮發(fā)性成分

3、和受熱變性的營養(yǎng)成分和芳香成分損失很小 。3在低溫干燥過程中，微生物的生長和酶的作用幾乎無法進行，能最好 地保持物質(zhì)原來的性狀。4干燥后體積、形狀基本不變，復水性好。5因一般系真空下干燥，氧氣極少，使易氧化的物質(zhì)得到了保護。6能除去物質(zhì)中 95-99.5% 的水分 , 制品的保存期長。溶液的冷凍干燥過程凍干溶液一般都是配置成含固體物質(zhì)4%-15%的稀溶液。溶液里水的組成：1、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水。2、少部分是吸附于固體物質(zhì)晶格間隙中或以氫鍵方式結(jié)合在一些極性基因團上的結(jié)合水。3、固定于生物體和細胞中的水，大部分也是可以凍結(jié)和升華的自由水。也含有一些不能凍結(jié)、很難去除的結(jié)

4、合水。凍干的目的就是在低溫、真空環(huán)境中除去物質(zhì)中的自由水和一部分吸附于固體晶格間隙中的結(jié)合水。凍干過程分為以下幾個步驟：1、預凍結(jié)：預凍是將溶液中的自由水固化，賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有相同的形態(tài)，防止抽空干燥時起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化發(fā)生。 溶液在凍結(jié)過程中，需過冷到冰點以下，其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后，自由水才開始以純冰的形式結(jié)晶，同時放出結(jié)晶熱，使其溫度上升到冰點，隨著晶體的生長，溶液濃度增加，當濃度到達共晶濃度，溫度下降到共晶點以下時，溶液就全部凍結(jié)。冷卻速度愈快，過冷溫度越低，所形成的晶核數(shù)量越多，晶體來不及生長就被凍結(jié)，形成的晶粒數(shù)量越多，晶粒也細。冷卻速度慢，形成的晶粒數(shù)量越

5、少，晶粒也粗大。凍干制品升華前，必須凍結(jié)到一定的溫度，這個溫度應設在制品的共溶點以下10至20左右，如不經(jīng)過預凍直接抽真空，當壓力降到一定程度時，液體就會被抽去。這種情況也叫蒸發(fā)，這種蒸汽叫做不飽和蒸汽，如果制品凍結(jié)不實而抽真空，液體中的氣體迅速逸出而引起“沸騰”的現(xiàn)象。制品如在“沸騰”中凍結(jié)，有部分可能逸出瓶外，引起藥物損失或使制品表面凹凸不平。由此可見，共溶點的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的最安全的溫度，只能比它低，不能高于共溶點溫度。2、升華干燥（一次干燥）將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱，其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的，冰晶升華后殘留下的空

6、隙變成而后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面（實際上是一薄層）稱為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約以1mm/h的速度向內(nèi)推進。當全部冰晶去除時，升華干燥就完成了，此時可除去水分90左右。制品中冰的升華是在升華界面處進行的。升華時所需要的熱量是由加熱設備（通過擱板）提供，從擱板傳來的熱量由以下幾種途徑傳至產(chǎn)品的升華界面：固體的傳導，輻射，氣體的對流。產(chǎn)品升華時受以下幾個溫度限制：產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應低于產(chǎn)品共溶點的溫度。產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的最高溫度（不燒焦或性變）。最高擱板溫度。3、解析干燥（二次干燥）第一階段干燥是將水以冰晶的形式除去的，因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須控制在產(chǎn)品共溶點（或崩解溫度）以下，才不致使冰晶溶化。但對于吸附水，其吸附能量高，如果不提供足夠的能量，水就不可能從吸附中解析出來。因此，這一階段產(chǎn)品的溫度應足夠地高，只要不超過允許的最高溫度，不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱