羧甲基淀粉鈉檢驗操作規(guī)程

1、標準操作規(guī)程標題：羧甲淀粉鈉檢驗標準操作規(guī)程生效日期年 月 日頁次：1/2編號：SOP-QC-163-01頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部新訂修訂原文件號：編制：部門審核：QA 審核：批準：分發(fā)部門：QC、采供部。目的：建立一個羧甲淀粉鈉檢驗標準操作規(guī)程。范圍：適用于羧甲淀粉鈉的檢驗。責任者：QA 負責人、QC 化驗員。規(guī)程：本標準引自羧甲淀粉鈉質(zhì)量標準QS-015-01本品為淀粉在堿性條件下與氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的鈉鹽。按干燥品計，含鈉應(yīng)為2.0%-4.0%。1. 性狀：本品為白色或類白色粉末；無臭，在空氣中有引濕性。本品在水中分散成黏稠狀膠體溶液，在乙醇或乙醚中不溶。2. 鑒別2.1. 取本品

2、約1.0g，加水 5ml 搖勻后，加碘試液1 滴，即顯藍色。2.2. 取本品約0.5g，加水 10ml溶解后：A. 取鉑絲，用鹽酸濕潤后蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。B. 取本品中性溶液，加醋酸養(yǎng)鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。3. 檢查3.1. 酸堿度：取本品1.0g，加水100ml振搖后，照pH 檢測法測定，pH值應(yīng)為 5.57.5。3.2. 總氯量：取本品約0.5g，精密稱定，置 250ml錐形瓶中，加水 150ml 搖勻后，加鉻酸鉀指示液 1ml，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1ml 硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當于 3.545mg的 Cl。按干燥品計算，

3、含總氯量不得過 3.5%。3.3. 干燥失重：取本品在130干燥90 分鐘，減失重量不得過10.0%。3.4. 鐵鹽：取本品0.5g，置坩鍋中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸 0.5ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550600熾灼使完全灰標準操作規(guī)程標題羧甲基淀粉鈉檢驗標準操作規(guī)程頒發(fā)部門質(zhì)量管理部編號SOP-QC-163-01頁次：2/2化，放冷，加稀鹽酸4ml 在 60水浴中加熱10 分鐘，同時攪拌使溶解，放冷，（必要時過濾），移至 50ml 的納氏比色管中，照鐵鹽檢查法檢查，與標準鐵溶液 2.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.004%）3.5. 重金屬：取本品1.0g，照重金屬檢查法第二法檢查，含重金屬不得過百萬分之二十。3.6. 微生物限度：照微生物限度檢查法檢查，細菌數(shù)500 個/g 和酵母菌50個/g，不得檢出大腸桿菌、活螨。4. 含量測定：取干燥失重項下的本品約0.45g，精密稱定，置250ml具塞錐形瓶中，加冰醋酸50ml，密塞搖勻，置沸水浴上加熱2 小時，每隔 30分鐘振搖 1 次，使顆粒分散，放冷，移至100ml燒杯中，錐形瓶用冰醋酸洗滌 3 次，每次 5ml，洗液并入燒瓶中，照電位滴定法操作