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文檔簡介

1、全自動餾程測定儀DCLC-8使 用 手 冊大連弘和石油分析儀器有限公司DALIAN HONGHE SHIYOU FENXI YIQI YOUXIANGONG SI 概 述 DCLC-8全自動餾程測定儀,是大連弘和石油分析儀器有限公司自主開發(fā)的具有國內(nèi)領(lǐng)先水平的現(xiàn)代化分析儀器。 DCLC-8全自動餾程測定儀是嚴(yán)格按照以下國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2538-1988 原油實驗法GB/T 6536-2010 石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法GB/T 7534-2004 工業(yè)用揮發(fā)性有機液體沸程的測定GB/T 3146-2010 工業(yè)芳烴及相關(guān)物料餾程的測定 第一部分 蒸餾法 ASTM D86等現(xiàn)行的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計、

2、研發(fā)和制造的。能夠自動完成蒸餾全過程實驗。適用于天然汽油(穩(wěn)定輕烴)、車用汽油、乙醇汽油、航空汽油、噴汽燃料、特殊沸點的溶劑、石腦油、石油溶劑油、煤油、柴油、粗柴油、餾分燃料、相似的石油產(chǎn)品和苯類等化工產(chǎn)品的餾程測定。同時可以進(jìn)行液態(tài)有機物的沸程測量,能夠自動判斷干點(與人眼判別一致不滯后)。 干點測量采用在蒸餾燒瓶內(nèi)底部放置干點傳感器,實現(xiàn)了干點自動測量,避免了在蒸餾燒瓶外底部放置干點傳感器判斷滯后。儀器內(nèi)置大氣壓力傳感器,壓力自動修正,無需人為設(shè)置大氣壓值。(避免大氣壓對溫度值的影響)采用獨創(chuàng)的制冷系統(tǒng),使冷浴和回收室溫度快速達(dá)到設(shè)定值,最大限度的縮短等待試驗的時間。整機結(jié)構(gòu)設(shè)計合理,操作

3、方便。10.4寸彩色觸摸屏顯示,全自動控制,一鍵操作完成實驗。自動判斷初餾點、終餾點、干點。五種結(jié)束方式(初餾點、終餾點、干點、任意溫度點、任意回收體積點)。具有模擬顯示加熱溫度、蒸汽溫度、冷浴溫度、回收室溫度、量筒回收體積的功能。內(nèi)置熱敏打印。具有打印、存儲、診斷、瀏覽、校驗、修正、報警等功能。儀器使用須知尊敬的用戶,感謝您購買本公司生產(chǎn)的DCLC-8型全自動餾程測定儀產(chǎn)品。本使用手冊詳細(xì)敘述了正確、安全使用該產(chǎn)品的必要事項。請務(wù)必認(rèn)真參閱本手冊并理解后使用,在使用過程中,對于未按照使用手冊使用造成的財產(chǎn)損失或者人身傷害,本公司不承擔(dān)任何責(zé)任。本使用手冊對您安裝、維護(hù)、故障維修時,十分重要,

4、請妥善留存保管。 目 錄前 言0第一部分 儀器介紹錯誤!未定義書簽。1.術(shù)語錯誤!未定義書簽。2.技術(shù)指標(biāo)錯誤!未定義書簽。2.1技術(shù)參數(shù)62.2 儀器簡述錯誤!未定義書簽。3.結(jié)構(gòu)63.1外部結(jié)構(gòu)6第二部分 儀器基本部件操作說明81.加熱控制區(qū)81.1蒸氣溫度傳感器(德國久茂)91.2干點傳感器(德國久茂)91.3蒸餾燒瓶101.4耐火隔熱板101.5加熱爐絲111.6自動升降平臺111.7氮氣保護(hù)12 1.8蒸餾燒瓶定位裝置2.回收控制區(qū)122.1量筒122.2初餾點檢測器132.3液位跟蹤隨動器13 2.4液位跟蹤控制單元 2.5導(dǎo)流器132.5回收室艙門13 3.10.4寸觸摸屏人機對

5、話區(qū)第三部分儀器基本操作說明141.鍵盤功能錯誤!未定義書簽。1.1鍵盤視圖錯誤!未定義書簽。1.2按鍵功能錯誤!未定義書簽。2.主界面錯誤!未定義書簽。3.參數(shù)設(shè)定、儀器自檢及標(biāo)定錯誤!未定義書簽。3.1設(shè)置錯誤!未定義書簽。3.2激活錯誤!未定義書簽。3.3功能錯誤!未定義書簽。3.4自檢錯誤!未定義書簽。3.5量筒標(biāo)定錯誤!未定義書簽。.啟動實驗224.1實驗的啟動錯誤!未定義書簽。4.2面實驗和面實驗界面的切換錯誤!未定義書簽。4.3實驗強制退出錯誤!未定義書簽。.快速進(jìn)入樣品測試錯誤!未定義書簽。5.1開機錯誤!未定義書簽。5.2儀器清潔工作錯誤!未定義書簽。5.3試樣的準(zhǔn)備錯誤!未

6、定義書簽。5.4量筒準(zhǔn)備錯誤!未定義書簽。5.5激活方法錯誤!未定義書簽。5.6啟動實驗錯誤!未定義書簽。5.7冷卻錯誤!未定義書簽。5.8清潔23第四部分 啟動試驗第五部分 儀器使用注意事項241.操作注意事項錯誤!未定義書簽。1.1量筒號檢測(油品測試前)錯誤!未定義書簽。1.2退出“樣品測試”狀態(tài)錯誤!未定義書簽。2.儀器的維護(hù)與保養(yǎng)錯誤!未定義書簽。2.1一般注意事項:242.2特別注意事項:錯誤!未定義書簽。3.安全說明錯誤!未定義書簽。第六部分 故障分析與處理261.蒸餾分析的影響因素:262.故障處理27 第一部分 儀器介紹 1.術(shù) 語餾程:是指油品在規(guī)定的條件下蒸餾得到從初餾點

7、到終餾點,表示其蒸發(fā)特性的溫度范圍。意義:餾程是石油產(chǎn)品的主要理化指標(biāo)之一,主要用來判定油品輕、重餾分組成的多少,控制產(chǎn)品質(zhì)量和使用性能等。對生產(chǎn)、使用、貯存等各方面都有著重要的意義。初餾點(IBP)從冷凝管末端滴下的第一滴冷凝液瞬時所觀察到的校正溫度計讀數(shù),以º表示。終點(EP)或終餾點(FBP)試驗中得到的最高校正溫度計讀數(shù),以º表示。通常是蒸餾燒瓶底部全部液體都蒸發(fā)后才出現(xiàn)。常被稱為“最高溫度”。分解烴分子經(jīng)熱分解或裂解生成比原分子具有更低沸點的較小分子現(xiàn)象。熱分解特性表現(xiàn)為蒸餾燒瓶中出現(xiàn)煙霧,且溫度計讀數(shù)不穩(wěn)定,即使在調(diào)節(jié)加熱后,溫度計讀數(shù)通常仍會下降。 分解點與蒸

8、餾燒瓶中液體出現(xiàn)熱分解初始跡象相對應(yīng)的校正溫度計讀數(shù),以º表示。 干點(DP)蒸餾燒瓶中最后一滴液體(不包括在蒸餾燒瓶壁或溫度測量裝置上的任何液滴或液膜)從蒸餾燒瓶中最低點蒸發(fā)瞬時所觀察到的校正溫度計讀數(shù),以º表示。在使用中一般采用終餾點而不用干點。對于特殊用途的石腦油(例如,涂料工業(yè)用石腦油),可以報告干點。當(dāng)某些樣品的終餾點的精度不是總能達(dá)到所規(guī)定的要求時,也可以用干點代替終餾點。動態(tài)滯留量在蒸餾過程中出現(xiàn)在蒸餾燒瓶的瓶頸、支管和冷凝管中的物料。 蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)回收百分?jǐn)?shù)與損失百分?jǐn)?shù)之和,以百分?jǐn)?shù)表示。損失百分?jǐn)?shù)100%減去總回收百分?jǐn)?shù),以百分?jǐn)?shù)表示?;厥瞻俜?jǐn)?shù)在觀察溫度計

9、讀數(shù)同時,在接受量筒內(nèi)觀測得到的冷凝液物體積,以裝樣體積分?jǐn)?shù)表示。最大回收百分?jǐn)?shù)接收量筒內(nèi)冷凝物體積回收所得到的最大回收百分?jǐn)?shù)。殘留百分?jǐn)?shù)待蒸餾燒瓶已冷卻后,將其內(nèi)容物倒入5mL量筒中,并將蒸餾燒瓶懸垂在5mL量筒上,讓這蒸餾燒瓶排油,直至觀察到5mL量筒中液體體積沒有明顯增加為止。(0組:將量筒冷卻至0º4 º,記錄量筒中液體體積,精確至0.1mL,作為殘留百分?jǐn)?shù))。蒸餾燒瓶中殘留物體積,以裝樣體積分?jǐn)?shù)表示。 總回收百分?jǐn)?shù)最大回收百分?jǐn)?shù)和殘留百分?jǐn)?shù)之和,以百分?jǐn)?shù)表示。 溫度計讀數(shù)在試驗條件下,用規(guī)定的溫度計測得的在蒸餾燒瓶支管下方頸部的飽和蒸氣溫度,以º表示。2

10、.技術(shù)參數(shù)適用標(biāo)準(zhǔn):GB/T6536、GB/T7534 、GB/T3146、ASTM D86、GB 2538-88、ASTM D-850、ASTM D 1078工作電源:220VAC±10% 50Hz加熱功率:1000整機功率:1.5KW環(huán)境溫度:1035存放溫度:040(室內(nèi))外型尺寸:590mm×590 mm×750 mm主機重量:約70Kg3.結(jié)構(gòu) 3.1外部結(jié)構(gòu) 3.1.1餾程前視圖 (圖1)1.溫度傳感器插座2.干點傳感器插座 3.溫度傳感器固定套 4.溫度傳感器(用于測量蒸汽溫度)5.自動升降加熱單元 6.蒸餾燒瓶7.觀察窗 8.回收跟蹤 .初餾點檢測

11、器 .回收室 .回收室冷卻散熱器.接收量筒 .跟蹤器(用于回收樣品液面檢測用,由此計算出回收液體體積).10.4寸觸摸屏3.1.2餾程后視圖(圖2):第二部分 基本部件操作說明1.加熱控制區(qū)加熱控制區(qū)包括:蒸氣溫度傳感器、干點傳感器、蒸餾燒瓶、耐火隔熱板、加熱器、自動升降單元和氮。1.蒸氣溫度傳感器(德國久茂)蒸氣溫度傳感器是測定蒸餾燒瓶內(nèi)樣品蒸汽的溫度,本儀器標(biāo)配德國JOMO原裝溫度傳感器。如圖1.2干點傳感器(德國久茂)干點傳感器是在進(jìn)行樣品蒸餾時,來測定蒸餾燒瓶中最后一滴液體(不包括在蒸餾燒瓶壁或溫度測量裝置上的任何液滴或液膜)從蒸餾燒瓶中最低點蒸發(fā)瞬時所觀察到的校正溫度計讀數(shù),以

12、86;表示。在最后一滴液體氣化時,干點傳感器測得的溫度將會突然升高。干點測量采用在蒸餾燒瓶內(nèi)底部放置干點傳感器,實現(xiàn)了干點自動測量,避免了在蒸餾燒瓶外底部放置干點傳感器判斷滯后。本儀器標(biāo)配德國JOMO原裝干點傳感器。如圖1.3蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶分三種:100mL、125mL和200mL 。天然汽油用100mL或125mL蒸餾燒瓶;其他的石油產(chǎn)品,用125mL的蒸餾燒瓶;苯類產(chǎn)品用200mL的蒸餾燒瓶。本儀器做原油和柴油時標(biāo)配石英蒸餾燒瓶,做其他樣品標(biāo)配普通蒸餾燒瓶。如圖1.4耐火隔熱板耐火隔熱板是用于支撐蒸餾燒瓶的,常用三種規(guī)格:32mm,38mm,50mm。本儀器根據(jù)用戶所測樣品結(jié)合相應(yīng)的國家

13、標(biāo)準(zhǔn)配備合適規(guī)格的耐火隔熱板。如圖1.5加熱元件加熱元件是給蒸餾試驗提供蒸餾熱源。加熱元件采用繞線式電阻,盤繞在耐火陶瓷反射器里,這種結(jié)構(gòu)能夠?qū)⒛芰繐p耗減到最小,確保能量有效傳遞到蒸餾燒瓶里的樣品中。 加熱元件功率0-1000W之間可調(diào)節(jié)。1.6自動升降平臺自動升降平臺是自動調(diào)整蒸餾燒瓶和加熱元件之間高度的。本儀器只需要輸入蒸餾燒瓶規(guī)格既可實現(xiàn)自動調(diào)整蒸餾燒瓶和加熱元件之間的高度。1.7氮氣保護(hù)加熱控制區(qū)起火時,自動檢測起火信號,自動切換電磁閥,啟動氮氣滅火裝置。注意:本儀器必須外接氮氣氣源,如果用戶沒有連接氮氣氣源,則即使滅火裝置啟動,仍不能自動滅火。1.8蒸餾燒瓶定位裝置蒸餾燒瓶定位裝置用

14、于固定蒸餾燒瓶位置,使蒸餾燒瓶能夠在自動升降平臺中自動自定位,確保蒸餾燒瓶定位的正確性和可重復(fù)性。2. 回收控制區(qū)2.1量筒量筒是稱量和回收蒸餾樣品用的,量程為100mL。在放置量筒時,要注意量筒口與冷凝管的出口、以及導(dǎo)流器的配合,不能使油樣液滴濺到量筒壁上,也不能使量筒擋住初餾點檢測器液滴檢測裝置,否則將會影響初餾點檢測和回收體積的測量。本儀器采用的是專用特制量筒,如果不采用本公司專用特制量筒儀器不能正常啟動試驗。2.2初餾點檢測器初餾點檢測是檢測第一滴液體滴下的器件。2.3液位跟蹤隨動器 液位跟蹤隨動器是檢測蒸餾樣品回收體積的器件。2.4液位跟蹤隨動器控制單元液位跟蹤隨動器控制單元是為了滿

15、足蒸餾試驗過程中樣品冷凝回收體積的器件。2.5導(dǎo)流器 導(dǎo)流器是為了使冷凝的液滴能夠沿著量筒內(nèi)壁流下,防止液滴四濺影響回收體積的測量。2.6回收室艙門回收室艙門是為了保持回收室內(nèi)的溫度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求而設(shè)計的,實驗過程中需要關(guān)閉。3.彩色觸摸屏區(qū) 預(yù)先加載的軟件使用一個高清晰的彩色大圖像顯示器為設(shè)備提供了一個LCD觸摸屏式人機界面(10.4寸)。大量的大接觸面功能鍵使最常用的功能能夠舒適快捷的實現(xiàn),通過虛擬鍵盤可實現(xiàn)人機之間的對話,虛擬鍵盤和位置感應(yīng)圖像位于觸摸屏上。第三部分 基本操作說明1. 開機按下儀器前部右下方綠色電源按鈕,儀器開機。開機后儀器的初始狀態(tài)為:顯示主界面(圖1),冷浴、冷阱的制冷

16、加熱未啟動,未對冷浴、冷阱溫度進(jìn)行控制。圖1 主界面2. 查看歷史檢測數(shù)據(jù)在主界面下觸摸點擊“歷史數(shù)據(jù)”按鈕,儀器顯示檢測數(shù)據(jù)界面(圖2),檢測數(shù)據(jù)為最近一次的數(shù)據(jù)。點擊“上一個”按鈕查看上一次檢測數(shù)據(jù),點擊“下一個”按鈕查看下一次檢測數(shù)據(jù)(若當(dāng)前數(shù)據(jù)為最近一次的數(shù)據(jù),則顯示最先保存的數(shù)據(jù)),點擊“打印”按鈕,打印當(dāng)前數(shù)據(jù),點擊“返回”顯示主界面。圖2 檢測數(shù)據(jù)界面3. 設(shè)置試驗方法主界面左側(cè)“試驗方法”參數(shù)框中顯示當(dāng)前的試驗方法,一般情況下,在進(jìn)行試驗之前,須確認(rèn)當(dāng)前的試驗方法是否適用,點擊“試驗方法”按鈕可查看或設(shè)置試驗方法中的參數(shù)。試驗方法界面如圖3所示。試驗方法共有16個方法供選擇,點

17、擊“試驗選擇”參數(shù)框后顯示試驗方法選擇界面(圖4),點擊進(jìn)行選擇。試驗方法中的參數(shù)見表1圖3 試驗方法界面圖4 試驗方法選擇界面表1 試驗方法參數(shù)表序號參數(shù)項參數(shù)范圍1測定程序餾程、沸程2試驗標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6536-2010、GB/T 7534-2004、GB/T 3146.1-2010 、GB/T 615-20063燒瓶規(guī)格100mL/125mL 、200mL4冷浴溫度0 100 5冷阱溫度0 100 6前期功率0.0 100.0 %7中期功率0.0 100.0 %8后期功率0.0 100.0 %9蒸餾速率0.0 99.9 mL/Min10終點依據(jù)干點、終餾點、體積、溫度、初餾點11記錄點*

18、112修正系數(shù)K0.0 9.999 *213修正系數(shù)A0.0 999.9 *214修正系數(shù)B0.0 999.9 *215溫度修正0:不修正 1:修正注1:記錄點界面如圖5,參數(shù)見表2。前期功率:是保證從加熱開始到第一滴液體流出的時間符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。中期功率:是保證從初餾點到95%回收體積的蒸餾速率達(dá)到設(shè)定值,并符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。后期功率:是保證從回收體積95%到蒸餾結(jié)束所用的時間符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。終點依據(jù):是給出蒸餾結(jié)束的條件。圖5 試驗方法的記錄點界面表2 試驗方法中的記錄點參數(shù)表序號參數(shù)項參數(shù)范圍1記錄點類型體積(記錄點的單位為%)、溫度(記錄點的單位為)2記錄點

19、1IBP(初餾點),不可設(shè)置3記錄點20.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)4記錄點30.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)5記錄點40.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)6記錄點50.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)7記錄點60.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)8記錄點70.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)9記錄點80.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)10記錄點90.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)11記錄點100.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)12記錄點110.0 400.0 ,單位依據(jù)

20、“記錄點類型”參數(shù)13記錄點120.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)14記錄點130.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)15記錄點140.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點類型”參數(shù)16記錄點15FBP(終餾點),不可設(shè)置17記錄點16DP(干點),不可設(shè)置18終點依據(jù)溫度當(dāng)試驗方法中的“終點依據(jù)”參數(shù)設(shè)置為“溫度”時,此參數(shù)值為判斷試驗結(jié)束的溫度值19終點依據(jù)體積當(dāng)試驗方法中的“終點依據(jù)”參數(shù)設(shè)置為“體積”時,此參數(shù)值為判斷試驗結(jié)束的體積值注2:使用GB/T 6536作為試驗標(biāo)準(zhǔn)時,不需設(shè)置修正系數(shù);使用GB/T 7534作為試驗標(biāo)準(zhǔn)時,需設(shè)置修正系數(shù)K,不需設(shè)置修正系

21、數(shù)A和修正系數(shù)B,修正系數(shù)K可在標(biāo)準(zhǔn)的附錄C中查表C.1獲?。皇褂肎B/T 3146.1作為試驗標(biāo)準(zhǔn)時,需設(shè)置修正系數(shù)A和修正系數(shù)B,不需設(shè)置修正系數(shù)K,標(biāo)準(zhǔn)中表2中A值X 1000作為修正系數(shù)A,B值X 1000作為修正系數(shù)B;使用GB/T 615作為試驗標(biāo)準(zhǔn)時,需設(shè)置修正系數(shù)K,不需設(shè)置修正系數(shù)A和修正系數(shù)B,修正系數(shù)K可在標(biāo)準(zhǔn)的附錄B中查表B.2獲取 。4. 儀器自檢在主界面下觸摸點擊“儀器自檢”按鈕后顯示密碼輸入界面,輸入密碼“161900”按確認(rèn)進(jìn)入儀器自檢界面(圖6)。注:進(jìn)入儀器自檢界面后,冷浴及冷阱的制冷、加熱全部停止,冷浴及冷阱的溫度不再按試驗方法中的設(shè)定值進(jìn)行控制。退出自檢

22、界面后,必須在新測試界面下點“試驗預(yù)備”使儀器對冷浴及冷阱溫度進(jìn)行控制。圖6 自檢校正界面4.1儀器部件檢查加熱爐架:“升起”:升起加熱爐架,在儀器部件檢查時,升至100mL/125mL燒瓶位置?!敖迪隆保航迪录訜釥t架至低位?!凹訜帷保航o加熱絲供電,爐絲發(fā)熱。“關(guān)閉”:加熱絲斷電。蒸汽、熱偶的溫度實時顯示。冷?。骸爸评洹保洪_啟制冷,開啟后不可關(guān)閉,只有關(guān)閉儀器電源才可以關(guān)閉制冷?!凹訜帷保洪_啟冷浴加熱?!瓣P(guān)閉加熱”,關(guān)閉冷浴加熱。冷浴的溫度實時顯示。初餾點檢測及加回收體積跟蹤:“啟動檢測”:跟蹤傳感器,回到零點,然后開始跟蹤量筒里的樣品體積,當(dāng)檢測到液滴從冷浴管路末端掉落時,“初餾點傳感器”后

23、會有紅色指示。滅火保護(hù):先接好氣源并打開, 在加熱爐內(nèi)用打火機打火或使用其它火源,滅火保護(hù)將動作,打開氣閥進(jìn)行噴氣,顯示火焰警報界面(圖7),蜂鳴器長響。點擊“取消警報”關(guān)閉氣閥,返回儀器自檢界面。圖7 火焰警報界面4.2 儀器部件校正體積校正:0mL校正:先在冷阱中將空量筒放置好,然后點“0mL校正”,儀器開始自動校正 0mL位置,完成后蜂鳴器短響提示,儀器自動保存參數(shù)。100mL校正:先在冷阱中將裝好100mL液體的量筒放置好,然后點“100mL校正”,儀器開始自動校正 100mL位置,完成后蜂鳴器短響提示,儀器自動保存參數(shù)。(進(jìn)行100mL校正時,須先保證0mL已校正正確)。注意在這臺儀

24、器上沒有進(jìn)行體積校正的量筒不能使用。室溫校正:在“實測室溫”參數(shù)框中輸入當(dāng)前實際室內(nèi)溫度,然后,點“校正”。大氣壓校正:在“實測大氣壓”參數(shù)框中輸入當(dāng)前實際大氣壓值,然后,點“校正”。蒸汽溫度傳感器修正:用純度較高的樣品進(jìn)行蒸餾,在回收體積為50%時,記錄對應(yīng)的蒸汽溫度修正值,用樣品的理論沸點值減去收體積為50%時蒸汽的溫度修正值得到一個差值,用蒸汽溫度修正值參數(shù)框中的值加上這個差值作為新的值輸入到參數(shù)框中,然后,點“校正”。5. 設(shè)置在主界面下觸摸點擊“設(shè)置”按鈕后顯示設(shè)置界面(圖8)。圖8 設(shè)置界面儀器編號:點擊“儀器編號”參數(shù)框彈出輸界面,可輸入最多16個字母和數(shù)字組成的字符。日期時間:

25、點擊“日期時間”參數(shù)框輸入當(dāng)前實際時間。液晶亮度:點擊“液晶亮度”參數(shù)框輸入液晶亮度值,輸入范圍為2064,數(shù)字越大液晶屏越亮。調(diào)試:用于儀器調(diào)試,用戶不可進(jìn)行操作。6. 進(jìn)行新測試在主界面下,先選擇所需的試驗方法,如有需要輸入試驗者、樣品編號、樣品名稱,然后點“新測試”按鈕進(jìn)入餾程檢測界面(圖9)。圖9 餾程檢測界面試驗預(yù)備:如果開機后第一次進(jìn)入此界面或者進(jìn)行過儀器自檢操作,應(yīng)該先點“試驗預(yù)備”按鈕,使儀器對冷浴和冷阱溫度進(jìn)行控制調(diào)節(jié),再做準(zhǔn)備樣品工作,節(jié)約試驗時間。不需要每次做試驗時都點“試驗預(yù)備”。開始試驗: 當(dāng)試驗準(zhǔn)備工作已完成,裝好樣品的燒瓶正確放置在架子上,燒瓶瓶塞蓋好,蒸汽溫度傳

26、感器及熱偶傳感器位置調(diào)整好,量筒在冷阱中放置好,點“啟動”按鈕開始試驗,電熱爐架升起。如果量筒未放或者量筒擋住了初餾感應(yīng)位置,則儀器會發(fā)出連續(xù)4聲短的蜂鳴聲提示,放置好后須再次點擊“啟動”按鈕。試驗開始后,如果冷浴溫度及冷阱溫度符合試驗方法中設(shè)置的溫度,則開始加熱進(jìn)入蒸餾程序,記錄數(shù)據(jù)。否則顯示試驗預(yù)備界面(圖10),可以讓儀器等待直到條件符合自動開始蒸餾程序,或者點擊“立刻開始試驗”立即開始蒸餾程序?!爸兄埂卑粹o可以停止。圖10 試驗預(yù)備界面圖11 繼續(xù)回收界面圖12 殘留量輸入界面試驗過程:儀器按照試驗方法中的設(shè)置自動記錄數(shù)據(jù)。試驗結(jié)束:儀器按照試驗方法中的終點依據(jù)參數(shù)結(jié)束試驗,也可以以手

27、動方式點擊“手動干點”結(jié)束試驗。蜂鳴器短響一聲提示結(jié)束,然后顯示繼續(xù)回收界面(圖11),儀器等待回收完成自動進(jìn)入下一步,也可點擊“手動停止回收”進(jìn)入下一步,蜂鳴器長響三聲提示,下一步為殘留量輸入界面,按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對燒瓶中的殘留量計量,然后點擊“殘留量”參數(shù)框輸入殘留量值,點“確定”,顯示檢測數(shù)據(jù)界,整個試驗過程結(jié)束。點“打印”按鈕打印本次試驗檢測數(shù)據(jù),點“返回”顯示主界面。7. 緊急停止當(dāng)儀器運行不正?;蛘咂渌闆r需要快速關(guān)閉儀器電源時,快速按下儀器前部右下方的紅色急停按鈕,使儀器斷電。但是,當(dāng)儀器檢測到有火焰進(jìn)行滅火處理時,不可按下急停按鈕。8. 關(guān)機在儀器開機狀態(tài)下,按下綠色電源按鈕,儀器關(guān)

28、機。 第四部分 啟動試驗1. 啟動試驗前準(zhǔn)備工作1.1蒸汽溫度傳感器選擇每次蒸餾前,根據(jù)所做樣品選擇是否帶干點傳感器,調(diào)整好溫度傳感器高度,以保證每次蒸餾時蒸氣溫度傳感器高度準(zhǔn)確。(在蒸餾過程中,蒸氣溫度傳感器會被上升的試樣蒸氣弄臟,應(yīng)及時清理)1.2冷凝管清潔 每次蒸餾前,要用儀器配備的清潔器擦拭冷凝管一次到兩次。(保證初餾點的準(zhǔn)確性和重復(fù)性) 根據(jù)試樣的特性及蒸餾的頻率,應(yīng)該定期進(jìn)行清理蒸餾儀器(每周或每月),以去除沉淀在冷凝器上的蠟晶體。 1.3試樣準(zhǔn)備 將試樣倒入量筒至100mL體積刻線,確保試樣凹液面底部準(zhǔn)確處于100mL體積刻線處。將1塊或2塊沸石放入蒸餾燒瓶中。(測干點時不放沸石

29、)將量筒中的試樣倒入干燥的蒸餾燒瓶中,確保蒸餾燒瓶的支管指向上方,否則倒入的試樣就可能通過此支管流出。 注:將試樣倒入燒瓶后,不要清洗量筒,否則結(jié)果就會錯誤。將耐火隔熱板(耐火隔熱板的直徑根據(jù)所做樣品對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)確定)放在自動升降平臺上,把蒸氣溫度傳感器固定套緊密地裝在蒸餾燒瓶的頸部,確保蒸氣溫度傳感器溫度測量元件所在的細(xì)玻璃管與粗玻璃管的連接處與蒸餾燒瓶的支管內(nèi)壁底部的最高點齊平(隨儀器提供的燒瓶在此處畫一刻線)。將蒸餾燒瓶放在蒸餾燒瓶固定裝置上即可。 1.4量筒及導(dǎo)流器 在量筒中掛入導(dǎo)流器,注意不要遮擋住初餾檢測器的檢測位置 注:確保導(dǎo)流器末端與量筒壁接觸,這樣滴液可以沿著筒壁下流。如果滴液

30、自由落入量筒中的液體體積測量就會不準(zhǔn)確。 關(guān)閉接收室的門,這樣就可以保持規(guī)定的接收室溫度。注:量筒必須是標(biāo)定過的2. 啟動實驗2.1實驗過程 按下啟動鍵,儀器根據(jù)所選蒸餾燒瓶的規(guī)格自動升降平臺上升,儀器自動開始試驗,從開始加熱到第一滴液體滴下使用前期功率進(jìn)行加熱,初餾點到來時記錄初餾點蜂鳴器提示。初餾點之后使用中期功率進(jìn)行加熱,直到mL。(這個區(qū)間功率會自動調(diào)節(jié)到設(shè)定值,設(shè)定功率值和實際功率值越接近,蒸餾速率越穩(wěn)定)剩余5mL后使用后期功率進(jìn)行加熱,直到滿足蒸餾結(jié)束條件為止,回收結(jié)束打印結(jié)果。2.2冷卻實驗結(jié)束后,風(fēng)冷啟動,大約分鐘左右冷卻結(jié)束。(實驗結(jié)束后不能馬上啟動下一組實驗,必須等到風(fēng)冷

31、結(jié)束才能啟動下一組實驗)2.3清潔 蒸餾結(jié)束后,從自動升降平臺上移走空燒瓶,并從回收室內(nèi)移出量筒。把蒸氣溫度傳感器從燒瓶頸部移開,放到蒸汽溫度傳感器固定裝置上。清洗所有燒瓶、量筒,為下次蒸餾做準(zhǔn)備。第五部分 儀器使用注意事項 5.1使用安全須知使用本機時,為了減少火災(zāi)、觸電或人員傷害的危險,應(yīng)始終遵守基本的安全預(yù)防措施。 閱讀和理解全部說明。 按照機身上注明的警告及說明進(jìn)行操作。 在清潔本機前,請拔下本機的電源插頭。不要使用液體或噴霧清潔器。使用濕布進(jìn)行清潔。 將本機牢固地放置在穩(wěn)定的地方。如果本機掉落,會導(dǎo)致嚴(yán)重?fù)p壞和/或人員傷害。 請勿堵塞機器上的縫隙和開口。它們用于通風(fēng)以防本機過熱。切勿

32、將本機放置在散熱器附近或不能正常通風(fēng)的地方。 本機只能使用機器上標(biāo)明的電源。如果您不了解自己的供電類型,請向經(jīng)銷商或當(dāng)?shù)毓╇娋衷儐枴?為了安全,本機備有接地插頭。如果您沒有此種插座,請安裝一個。切勿不當(dāng)修改插頭以免此安全功能不起作用。 為了安全,本機備有氮氣保護(hù)裝置,在使用儀器作樣時,請接好氮氣,防止作樣過程中著火產(chǎn)生危險,如接好此氮氣,著火時儀器會自動判斷并進(jìn)行滅火。如因不接此氮氣保護(hù)裝置,所造成的一切后果本公司概不負(fù)責(zé)。為了減少觸電危險,切勿拆卸本機。當(dāng)需要進(jìn)行檢修時,請求技術(shù)支持。打開或取下蓋子可能會使您碰到危險的電壓或其他危險。不正確的重新組裝可能會在以后的使用中導(dǎo)致觸電。 當(dāng)發(fā)生下列

33、情況時,請從電源插座拔出本機的插頭。 A.當(dāng)電源線損壞或磨損時。 B.如果有液體灑入本機。 C.如果本機已遭受雨淋或水澆。 D.如果按照使用說明書進(jìn)行操作時本機不能正常工作。只能調(diào)節(jié)使用說明書中包括的控制部分。不正確的調(diào)節(jié)反而會使儀器故障擴大。 E.如果本機掉落或機身損壞。 F.如果本機在性能上發(fā)生明顯的變化。注意:勿用濕手觸摸插頭。5.2儀器使用時注意事項:1、 儀器應(yīng)存放在干燥的地方,并做好防塵工作。2、 開機前應(yīng)確保儀器各部件的連接可靠性,請不要連續(xù)開關(guān)電源,連續(xù)開關(guān)電源之間必須間隔10秒以上,以免損壞元器件。3、 試驗前應(yīng)做好安全防范工作,在儀器的周圍不應(yīng)有可燃、易爆物品。 4、 在正

34、常的實驗過程中,由于操作失誤要關(guān)閉電源重新啟動時,至少要間隔300s以上才能重新啟動壓縮機。 5、 操作時不要碰撞蒸汽溫度傳感器。(注:蒸汽溫度傳感器損傷不屬保修范圍)6、 傳感器的插入位置與普通溫度計相同。7、 試驗啟動后,盡量避免頻繁開關(guān)其它大功率設(shè)備。8、 關(guān)閉儀器時請確認(rèn)各種機械部件都已運行到位,然后再關(guān)閉電源。9、為保證儀器的重復(fù)性,應(yīng)盡量使儀器尤其是加熱室充分冷卻后再進(jìn)行下次實驗。10、試驗結(jié)束后應(yīng)做好清潔工作,把量筒、蒸餾燒瓶、蒸汽溫度傳感器等清理干凈,為下次實驗做好準(zhǔn)備。11、儀器搬運時盡量避免震動和傾斜,以保護(hù)精密部件和壓縮機。12、不要用尖銳的硬物觸碰觸摸屏,如有灰塵或油污

35、時,可用柔軟的濕布進(jìn)行清除。不要快速觸點觸摸屏顯示器非控制區(qū)13、儀器在接氮氣保護(hù)時,注意壓力不得超過0.6MPa。14、實驗過程中,請勿在儀器旁邊1m范圍內(nèi)點有明火,否則儀器會認(rèn)為已經(jīng)著火,自動啟動氮氣保護(hù),并切斷電源。 15、儀器內(nèi)部回收體積檢測采用了高靈敏度光電器件。強光會對儀器造成干擾,所以儀器嚴(yán)禁在直射陽光和強光環(huán)境下使用。 16、在使用過程中如發(fā)現(xiàn)溫度傳感器所測溫度有偏差時,可用冰水混合物對其進(jìn)行校正,但嚴(yán)禁錯誤的校正。 第六部分 故障分析與處理1.蒸餾分析的影響因素:餾程試驗是條件性很強的試驗,試驗時應(yīng)嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)試驗方法進(jìn)行。儀器不同,操作條件不同,都會對試驗結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。 (1)試樣中的水分對試驗結(jié)果準(zhǔn)確性的影響: 試樣中含水會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。蒸餾含水的試樣時,會影響樣品得初餾點和終餾點,還會影響到某一點餾出溫度和餾出量的關(guān)系。所以含水試洋試驗前必須經(jīng)過脫水處理,以保證試驗結(jié)果準(zhǔn)確。 (2) 溫度對試樣體積的影響:試樣的

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