淀粉化驗檢驗規(guī)程

1、檢驗程序控制文件目 錄編號： 原料玉米檢驗控制程序 3編號： SO2含量的檢驗控制程序 4編號： 干物質(zhì)的測定控制程序 6編號： 玉米漿酸度及亞硫酸鹽的測定控制程序7編號： 淀粉含量的測定控制程序8編號： 中間產(chǎn)品檢驗制度與程序10編號： 淀粉的檢驗與分析控制程序12編號： 原料玉米檢驗控制程序（一）進(jìn)廠玉米的檢驗采樣程序 用扦樣器從每20袋中取一袋,散裝玉米每車至少取5個點(diǎn).每次扦樣約2000g。檢驗項目及指標(biāo) 水 分 14 色澤：有光澤2淀粉含量70 氣味：正常雜 質(zhì) <1 蟲害：無碎玉米粒雜質(zhì)<3 發(fā)芽率：40以上 (二)進(jìn)倉玉米的檢驗 1采樣程序。據(jù)倉庫面積大小，分區(qū)、分層

2、采樣。 2檢驗項目。水分、雜質(zhì)、碎玉米粒雜質(zhì)、氣味、蟲害。 3檢驗次數(shù)。汽車來料可進(jìn)行每天兩次化驗，上、下午各一次。 (三)送生產(chǎn)玉米1采樣。每天于送往浸漬罐的篩選機(jī)后間歇取樣，將樣品裝入磨口瓶內(nèi)待化驗，化驗后留lOOg以備旬樣分析。2檢驗項目水分14 淀粉含量70 碎 粒 <O75 雜質(zhì)<O.5 發(fā)芽率：40以上 碎玉米粒雜質(zhì)<3 蟲害：無 色澤：有光澤 氣味：正常(四)檢驗方法 1采樣。按樣品對象進(jìn)行采樣。樣品進(jìn)行化驗后要留樣，同時新產(chǎn)地來的品種要進(jìn)行全面分析。 2分析的主要項目有淀粉、蛋白、脂肪、灰分、雜質(zhì)等。感觀檢驗方法主要是嗅味并辨別顏色。 嗅：取來的樣品直接用鼻子

3、嗅之，正常情況下為玉米本身之味。 味：取微細(xì)粉碎了的玉米，口用水漱后，用舌頭嘗其滋味。 顏色：根據(jù)來料在白晝光下觀察其色，黃白混雜的為雜色。3.碎玉米粒雜質(zhì)。取來的樣品用四分法在工業(yè)天平上稱取lOOg，然后倒人分樣篩內(nèi)，第一層4.5mm，第二層3.0mm，下層為底層，將蓋蓋好，用手往返搖動34分鐘，打開蓋子進(jìn)行挑選、分類，各類雜質(zhì)稱其重量。雜質(zhì)包括通過3.0mm的篩出物、礦物質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)等。碎粒是指通過45mm篩，保留在3Omm篩孔上的碎玉米。 碎玉米粒雜質(zhì)質(zhì)量百分比()=選出部分質(zhì)量/樣品總質(zhì)量×100 檢驗后記錄日期、產(chǎn)地、品種、氣味、蟲害、水分、碎粒、壞胚乳、壞胚芽、未成熟、腐

4、爛、其他、發(fā)芽率、化驗者。 4玉米水分。將取來的玉米混勻后放入電動植物粉碎機(jī)，粉碎后立即放入磨口瓶內(nèi)，稱取2g左右樣品，放在已稱好恒重的稱量盒內(nèi)(鋁盒)，于130C烘箱干燥40分鐘，取出放入干燥器中冷卻30分鐘。 水分()=干燥后失重/樣品重量×100 編號： SO2含量的檢驗控制程序1 S02檢驗的原理。根據(jù)碘遇淀粉生成藍(lán)色的性質(zhì)，用碘液滴定亞硫酸，在水溶液中生成硫酸和碘化氫，過量的碘遇淀粉成藍(lán)色。根據(jù)亞硫酸消耗碘液的數(shù)量；換算成二氧化硫的百分比濃度。 I2+H2SO3 H2S04+2HI 2儀器與試劑。100ml三角瓶、5ml移液管、lml滴管、50ml滴定管、10HCl溶液、O

5、.OlmoLL碘液。 3試驗程序。吸取樣品5ml于lOOml三角瓶中，加10HCl溶液lml，再加淀粉指示劑lml，以O(shè).01moLL碘液滴定至微藍(lán)色為終點(diǎn)(振搖1分鐘內(nèi)不消失)o 4結(jié)果計算 ()=滴定碘液ml數(shù)×碘液摩爾濃度×0.064/5×100 取樣品量根據(jù)需要，亦可折算成干物計。注意SO2易揮發(fā)，取樣品時應(yīng)用帶塞瓶。 5SO2的生產(chǎn)指標(biāo)與控制。SO2在淀粉生產(chǎn)中存在著有利及有害兩方面的作用，只有嚴(yán)格控制到合適的指標(biāo)，才能發(fā)揮其最大的作用和效益，避免受其危害。 (1) SO2的生產(chǎn)指標(biāo) 硫磺爐燃燒后SO2進(jìn)人吸收塔的SO2氣體含量不應(yīng)低于10。 吸收塔排出

6、的尾氣含SO2不得高于O3。 浸泡用亞硫酸水SO2含量為O25O35。 稀玉米漿SO2含量<O03。 胚芽分離系統(tǒng)SO2含量在O035±O005。 纖維洗滌系統(tǒng)不低于O05。 麩質(zhì)水分離系統(tǒng)為O035O045。 麩質(zhì)脫水為O03±O005。洗滌后淀粉乳<O015。 回用過程水SO2含量O03一O045。 空氣中SO2含量O03×10-6(O03PPM)。 濃玉米漿SO2含量O3(干基)。 工業(yè)淀粉SO2含量O004(mm)。 食用淀粉SO2含量30OOmgkg。(2) SO2的作用及異?，F(xiàn)象的控制。SO2在淀粉生產(chǎn)中以亞硫酸的形式應(yīng)用于全過程，是淀粉生

7、產(chǎn)中的重要輔料。由于SO2具有的特殊性質(zhì)，在生產(chǎn)過程作為浸漬劑、殺菌劑和抑菌劑起著極其重要的有利作用，同時又由SO2具有酸性、揮發(fā)性和腐蝕性，對產(chǎn)品質(zhì)量、設(shè)備和建筑物以及人體健康又起著不利的作用。在生產(chǎn)過程中只有全面認(rèn)識和了解SO2的作用，才能更好地發(fā)揮有利因素，減少和盡可能避免其不利因素的影響。在生產(chǎn)中應(yīng)注意如下異?，F(xiàn)象的發(fā)生。 淀粉粘度降低。玉米浸泡時SO2含量過高會引起淀粉粘度降低，影響某些工業(yè)應(yīng)用。據(jù)試驗，未經(jīng)浸泡的玉米用SeoeeTest測試粘度為125，用O15O20的SO2在516下浸泡4048小時，玉米淀粉粘度為90。用O08O1的SO2浸泡，單罐循環(huán)時粘度為115，逆流浸泡時

8、粘度為120。 成品細(xì)菌含量過高。在較長的淀粉生產(chǎn)過程中，物料很容易受細(xì)菌的污染，為防止細(xì)菌在物料中的急速繁殖，應(yīng)適當(dāng)增加各系統(tǒng)的H2S03含量，增加SO2濃度，以抑制微生物滋生，特別是回用過程水應(yīng)重點(diǎn)檢查。 篩網(wǎng)堵塞。物料中的脂肪、蛋白質(zhì)及微生物的粘性分泌物很容易堵塞篩網(wǎng)、篩面，因此在磨篩系統(tǒng)添加H2S03水，增加系統(tǒng)中的SO2含量，可有效地防止篩理設(shè)備的堵塞。 成品SO2含量過高。應(yīng)增加洗滌系統(tǒng)用水量，并嚴(yán)格控制洗滌后淀粉乳SO2含量，或增加浸泡后玉米的洗滌，適當(dāng)控制各系統(tǒng)H2S03添加量。 室內(nèi)SO2刺激性氣味過大。應(yīng)密閉設(shè)備，減少跑冒滴漏，加強(qiáng)室內(nèi)通風(fēng)，注意局部排風(fēng)，如浸漬罐、曲篩、貯

9、糟等，每只浸漬罐都應(yīng)有抽風(fēng)筒(自然通風(fēng)即可)。編號： 干物質(zhì)的測定控制程序 1儀器。藥物天平(O01g)、500ml燒杯、100ml量筒、O100溫度計、波美度計。 2操作步驟 玉米漿干物質(zhì)的測定。用藥物天平稱取濃玉米漿lOOg，放人500ml燒杯中，加lOOml水稀釋，混勻后倒人lOOml量筒中，在20時測其波美度，實際測得的數(shù)據(jù)乘以2再查附表2即得干物質(zhì)含量。溫度不在20時應(yīng)查附表1予以校正。稀玉米漿可直接測其波美度。 淀粉乳干物質(zhì)的測定。將淀粉乳樣品上下?lián)u勻后，倒人200ml量筒中，測量其波美度和溫度，然后查附表1波美度與溫度修正表校正在20時的波美度。再查附表3淀粉乳濃度與波美度對照表

10、即得淀粉乳的干物質(zhì)含量。 濃麩質(zhì)干物質(zhì)的測定。將麩質(zhì)水樣品上下?lián)u均勻，倒入量筒中，在20條件下，用此液體洗比重瓶兩次，然后倒?jié)M比重瓶，蓋上蓋子，外面用紗布擦干凈，稱比重瓶重量，根據(jù)空瓶重，計算樣品重量。用同樣的方法稱量水的重量。樣品重與水重的比值即為麩質(zhì)的比重，然后計算干物質(zhì)含量。編號： 玉米漿酸度及亞硫酸鹽的測定控制程序一、玉米漿酸度的測定 1儀器。lOOml滴瓶、100ml三角瓶、分析天平(O0001g)、堿式滴定管。 2試劑。O.1N NaOH溶液、1酚酞指示劑。 3操作步驟。稱取玉米漿O3O4g，放人100ml三角瓶中，加人20ml蒸餾水，加三滴酚酞指示劑，搖勻后用O1N NaOH溶液

11、滴至粉紅色即為終點(diǎn)。 4計算 酸度()=V×N×0.0365/(G×D)×100 式中： V消耗O1N NaOHml數(shù)(ml)； N 0.1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度； G濃玉米漿重量(g)； D濃玉米漿干物質(zhì)含量()。 (測定過酸度的樣品可留作測定亞硫酸鹽用) 二、亞硫酸鹽的測定 1儀器。酸式滴定管、100ml三角瓶。 ， 2試劑。O.5N HCl、O5淀粉指示劑、O.02N碘液。 3操作步驟。用滴定過酸度的試樣，加、l ml O.5N HCl及l(fā) ml O.5淀粉糊溶液，然后用O.02N碘液滴至微藍(lán)色為終點(diǎn)。 4計算 亞硫酸鹽() = V

12、5;N×0.032×100/(G×D)×100 式中： V消耗O.02N碘液的ml數(shù)(ml)； ! N 002N碘液的標(biāo)準(zhǔn)濃度(N)； G N,米漿克數(shù)(g)； D 玉米漿干物質(zhì)含量()。 (五)浸后玉米水分的測定 1把浸泡好的玉米放入研缽內(nèi)搗碎，稱10g置于已知恒重的烘盒內(nèi)，放人1IO的烘箱內(nèi)干燥2小時，取出后移人干燥器內(nèi)冷卻到室溫，然后稱量干燥前后的重量。計算： 水分()=( W1- W2)/( W1- W0)×100 式中： W0一烘盒重(g)；W1烘前試樣和鋁盒重(g)； W2烘后試樣和鋁盒重(g)。 2也可按照GB549785水分測定

13、法中的兩次烘干法測定水分值。 編號： 淀粉含量的測定控制程序 1. 1HCl一旋光法測定谷物的淀粉含量 (1)原理。淀粉在加熱條件下，經(jīng)稀酸作用后，可形成一定的水解產(chǎn)物。這些物質(zhì)都具有旋轉(zhuǎn)偏振光的性質(zhì)，因此可用旋光儀測定樣品水解液的旋光度，并計算出淀粉含量。 (2)儀器、試劑。 主要儀器：旋光儀。試劑：1HCl溶液(將233ml比重為119的濃鹽酸用蒸餾水稀釋至1000ml。并標(biāo)定其濃度為O274±OOlN)；30ZnS04溶液(WV)取硫酸鋅(ZnS04·7H20，分析純)30g，用蒸餾水溶解并稀釋至lOOml；15KFe(N()3)6溶液(WV)(取亞鐵硝酸鉀KFe(N

14、03)6·3H20，分析純15g，用蒸餾水溶解并稀釋至100m1)。(3)操作步驟。精確稱取通過O.25mm篩孔的樣品2.5g，放入lOOml容量瓶中，加50mllHCl溶液(先加少許使其濕潤樣品后，再加足鹽酸溶液)。輕輕水平搖勻，置于沸水浴中，在3分鐘內(nèi)使其沸騰后開始計時，加熱15分鐘。取出后，充分搖勻加約30ml蒸餾水，冷卻至室溫。先加lml30ZnS04溶液，搖勻，再加1m115KFe(_N03)6·3H20溶液，搖勻，加幾滴無水乙醇除去泡沫，用蒸餾水定容、搖勻。靜置幾分鐘后，過濾，棄去初濾液(約15m1)，將其余濾液注入2dm旋光管中，進(jìn)行旋光測定。 (4)結(jié)果計算

15、 淀粉(干基，)=(a×50)/aD×W×L×100×H式中：a-旋光儀讀數(shù)(精確至O.01度)；aD淀粉比旋度； W樣品重(g)； L旋光管長(dm)； H樣品的水分系數(shù)。 主要作物的比旋度aD： 小麥1822； 水稻-185O； 玉米一1846； 小米1714； 大麥1815； 黑麥184O。 本法操作簡便，快速。但由于lHCl的酸解能力較強(qiáng)，必須嚴(yán)格控制水浴溫度和加熱時間。測定前，應(yīng)先檢查沸水浴的實際溫度需達(dá)100±1，否則因地勢或水質(zhì)使沸水溫度偏低或偏高，都會影響測定結(jié)果。2中間產(chǎn)品淀粉含量的檢驗 (1)對象。纖維渣、麩質(zhì)、油

16、餅等。 (2)儀器。旋光儀。 (3)試劑。1124鹽酸溶液(量取974ml水，注入2000ml燒杯中，慢慢加入257ml濃HCl，邊加邊攪拌，外邊用冷水降溫，配制后標(biāo)定)；4磷鎢酸溶液(稱取4g磷鎢酸，加水溶解成lOOml即可)。 (4)操作方法 試樣制備。將車間取回的纖維渣樣品一分為二，一半放人100目英寸篩網(wǎng)上用清水沖洗干凈，篩上物擰干后放在平盤內(nèi)攤平準(zhǔn)備烘干；另一半抽濾后放在另一個平盤內(nèi)攤平，將平盤一并放人60的烘箱內(nèi)烘干。烘干后的渣用粉碎機(jī)粉碎到全通0.25mm篩孔，放入磨口瓶中備用。以上兩個樣品中，沖洗的樣品可用于測定連接淀粉含量，吸濾樣品可用于測定淀粉總量，二者之差為游離淀粉含量。

17、麩質(zhì)水樣品的制備和以上抽濾法相同。油餅樣品的制備可直接烘干、粉碎。 操作方法。將準(zhǔn)備好的樣品放人60烘箱中烘1小時，冷卻約30分鐘后準(zhǔn)確稱取25g，放入50ml鈉氏比色管中加25m1 1.124HCl，放人沸水中煮沸15分鐘，取出冷卻到室溫，加入254ml的磷鎢酸，加水到50ml刻度，上下?lián)u勻過濾，濾液測其旋光數(shù)(在25時)。 (5)計算淀粉含量()= a×50/184.6×W×(100-水分)×10000 式中：a旋光儀讀數(shù)； W樣品重(g)。 檢驗時樣品應(yīng)研細(xì)、稱準(zhǔn)；加1.124HCl后要搖勻，使樣品散開；煮沸時間應(yīng)準(zhǔn)確控制。編號： 中間產(chǎn)品檢驗制度

18、與程序 (一)中間體檢驗制度 1被抽檢的樣品要有代表性，并嚴(yán)格按班次數(shù)取樣。 2為確?；灲Y(jié)果的真實，必須嚴(yán)格執(zhí)行自查、互查、質(zhì)檢員復(fù)核的制度。 3嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，做到熟悉工藝、了解生產(chǎn)。 4對所有各種精密儀器要定期檢查，玻璃儀器要清洗干凈，篩網(wǎng)要每年更換一次。 5負(fù)責(zé)亞硫酸、稀玉米漿、粗淀粉乳等中間體的取樣化驗工作。 6負(fù)責(zé)分離后淀粉乳的取樣及蛋白質(zhì)含量的測量。7負(fù)責(zé)洗后胚芽、洗后纖維、麩質(zhì)水取樣，備樣及淀粉含量的測定。 8負(fù)責(zé)油餅取樣及檢驗工作。 9發(fā)現(xiàn)不合格的樣品時，要立即通知有關(guān)人員及時解決，不合格樣品不能交下一道工序。 10已合格的樣品要登記臺帳，并及時報告。 11登記臺帳字跡要清

19、晰、數(shù)字要準(zhǔn)確，不得有涂改、漏填現(xiàn)象。 (二)中間體化驗程序 進(jìn)化驗室先過濾麩質(zhì)水，在這期間做測定蛋白質(zhì)工作。 1做上一班的留樣。將分離前的淀粉乳5060ml、四級分離精制過的淀粉乳30一40ml加水稀釋。測定其濃度、溫度并記錄，各取7ml放入三角瓶中，加2ml的濃H2S04和10ml的啦02后進(jìn)行消化。 2進(jìn)行消化的過程中，可將上次做的蛋白瓶沖洗干凈放回原位。 3觀察消化蛋白的煙是否冒到瓶口，若消化好后取下冷卻，在冷卻過程中去稱測淀粉含量的樣品25g放人比色管中，加25ml的稀HCl煮沸15分鐘。 4在這15分鐘內(nèi)可將蒸發(fā)器、稱量瓶的質(zhì)量稱出，為測水分做準(zhǔn)備。 5將冷卻消化后的蛋白試樣加50

20、ml的水，加2滴甲基紅，加23粒玻璃球，加10molL(10N)NaOH變紅色，再加2滴H2S04變紅煮沸1分鐘，取下加蓋冷卻。 6將煮沸15分鐘的測淀粉含量的試樣取下冷卻。 7打開旋光儀預(yù)熱5分鐘，稱取麩質(zhì)樣34g放人65的烘箱中，為下一班測淀粉含量做準(zhǔn)備。 8準(zhǔn)備測旋光數(shù)，疊濾紙、取小三角瓶和小漏斗。 9冷卻后比色管中再加25ml的磷酸鎢，加水到刻度，搖勻進(jìn)行過濾。 10過濾期間可繼續(xù)做蛋白質(zhì)含量測定工作，加NaOH變黃色，加甲醛10ml、加3滴酚酞進(jìn)行中和，放置10分鐘。 11拿六個樣品瓶(一個干胚芽瓶、一個油餅瓶、分離前淀粉乳瓶、分離后淀粉乳瓶、亞硫酸瓶、稀玉米漿瓶)和五個樣品盒去車間

21、取樣。盒分別盛脫水后胚芽、纖維渣、浸后玉米、濃麩質(zhì)、澄清水。 12取樣后，接著做蛋白質(zhì)測定，最后滴定。使原來的白色或黃色變?yōu)槲⒓t色，然后記下消耗的NaOH量。 13把精淀粉乳留給下一班測定，干胚芽要粉碎留樣。 14把澄清水和濃麩質(zhì)水各取25ml置于蒸發(fā)器中，燒干后和干胚芽、浸后玉米一起放入135的烘箱中烘40分鐘。 15測淀粉含量，用旋光儀測定旋光數(shù)(用后調(diào)零)。 16測稀漿的酸度和比重：吸取5ml試樣，加3滴酚酞，再用NaOH滴定至微紅色，記錄消耗量(一般要消耗14ml左右)計算酸度值，最后用波美度測定比重。 17把離心前淀粉乳的澄清液吸取5ml，加lml HCl和lml淀粉糊，用12液滴定

22、使其變藍(lán)30秒不退色，記下所消耗的碘液量，計算其s02含量。 18取出烘箱中的樣品放人干燥器中，冷卻30分鐘稱重，稱重后記錄數(shù)據(jù)算出水分值。 19用過天平后，調(diào)零。 20計算全部結(jié)果。 21出檢驗報告單。 22離下班前一小時給各檢驗崗位送報告，取麩質(zhì)水，為下一班做測定準(zhǔn)備樣品。 23以上的工作全部辦完后，粉碎烘干后的樣品，打掃化驗室。編號： 淀粉的檢驗與分析控制程序 玉米淀粉根據(jù)其用途不同分為食用玉米淀粉、工業(yè)玉米淀粉和藥用玉米淀粉。各種淀粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不同檢驗方法也不相同. 一、食用玉米淀粉的檢驗與分析 是指以玉米為原料(原料需符合食用標(biāo)準(zhǔn))而生產(chǎn)的食用淀粉。 (一)產(chǎn)品分級 食用玉米淀粉分為優(yōu)

23、級品、一級品、二級品。 (二)質(zhì)量要求2.1感觀指標(biāo)項 目指標(biāo)一級品二級品色 澤白玉米潔白有光澤潔白黃玉米白色略帶微黃色陰影白色帶微黃色陰影氣 味無異味口 感無砂齒雜質(zhì)無外來物2.2理化指標(biāo)項 目指標(biāo)一級品二級品水分(%) 13.914.00酸度(ml) 19.925.00灰分(%) 0.150.2蛋白質(zhì)(%) 0.490.70斑點(diǎn)，每平方厘米內(nèi)所含的斑點(diǎn)個數(shù)1.001.50細(xì)度，100目篩通過率(%) 99.599.30脂肪(%) 0.20.25白度440nm藍(lán)光反射率(%)白玉米96.0095.00黃玉米92.0090.002.3衛(wèi)生指標(biāo)項 目指標(biāo)一級品二級品二氧化硫，(mg/kg) 29

24、.530.00砷(mg/kg,以As計) 0.490.50鉛(mg/kg以Pb計) 0.991.00 (三)檢驗規(guī)則和方法 1淀粉水分測定方法。 (1)主題內(nèi)容與適用范圍 本方法規(guī)定了烘箱干燥測定淀粉水分的方法。本方法適用于在130、1個大氣壓下淀粉化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的淀粉樣品。 (2)術(shù)語 淀粉水分：淀粉樣品干燥后損失的重量。以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比來表示。 (3)原理 將樣品放在溫度為130-133，一個大氣壓的電加熱烘箱內(nèi)干燥90分鐘，得到樣品的損失重量： (4)儀器 分析天平。 金屬碟。在測試條件下不受淀粉影響。碟表面應(yīng)均勻分布測試樣品，不得超過O3g cm2。其規(guī)格為直徑55

25、65mm，高度1530mm，壁厚約O5mm。 恒溫烘箱。電加熱并有適當(dāng)?shù)目諝庋h(huán)，有控制裝置，可使測試樣品周圍空氣和放置測試樣品之架子的溫度在130133的范圍內(nèi)。 干燥器。內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板。 (5)分析步驟 樣品的準(zhǔn)備。所測樣品應(yīng)充分混合后放在密封和防潮的容器內(nèi)。取樣后迅速密封，匕備下次測試時再取。 樣品量。金屬碟經(jīng)130C干燥和在干燥器內(nèi)冷卻后，稱取碟和蓋子重量，精確至O.001g。把5±O.25g的充分混合樣品倒人碟內(nèi)，樣品不能含有硬塊和團(tuán)狀物，碟內(nèi)部盡量最小暴露于外界。將樣品均勻分布在碟底面上，蓋上蓋子即刻稱重以確定測試物的重量，精確至O.001g. 測

26、定。將盛有樣品的碟放人已預(yù)熱到130C的干燥烘箱中，蓋可靠在碟子旁，在130133范圍內(nèi)干燥90分鐘。完成之后，迅速蓋上蓋子放人干燥器中。 測定次數(shù)。對同一樣品進(jìn)行兩次測定。(6)結(jié)果的表示 計算方法。水分以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比表示，為 X=(m1m2)/ (m1一m0)×100 式中：X樣品水分含量()； m0干燥后空碟和蓋的重量(g)； m1干燥前帶有樣品的碟和蓋的重量(g)； m2 干燥后帶有樣品的碟和蓋的重量(g)。 如允許差符合要求，取兩次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果保留一位小數(shù)。 允許差。分析人員同時或迅速連續(xù)進(jìn)行兩次測定，取其結(jié)果之差的絕對值，該值應(yīng)不超

27、過平均結(jié)果的O.2。 2淀粉酸度測定法 (1)主題內(nèi)容與適用范圍 本方法規(guī)定了中和滴定法測定淀粉及其衍生物酸度的方法。 本方法適用于酸度不超過12mL的淀粉及其衍生物樣品。 (2)術(shù)語 淀粉及其衍生物酸度：中和淀粉及其衍生物樣品乳液所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，以中和lOg樣品所耗用O1molL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)來表示。 (3)原理 通過用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定淀粉乳液直至中性時耗用的該標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。 (4)試劑 在測定過程中，只可使用分析純的試劑和蒸餾水。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：O1molL；鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)純；酚酞指示劑溶液：1g酚酞溶于lOOmL的95乙醇中。 (5)儀器 錐形瓶：容

28、量250mL；堿式滴定管：容量25mL；堿式滴定管：容量50mL；分析天平；磁力攪拌器；恒溫烘箱：溫度能控制在110±1；干燥器：內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板。 (6)分析步驟 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 a先將鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑在溫度為110的烘箱內(nèi)干燥至恒重，并放人干燥器中冷卻。稱取干燥冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀O44g，精確至O0001g。放入錐形瓶，加水75mL使其溶解。 b加入酚酞指示劑溶液23滴，將錐形瓶放在磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌。用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至錐形瓶中剛好出現(xiàn)粉紅色不退去，此時讀下耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。 c對同一基準(zhǔn)樣品進(jìn)行兩次標(biāo)定

29、。 d氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度以摩爾濃度表示，為 M = mo×1000/204.22×V 式中：M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(molL)； mo稱取鄰苯二甲酸氫鉀的重量(g)； · V耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。 如兩次測定得到的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度之差的絕對值不超過O0002，則將兩次測定的算術(shù)平均值取為結(jié)果。 樣品的準(zhǔn)備。樣品應(yīng)進(jìn)行充分混合。 樣品量。稱取已混合好的樣品10g，精確至O1g，倒人錐形瓶內(nèi)，加人lOOmL蒸餾水，振蕩、混合均勻。 向錐形瓶滴入酚酞指示劑溶液23滴，放在磁力攪拌器上攪拌。 用已標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至錐形瓶中剛好出現(xiàn)粉

30、紅色不褪去，此時讀下耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。 測定次數(shù)。對同一樣品進(jìn)行兩次測定。 (7)結(jié)果的表示 計算方法。酸度以lOg樣品所耗用O1molL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的毫升數(shù)表示，為 X=M×V×10/m×0.1000 式中：X樣品酸度(mL)； M已標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(moLL)； V耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)； m樣品的重量(g)； 如允許差符合要求，取兩次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果保留一位小數(shù)。 允許差。分析人員同時或迅速連續(xù)進(jìn)行兩次測定，取其結(jié)果之差的絕對值。該值應(yīng)不超過1O。 3淀粉灰分測定方法 參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)IS0359

31、31981淀粉灰分測定方法。 (1)主題內(nèi)容與適用范圍 本方法規(guī)定了測定淀粉灰分的方法。 本方法適用于灰分不大于2的原淀粉和變性淀粉，不適用于水解產(chǎn)品、氧化淀粉和含氯量大于O2(用氯化鈉表示)的樣品。 (2)術(shù)語 淀粉灰分：淀粉樣品灰化后得到的剩余物的重量。以樣品剩余物重量對樣品原重量或樣品干基重量的重量百分比來表示。 (3)原理 將樣品在900高溫下灰化，直到灰化樣品的碳完全消失，得到樣品的剩余物重量。 (4)儀器 坩堝：由鉑或其他在測定條件下不受影響的材料制成，容量為50mL；干燥器：內(nèi)有有效、充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板或瓷板；灰化爐：有控制和調(diào)節(jié)溫度的裝置，可提供900±2

32、5的焚化溫度；分析天平；電熱板或本生燈。 (5)分析步驟 坩堝的準(zhǔn)備。坩堝必須先用沸騰的稀鹽酸洗滌，粵用大量自來水洗滌，筘后再蒸餾水漂洗。將洗凈的坩堝置于焚化爐內(nèi)，在900±25下加熱30分鐘，并在干燥器丙冷卻至室溫，然后稱重，精確至O0001g。 樣品的準(zhǔn)備。樣品應(yīng)進(jìn)行充分混合。 樣品量。根據(jù)對灰分量的估計值，迅速稱取樣品210g，精確至O。0001g。然后將樣品均勻分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。 預(yù)灰化。小心加熱坩堝(如置于灰化爐口或電熱板、本生燈上)，直至樣品完全碳化。燃燒會產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)，要避免自燃，自燃會使樣品從坩堝中濺出來而導(dǎo)致?lián)p失。 焚化?；鹧嬉坏┫?，即刻將坩堝放入爐內(nèi)，將

33、溫度升高至900C，并保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止，一般l小、時已足夠。然后將坩堝和剩余物放人干燥器使之冷卻至室溫，并稱重，精確至O0001g。每次放人干燥器的坩堝不得超過四個。 測定次數(shù)。對同一樣品做兩次測定。 (6)結(jié)果的表示 計算方法。若灰分以樣品剩余物重量對樣品原重量的重量百分比表示，為 X1=m1/ m0)×100 若灰分以樣品剩余物重量對樣品干基重量的重量百分比表示，為 X2= m1×100/ m0×(100-H)×100 式中：X1樣品灰分()； X2樣品灰分(以干基計，)； m0樣品的原重量(g)； m1灰化后剩余物的重量(g)；

34、H樣品按GBl2087的規(guī)定方法測定的該樣品的水分。 如允許差符合要求，取兩次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果保留兩位小數(shù)。 允許差。分析人員同時或迅速連續(xù)進(jìn)行兩次測定，取其結(jié)果之差的絕對值；當(dāng)灰分不大于l時，應(yīng)不超過平均結(jié)果的O02；當(dāng)灰分大于1時，應(yīng)不超過平均結(jié)果的O2。 4淀粉斑點(diǎn)測定方法 (1)主題內(nèi)容與適用范圍 本方法規(guī)定了肉眼觀察測定淀粉斑點(diǎn)的方法。 本方法適用于干燥成粉末的精制淀粉。 (2)術(shù)語淀粉斑點(diǎn)：在規(guī)定條件下，用肉眼觀察到的雜色斑點(diǎn)的數(shù)量。以樣品每平方厘米的斑點(diǎn)的個數(shù)來表示。 (3)原理 通過肉眼觀察樣品，讀出斑點(diǎn)的數(shù)量。 (4)儀器 透明板：刻有10個方形格(1cm

35、5;lem)的無色透明板；平板：白色，能均勻分布待測樣品 (5)分析步驟 樣品的準(zhǔn)備。樣品應(yīng)進(jìn)行充分混合。 樣品量。稱取混合好的樣品10g，均勻分布在平板上。計數(shù) 將透明板蓋到已均勻分布的待測樣品上，并輕輕壓平。在較好的光線下，眼與透明板的距離保持30cm，用肉眼觀察樣品中的斑點(diǎn)，并進(jìn)行計數(shù)，記下10個空格內(nèi)淀粉中的斑點(diǎn)總數(shù)量。注意不要重復(fù)計數(shù)。 測定次數(shù)。對同一樣品進(jìn)行兩次測定。 注：分析人員的視力應(yīng)在10以上。 (6)結(jié)果的表示 計算方法。斑點(diǎn)以每平方厘米的斑點(diǎn)數(shù)量表示，為 x= C/10 式中：X樣品斑點(diǎn)數(shù)(個cm2)； C 10個空格內(nèi)樣品斑點(diǎn)的總數(shù)(個)。 如允許差符合要求，取兩次測

36、定的算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果保留一位小數(shù)。 允許差。分析人員同時或迅速連續(xù)進(jìn)行兩次測定，取其結(jié)果之差的絕對值。該值應(yīng)不超過1.O。 5淀粉細(xì)度測定方法 (1)主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了篩分法測定淀粉細(xì)度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于干燥成粉末的精制淀粉。 (2)術(shù)語 淀粉細(xì)度：用分樣篩篩分淀粉樣品得到的樣品通過分樣篩的重量。以樣品通過分樣篩的重量對樣品原重量的重量百分比來表示。 (3)原理 將樣品用分樣篩進(jìn)行篩分，得到樣品通過分樣篩的重量。 (4)儀器 天平：精度為O.1g；分樣篩：篩號為1000 (5)分析步驟 樣品的準(zhǔn)備。樣品應(yīng)進(jìn)行充分混合。 樣品重。稱取混合好的樣品50g，精確至O1g，均勻

37、倒入分樣篩。 篩分。均勻搖動分樣篩，直至篩分不下為止。小心倒出分樣篩上剩余物稱重，精確至01g. 測定次數(shù)。對同一樣品進(jìn)行兩次測定。 (6)結(jié)果的表示。 計算方法。應(yīng)以樣品通過分樣篩重量對樣品原重量的百分比表示，為 X=m0-m1/ m0×100 式中：X樣品細(xì)度()； m0樣品的原重量(g)； m1樣品未過篩的篩上剩余物重量(g)。 如允許差符合要求，取兩次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果保留一位小數(shù)。 允許差。分析人員同時或迅速連續(xù)進(jìn)行兩次測定，取其結(jié)果之差的絕對值。該值應(yīng)不超過O5。 7淀粉二氧化硫含量測定方法 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)IS053791983淀粉及其衍生物二氧化硫含量測定方法。(1)主題內(nèi)