農(nóng)產(chǎn)品檢測基礎(chǔ)知識

1、農(nóng)產(chǎn)品檢測基礎(chǔ)知識一、 農(nóng)產(chǎn)品基礎(chǔ)知識和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問題近年來國內(nèi)外包括歐美等發(fā)達(dá)國家都發(fā)生了一系列農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全事件，如2006年、2015年多寶魚事件；2008年三聚氰胺事件；2010年山東、海南先后發(fā)生農(nóng)藥殘留超標(biāo)的“毒韭菜”和“毒豇豆”事件，導(dǎo)致多名消費者中毒和大量產(chǎn)品被銷毀；2010年長江中下游小麥產(chǎn)區(qū)因赤霉素污染造成上百萬頓小麥封存，無法食用；2012年湖南稻米鎘污染超標(biāo)導(dǎo)致大量稻米積壓滯銷和經(jīng)營企業(yè)虧損農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問題不僅影響市場貿(mào)易，導(dǎo)致消費者恐慌，而且威脅現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)發(fā)展。因此，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問題已經(jīng)成為政府高度重視、社會關(guān)注、世界矚目的熱點和焦點。中國于2006年出臺了

2、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法，并逐步建立起適合中國國情的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管體系，風(fēng)險評估，質(zhì)量監(jiān)督，監(jiān)測執(zhí)法等等活動。2009年食品安全法頒布之時，為了保證人民“舌尖上的安全”，政府在農(nóng)產(chǎn)品殘留限量方面提出了更加嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)。食品與農(nóng)產(chǎn)品的區(qū)別：農(nóng)產(chǎn)品是通過生物有機(jī)代謝作用，進(jìn)行自然再生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)再生產(chǎn)所形成的，屬于第一產(chǎn)業(yè)的產(chǎn)品，而食品是經(jīng)過工業(yè)化的加工過程所產(chǎn)生的，屬于第二產(chǎn)業(yè)的產(chǎn)品。本宣傳材料所指的農(nóng)產(chǎn)品也稱初級農(nóng)產(chǎn)品，是經(jīng)過簡單的分級、清洗和篩選，不包括經(jīng)過加工過的這類產(chǎn)品，主要包括種植產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品和微生物相關(guān)產(chǎn)品。1種植業(yè)產(chǎn)品種植業(yè)產(chǎn)品又包括蔬菜、水果、食用菌、茶葉、糧食和油料等，是人類賴

3、以生存最重要的農(nóng)產(chǎn)品，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全事關(guān)國計民生和社會安定。2畜禽產(chǎn)品畜禽指可供發(fā)展畜牧業(yè)的牲畜，家禽等，是人類主要的動物蛋白來源，其相關(guān)的產(chǎn)品主要包括肉、奶、蛋等，用通俗的話來說凡是跟動物有關(guān)的，人們吃的、用的都是畜禽產(chǎn)品。3 水產(chǎn)品海洋和淡水漁業(yè)生產(chǎn)的動植物產(chǎn)品，主要包括魚、蝦、貝、藻、龜鱉等。水產(chǎn)品類，包括農(nóng)業(yè)生產(chǎn)者捕撈收獲后連續(xù)進(jìn)行簡單冷凍、腌制和自然干制品。4農(nóng)產(chǎn)品中的微生物各種農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)常會受到微生物的危害，主要是霉菌，有些黃曲霉產(chǎn)生的黃曲霉毒素對人、畜危害極大，而且有致癌作用。許多食品、工業(yè)產(chǎn)品也經(jīng)常受到霉腐微生物的侵蝕和破壞，因此，霉腐微生物的防治一直是工業(yè)、農(nóng)業(yè)及食品衛(wèi)生行業(yè)工

4、作的重點之一。農(nóng)產(chǎn)品生活環(huán)境中，如土壤、水域中含有大量的、多種微生物，但其中致病微生物較少，導(dǎo)致人類致病的病原菌主要有大腸桿菌（Escherich.coli）、李斯特氏菌( Listeria)、沙門氏菌( Salmonella)、耶爾森氏菌(Yersinia)等；導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品腐爛變質(zhì)的微生物主要是真菌、細(xì)菌，其中真菌主要有灰霉（Bortytis sp.）、青霉( Penicillium sp.)、曲霉(Monilinia sp.)、交鏈孢(Alternaria sp.)等；細(xì)菌主要有歐文氏菌、假單胞菌、黃單胞菌等。另外，在各類肉食品、畜禽產(chǎn)品和水產(chǎn)品中還會有各種寄生蟲的動物源性疾病病毒存在。致病

5、微生物在農(nóng)產(chǎn)品中是普遍存在的。原因在于，工業(yè)化生產(chǎn)的預(yù)包裝食品，可以通過生產(chǎn)工藝控制、以及消毒、殺菌工藝，清除病原微生物的污染。與之不同的是，農(nóng)產(chǎn)品生長在不可控的土壤、水域等環(huán)境中，在采摘（收獲）、包裝、運輸、貯存和銷售等環(huán)節(jié)還頻繁接觸人群、空氣、水等外界環(huán)境因素，因此，很難不受致病微生物的污染。作為消費者，應(yīng)該樹立積極的防范意識。在購買、保存到烹飪過程中避免致病微生物的污染。二、 農(nóng)產(chǎn)品樣品采集，保存，運輸抽樣是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測、監(jiān)管和風(fēng)險評估的最基礎(chǔ)工作，是農(nóng)產(chǎn)品檢驗分析中重要的環(huán)節(jié)。 抽樣的目的是通過樣本推斷總體。但由于農(nóng)產(chǎn)品種類繁多，成分非常復(fù)雜，而且組成很不均勻，抽樣必須能代表全部

6、抽檢的物料，否則即使以后的樣品處理及檢驗計算結(jié)果如何嚴(yán)格、準(zhǔn)確、亦毫無價值。抽樣要具有代表性，一般要求隨機(jī)抽樣。隨著農(nóng)業(yè)的發(fā)展，各項產(chǎn)品質(zhì)量安全指標(biāo)的要求也越來越高，相應(yīng)的產(chǎn)品質(zhì)量抽檢次數(shù)也有所增加，作為抽檢專業(yè)技術(shù)人員，應(yīng)明確掌握抽檢的步驟和要求，現(xiàn)簡單介紹如下幾條：1、抽樣人員：不應(yīng)小于2人，且隨身攜帶工作證、抽樣方案、記錄本和抽樣單，并在規(guī)定時間內(nèi)抽樣。2、抽樣準(zhǔn)備：抽樣人員應(yīng)預(yù)先準(zhǔn)備好手套、保鮮袋、標(biāo)簽和封條等抽樣用具，并保證這些用具潔凈、干燥、無異味，不會對樣品造成污染，同時抽樣過程還應(yīng)防止雨水、灰塵等環(huán)境污染。3、抽樣數(shù)量：蔬菜一不低于1.5kg，畜禽不低于2kg，水產(chǎn)不低于500

7、g4、抽樣單的填寫：抽樣人員現(xiàn)場填寫抽樣單，然后由產(chǎn)品生產(chǎn)者或銷售者在抽樣單上簽字確認(rèn)。5、樣品的封存：抽樣完成后，抽樣人員要認(rèn)真填寫標(biāo)簽，并將樣品放入密封袋內(nèi)封存，粘貼好封條，同時標(biāo)明封樣時間。6、樣品運輸：為減少運送過程中的質(zhì)量變化，樣品應(yīng)在3天內(nèi)運送到實驗室。原則上不準(zhǔn)寄送和托運，應(yīng)由抽樣人員隨身攜帶。7、樣品一經(jīng)保存，常溫下保存不超過24小時，冷藏不超過2-3天，需要較長時間保存，必須制樣后-20低溫保存。8、封存樣品在送達(dá)檢測室檢測之前，任何人不得擅自開啟或更換，否則作廢。9、樣品到達(dá)檢測單位后，接樣人員應(yīng)對樣品進(jìn)行認(rèn)真檢測，對樣品情況、數(shù)量、狀態(tài)、質(zhì)量、編號一一核對，檢查合格后方可

8、接收樣品。10、檢測單位接收采樣樣品，在到達(dá)實驗室制備前，必須對樣品進(jìn)行均勻性處理和樣品縮分，一般采用四分法進(jìn)行。 保證樣品進(jìn)入實驗室之前一般為500g/份。抽樣相關(guān)細(xì)節(jié)參考以下標(biāo)準(zhǔn)：NY/T 762-2004 蔬菜農(nóng)藥殘留檢測抽樣規(guī)范NY/T 789-2004 農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜的采樣方法NY 896-2004 綠色食品 產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則NY/T 5344.6-2006 無公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第6部分；畜禽產(chǎn)品 GBT 30891-2014 水產(chǎn)品抽樣規(guī)范三、 農(nóng)殘的基本概念及其檢測流程 農(nóng)藥、激素、獸藥都是把“雙刃劍”，對促進(jìn)農(nóng)業(yè)增產(chǎn)有及

9、其重要的重要，農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量離不開這些藥物的使用。但由于農(nóng)藥本身固有的化學(xué)屬性和對其使用不當(dāng)，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留嚴(yán)重超標(biāo)，嚴(yán)重危害到廣大人民群眾的身體健康。何為農(nóng)藥殘留？農(nóng)藥殘留（Pesticide residues），是農(nóng)藥使用后一個時期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱，獸藥殘留也是一樣的道理。農(nóng)、獸藥殘留主要的檢測方法有兩種：1.速測儀法速測儀法只能作農(nóng)殘定性分析，對于檢測人員技術(shù)水平要求低，是目前適合在基層應(yīng)用推廣最為廣泛的農(nóng)殘快速檢測方法。主要原理是根據(jù)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥能抑制昆蟲中樞和周圍神經(jīng)系統(tǒng)中的乙酰膽

10、堿酯酶的活性造成神經(jīng)傳導(dǎo)介質(zhì)乙酰膽堿的積累，影響正常傳導(dǎo)，導(dǎo)致昆蟲中毒致死的原理而設(shè)計。目前使用廣泛的是速測卡法。此方法具有快捷方便，前處理簡單，成本較低等優(yōu)點，適合于現(xiàn)場定性測定，特別適合在蔬菜生產(chǎn)基地、批發(fā)市場及農(nóng)產(chǎn)品檢測部門開展快速檢測工作。2.酶聯(lián)免疫、色譜、質(zhì)譜檢測法酶聯(lián)免疫、色譜、質(zhì)譜檢測法用作農(nóng)殘的定性定量分析，可為農(nóng)獸藥殘留執(zhí)法提供法律依據(jù)。酶聯(lián)免疫、色譜、質(zhì)譜檢測原理復(fù)雜，基本檢測過程包括前處理+上機(jī)檢測兩部分。其中前處理包括提取、濃縮、凈化等操作流程。上機(jī)的色譜、質(zhì)譜儀器有：酶標(biāo)儀、氣象色譜儀GC、高效液相色譜儀HPLC、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)

11、用儀GC-MS/MS。以下為XX公司檢測流程圖：四、 農(nóng)產(chǎn)品測試能力 目前，XX公司按照2015年度深圳市社會（第三方）農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)扶持項目分級標(biāo)準(zhǔn)B級來申請相關(guān)的檢測資質(zhì)，具體檢測項目如下：檢測對象檢測項目備注蔬菜、水果、糧谷作物、茶葉等甲胺磷、氧化樂果、甲拌磷、對硫磷、甲基對硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、樂果、敵敵畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、殺螟硫磷、二嗪磷、馬拉硫磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷、辛硫磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、異菌脲、涕滅威（包括涕滅威砜、涕滅威亞砜）、滅多威、克

12、百威（包括三羥基克百威）、甲萘威、三氯殺螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利、氟蟲腈、啶蟲脒、噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑、嘧霉胺、阿維菌素、除蟲脲、滅幼脲、多菌靈、吡蟲啉農(nóng)藥殘留分類：有機(jī)磷類，有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類，氨基甲酸之類。水產(chǎn)品的檢測項目孔雀石綠、氯霉素、喹諾酮類（恩諾沙星、環(huán)丙沙星和諾氟沙星）、硝基呋喃代謝物、甲醛畜禽產(chǎn)品的檢測項目克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、妥布特羅、特布他林、非諾特羅、磺胺類藥物、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星和達(dá)氟沙星五、 五 農(nóng)產(chǎn)品檢驗常用測試標(biāo)準(zhǔn)1種植業(yè)檢測常用的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19648-2006 蔬果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法G

13、B/T 20769-2008 水果和蔬菜中450中農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法NY/T 1379-2007 蔬菜中334種農(nóng)藥多殘留的測定 氣相色譜質(zhì)譜法和液相色譜質(zhì)譜法NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定GB/T 20770-2008 糧谷中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法SN/T 1017.8-2004 進(jìn)出口糧谷中吡蟲啉殘留量檢驗方法 液相色譜法GB/T 23376-2009 茶葉中農(nóng)藥多殘留測定 氣相色譜/質(zhì)譜法GB/T 5009.147-2003 植物性食品中除蟲脲殘留量的測

14、定2畜禽類檢測常用的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21313 動物源性食品中-受體激動劑殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法GB/T 6682 農(nóng)業(yè)部1025號公告-23-2008動物源食品中磺胺類藥物殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部781號公告-4-2006 動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘量的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法3水產(chǎn)品檢測常用標(biāo)準(zhǔn)NY 5070 無公害食品 水產(chǎn)品中漁藥殘留限量 NY 5029 氯霉素殘留的氣相色譜測定法SC/T30182004 水產(chǎn)品中氯霉素殘留的測定 氣相色譜測定法GB/T 20756-2006 水產(chǎn)品中氯霉素殘留液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T19857-2005農(nóng)業(yè)部10

15、77號公告-1-2008 水產(chǎn)品中17種磺胺類及15種喹諾酮類藥物殘留的測定農(nóng)業(yè)部783號公告-1-2006水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定的測定SC/T3025。六 相關(guān)法律法規(guī)1農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管主要有哪些法律依據(jù)隨著我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理工作的深入，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法制建設(shè)逐步由零散要求走向系統(tǒng)規(guī)定，由宏觀原則走向具體操作，實現(xiàn)了有法可依、依法監(jiān)管的重要目標(biāo)。目前，我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管的主要法律依據(jù)是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法和食品安全法，中華人民共和國農(nóng)業(yè)法、中華人民共和國畜牧法和中華人民共和國漁業(yè)法等也對保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全提出了具體規(guī)定。此外，農(nóng)藥管理條例、獸藥管理條例、飼料和飼料添加劑管理條例、農(nóng)業(yè)轉(zhuǎn)基基因生物安全管理條例、無公害農(nóng)產(chǎn)品管理辦法、綠色食品標(biāo)志管理辦法、農(nóng)產(chǎn)品地理標(biāo)志管理辦法、農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地安全管理辦法、農(nóng)產(chǎn)品包裝與標(biāo)識管理辦法以及農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)考核辦法等行政法規(guī)和部門規(guī)章分別對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全相關(guān)環(huán)節(jié)作了細(xì)致而具體的規(guī)定。2農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理的范圍包括根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法的規(guī)定，我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理的范圍包括3個層次的內(nèi)容：監(jiān)督管理的對象，指來源于農(nóng)業(yè)的初級產(chǎn)品，即在農(nóng)業(yè)活動中獲得的植物、動物、微生物及其產(chǎn)品；監(jiān)督管理的主體，既包括農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)者和銷售者，也包括農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理者和相應(yīng)的檢測