第八章重量分析法

1、第八章第八章 重量分析法重量分析法第一節(jié)第一節(jié) 重量分析法概述重量分析法概述第二節(jié)第二節(jié) 沉淀劑的選擇與應(yīng)用沉淀劑的選擇與應(yīng)用第三節(jié)第三節(jié) 沉淀的形成與沉淀?xiàng)l件沉淀的形成與沉淀?xiàng)l件第四節(jié)第四節(jié) 重量分析的誤差重量分析的誤差第六節(jié)第六節(jié) 重量分析的應(yīng)用實(shí)例重量分析的應(yīng)用實(shí)例第五節(jié)第五節(jié) 重量分析的計(jì)算重量分析的計(jì)算第一節(jié)第一節(jié) 沉淀分析法概述沉淀分析法概述重量分析法重量分析法是以測(cè)定重量的方法來(lái)測(cè)定被測(cè)組分是以測(cè)定重量的方法來(lái)測(cè)定被測(cè)組分含量的定量分析法。含量的定量分析法。一、重量分析法的特點(diǎn)一、重量分析法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn): : Er : 0.10.2，準(zhǔn)確，不需標(biāo)液。，準(zhǔn)確，不需標(biāo)液。測(cè)測(cè)P，S

2、，Si，Ni 等的等的仲裁分析仲裁分析仍用重量法。仍用重量法。缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：慢，繁瑣，不適于微量成分分析。慢，繁瑣，不適于微量成分分析。二、重量分析法的分類(lèi)二、重量分析法的分類(lèi)1.1.沉淀法沉淀法利用沉淀反應(yīng)使待測(cè)組分以微溶化合物的形利用沉淀反應(yīng)使待測(cè)組分以微溶化合物的形式沉淀出來(lái)，再使之轉(zhuǎn)化為稱(chēng)量形式稱(chēng)量。（如式沉淀出來(lái)，再使之轉(zhuǎn)化為稱(chēng)量形式稱(chēng)量。（如SOSO4 42-2-含含量的測(cè)定）量的測(cè)定）2.2.氣化法氣化法利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過(guò)加熱或其他方法利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過(guò)加熱或其他方法使待測(cè)組分從試樣中揮發(fā)逸出。（常用于食品工業(yè)中）使待測(cè)組分從試樣中揮發(fā)逸出。（常用于食品工業(yè)中）3.3.

3、電解法電解法利用電解的方法使待測(cè)金屬離子在電極上還利用電解的方法使待測(cè)金屬離子在電極上還原析出，然后稱(chēng)重，電極增加的質(zhì)量即為金屬質(zhì)量。原析出，然后稱(chēng)重，電極增加的質(zhì)量即為金屬質(zhì)量。（例如，測(cè)（例如，測(cè)CuCu2 2）4.4.萃取法萃取法利用選擇性溶劑將被測(cè)組分從樣品中萃取出利用選擇性溶劑將被測(cè)組分從樣品中萃取出來(lái)的一種方法。（常用于有機(jī)化合物的分離與純化）來(lái)的一種方法。（常用于有機(jī)化合物的分離與純化）三、重量分析的主要操作過(guò)程三、重量分析的主要操作過(guò)程沉淀形式沉淀形式被測(cè)試樣被測(cè)試樣稱(chēng)量形式稱(chēng)量形式溶解溶解加入沉淀劑加入沉淀劑過(guò)濾過(guò)濾洗滌洗滌烘烘( (燒燒) )常用儀器常用儀器重量法示例重量法

4、示例AgClAgClAgNO3Cl- 沉淀形式沉淀形式 稱(chēng)量形稱(chēng)量形式式沉淀劑沉淀劑被測(cè)物被測(cè)物濾，洗濾，洗烘，烘，120120BaSO4BaSO4BaCl2SO42-濾，洗濾，洗灼燒，灼燒，800800MgNH4PO46H2O(NH4)2HPO4Mg2P2O7Mg2濾，洗濾，洗灼燒灼燒 ,1100,1100注：稱(chēng)量形式與沉淀形式可以相同，也可以不同注：稱(chēng)量形式與沉淀形式可以相同，也可以不同對(duì)沉淀形式的要求對(duì)沉淀形式的要求沉淀的沉淀的S 要小，溶解損失應(yīng)要小，溶解損失應(yīng)Ksp(MgC2O4)所以會(huì)有所以會(huì)有MgC2O4在沉淀的表面析出，陳化的時(shí)間越在沉淀的表面析出，陳化的時(shí)間越長(zhǎng)這種現(xiàn)象越嚴(yán)重

5、。長(zhǎng)這種現(xiàn)象越嚴(yán)重。二、二、 減少沉淀玷污的方法減少沉淀玷污的方法（1）選擇適當(dāng)?shù)姆治霾襟E。）選擇適當(dāng)?shù)姆治霾襟E。（2）選擇合適沉淀劑。如選擇有機(jī)沉淀劑。）選擇合適沉淀劑。如選擇有機(jī)沉淀劑。（3）改變雜質(zhì)的存在形式。）改變雜質(zhì)的存在形式。（4）改善沉淀?xiàng)l件。包括溶液濃度、酸度、）改善沉淀?xiàng)l件。包括溶液濃度、酸度、試劑加入次序和速度、陳化等。試劑加入次序和速度、陳化等。（5）再沉淀：將得到的沉淀過(guò)濾后溶解，）再沉淀：將得到的沉淀過(guò)濾后溶解，再進(jìn)行第二次沉淀。再進(jìn)行第二次沉淀。第五節(jié)第五節(jié) 重量分析的計(jì)算重量分析的計(jì)算722722442OPMgMgOPMgMgBaSOBaSOsMMmmMsMmm7

6、222OPMgMgMM800灼燒灼燒 S待測(cè)組分待測(cè)組分SO42-試液試液BaCl2沉淀劑沉淀劑BaSO4沉淀形式沉淀形式過(guò)濾過(guò)濾洗滌洗滌BaSO4稱(chēng)量形式稱(chēng)量形式MgNH4PO46H2O(NH4)2HPO4Mg2P2O7Mg2濾，洗濾，洗灼燒灼燒 ,1100,1100待測(cè)組分的質(zhì)量待測(cè)組分的質(zhì)量：4BaSOMsM稱(chēng)為換算因數(shù)。稱(chēng)為換算因數(shù)。和重量分析中的換算因數(shù)重量分析中的換算因數(shù) 在重量分析中，多數(shù)情況下獲得的稱(chēng)量形式與待測(cè)組在重量分析中，多數(shù)情況下獲得的稱(chēng)量形式與待測(cè)組分的形式不同，待測(cè)組分的摩爾質(zhì)量與稱(chēng)量形式的摩爾質(zhì)分的形式不同，待測(cè)組分的摩爾質(zhì)量與稱(chēng)量形式的摩爾質(zhì)量之比稱(chēng)為換算因數(shù)，

7、以量之比稱(chēng)為換算因數(shù)，以F表示。注意要使分子和分母中待表示。注意要使分子和分母中待測(cè)元素的個(gè)數(shù)相等。測(cè)元素的個(gè)數(shù)相等。 稱(chēng)量形式的質(zhì)量稱(chēng)量形式的質(zhì)量m，試樣的質(zhì)量，試樣的質(zhì)量ms，及換算因素，及換算因素F，被，被測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w：%100smmFw稱(chēng)稱(chēng)量量形形式式的的摩摩爾爾質(zhì)質(zhì)量量被被測(cè)測(cè)組組分分的的摩摩爾爾質(zhì)質(zhì)量量baF被測(cè)物被測(cè)物 沉淀形式沉淀形式 稱(chēng)量形式稱(chēng)量形式 換算因數(shù)換算因數(shù) Fe Fe(OH)3nH2O Fe2O3 2MFe /MFe2O3 FeO Fe(OH)3nH2O Fe2O3 2MFeO / MFe2O3 SO42- BaSO4 BaSO4 MSO42

8、- /MBaSO4 MgO MgNH4PO4 Mg2P2O7 2MMgO/MMg2P2O7 SiO2 SiO2 SiO2 MSiO2 / MSiO2例：用重量法測(cè)定某試樣中的例：用重量法測(cè)定某試樣中的Fe，沉，沉 淀形式為淀形式為Fe(OH)3nH2O，稱(chēng)量形，稱(chēng)量形 式為式為Fe2O3，換算因數(shù)應(yīng)為，換算因數(shù)應(yīng)為 A、MFe / MFe(OH)3nH2O B、MFe / MFe2O3 C、2MFe / MFe2O3 D、MFe2O3 / MFe E、MFe2O3 / 2MFe例：稱(chēng)取例：稱(chēng)取BaCl2樣品樣品0.4801g，經(jīng)沉淀稱(chēng)量法分析后，經(jīng)沉淀稱(chēng)量法分析后得到稱(chēng)量形式為得到稱(chēng)量形式為B

9、aSO4的質(zhì)量為的質(zhì)量為0.4578g，計(jì)算樣品，計(jì)算樣品中中BaCl2的百分含量。的百分含量。%10.85%100/39.233/24.2084801. 04578. 0%1004242)(molgmolgggmMMmwsBaSOBaClBaSOBaCl解：解：F=M(BaCl2)/M(BaSO4)，所以有：，所以有：例：分析鉻礦中例：分析鉻礦中Cr2O3含量時(shí)，稱(chēng)取樣品含量時(shí)，稱(chēng)取樣品0.5000g，經(jīng)，經(jīng)沉淀稱(chēng)量法分析后，得到稱(chēng)量形式沉淀稱(chēng)量法分析后，得到稱(chēng)量形式BaCrO4的質(zhì)量為的質(zhì)量為0.2530g，求鉻礦中，求鉻礦中Cr2O3的百分含量。的百分含量。%18.15%100/32.2

10、532/99.1515000. 02530. 0%1002432432)(molgmolgggmMMmwsBaCrOOCrBaCrOOCr解：解：F=MCr2O3/2MBaCrO4，所以有：，所以有：例：稱(chēng)取某鐵礦石試樣0.2500g，經(jīng)處理后，沉淀形式為Fe(OH)3，稱(chēng)量形式為Fe2O3，質(zhì)量為0.2491g，求Fe和Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。%31.96%100/69.1593/54.23122500. 02491. 0%10032%70.69%100/69.159/85.5522500. 02491. 0%1002324332433232)()(molgmolgggmMMmwmolgmol

11、gggmMMmwsOFeOFeOFeOFesOFeFeOFeFe解：解：丁二酮肟丁二酮肟：與與Ni2+、Pd2+、Pt2+、Fe2+生成沉淀，與生成沉淀，與Co2+、Cu2+、Zn2+等生成水溶性的絡(luò)合物。等生成水溶性的絡(luò)合物。 在氨性溶液中，與在氨性溶液中，與Ni2+生成鮮紅色的螯合物沉生成鮮紅色的螯合物沉淀淀Ni(C4H7O2N2)2，沉淀組成恒定，可烘干后直接，沉淀組成恒定，可烘干后直接稱(chēng)重，用于重量法測(cè)定鎳。稱(chēng)重，用于重量法測(cè)定鎳。 與與Fe3+、Al3+、Cr3+等在氨性溶液中生成水合等在氨性溶液中生成水合氧化物沉淀，干擾測(cè)定，可加入酒石酸進(jìn)行掩蔽。氧化物沉淀，干擾測(cè)定，可加入酒石酸進(jìn)行掩蔽。第六節(jié)第六節(jié) 重量分析法的應(yīng)用重量分析法的應(yīng)用鋼鐵中鎳含量的測(cè)定：鋼鐵中鎳含量的測(cè)定：丁二酮肟法測(cè)定鐵的含量丁二酮肟法測(cè)定鐵的含量表表 沉淀?xiàng)l件對(duì)沉淀純度的影響沉淀?xiàng)l件對(duì)沉淀純度的影響 （+：提