土壤交換性酸的測定--中和滴定法

1、土壤交換性酸的測定氯化鉀交換一一中和滴定法1方法提要：用1 mol L-1氯化鉀溶液淋洗土壤時(shí)，土壤永久負(fù)電荷引起的酸度（無機(jī)膠體吸附的hf和Al3+）被K+交換進(jìn)入溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定浸出液所得結(jié)果為交換性酸總量。另取一份浸出液，加入足量的氟化鈉溶液，使Al3+形成絡(luò)離子，防止其水解，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，所得結(jié)果為交換性h+,兩者之差為交換性 Al 3+o2適用范圍：本方法適用于酸性土壤交換性酸的測定。3主要儀器設(shè)備：半微量堿式滴定管：10mL4試劑：氯化鉀溶液c（KCl） =1 mol L-1：稱取74.6g氯化鉀溶于800mL水中，用稀氫氧化鉀和稀 鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH為，

2、稀釋至1L;氟化鈉溶液p （NaF） = 35g L-1：稱取氟化鈉3.5g溶于80mL無C02水中，以酚酬:為指示劑，用稀氫氧化鈉溶液或稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)到微紅色（），再稀釋至100mL存于聚乙烯瓶；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c （NaOH = mol - L-1：稱取 NaOH勺0.8g ,溶于1000mL無CO水中, 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定濃度；酚配指示劑（5g L-1）：稱取0.5g酚配溶于95駐醇并以其稀釋至100mL;鹽酸溶液（1: 3） : 1份鹽酸與3份水混合；硫氧化鉀水溶液p （KSCN = 10g - L-1：稱取1g硫氧化鉀溶于100mL水中。5分析步驟稱取過2mmE徑篩的風(fēng)干試樣 5.

3、00g放在已鋪好濾紙白漏斗內(nèi)，用 1 mol L-1氯化鉀溶 液少量多次地淋洗， 濾液承接在250mL容量瓶中，至近刻度，用1 mol L-1氯化鉀溶液定容。吸取濾液100mL于250mL三角瓶中，煮沸 5min ,趕走CO,加入酚酬:批示劑 5滴，趁熱 用mol - L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。記下氫氧化鈉用量（M）。另取一份100mL濾液于250mL三角瓶中，煮沸 5min ,趁熱加入約1mL氟化鈉溶液，冷 卻后加入酚酬:指示劑 5滴，用mol L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。記下氫氧化鈉用同上步驟做空白試驗(yàn)，分別記下氫氧化鈉用量（%和V0'）。濾液中有較多的Fe3+時(shí)

4、會使結(jié)果偏高。檢查 Fe3+的方法是：取少量濾液于白磁板上，加 1滴1: 3鹽酸酸化，再加1滴10g L-1的硫氧化鉀溶液，如呈明顯紅色，說明Fe3+含量高,應(yīng)用比色法測定鐵后，從交換性酸結(jié)果中扣除。6計(jì)算結(jié)果交換性酸總量：cmol（H +1 Al3+） kg-1 = C （V一V0） D 10003m 10交換性氫（H+）, cmol（H+） - kg-1 = C （V2 V0 ） D 1000m 10交換性鋁（Al3+）, cmol（ - Al3+） - kg-1 = 交換性酸總量交換性氫量3式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol - L-1;m風(fēng)干試1筆質(zhì)量， g;A 分取彳§數(shù)，250/100=平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后二位。7精密度平行測定結(jié)果允許絕對相差w kg-1。8注釋1）淋洗樣品時(shí)應(yīng)從濾紙上緣開始，少量多次，每次加入氯化鉀溶液必須待漏斗中的溶 液濾干或接近濾干時(shí)再加。淋洗時(shí)間不宜過長，洗至近250mL即可。若淋洗體積過大或時(shí)間 過長，有可能把部分水解酸洗出。2）氟化鈉的用量不是固定的，應(yīng)根據(jù)計(jì)算決定：NaF溶液加入量， mL=V1-c-6 0.83 3式中：V 一滴定交換性酸總量時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度