藥物分析09維生素類藥物的分析PPT學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1維生素是維持人體機體正常代謝功能所必需的一類維生素是維持人體機體正常代謝功能所必需的一類活性物質(zhì)?；钚晕镔|(zhì)。第1頁/共35頁R=H Vit A 醇R=CCH3OVA 醋酸酯R=CC15H31OVA 棕櫚酸酯CH3CH3CH3CH3CH2ORCH3912345678共軛多烯醇側(cè)鏈環(huán)己烯第2頁/共35頁CH2ORCH3CH3CH3CH3CH3環(huán)己烯環(huán)己烯共軛多共軛多烯側(cè)鏈烯側(cè)鏈多異構(gòu)體多異構(gòu)體UV易被氧化易被氧化結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析第3頁/共35頁第4頁/共35頁 三氯化銻反應(yīng)三氯化銻反應(yīng) ChP（2000） 溶劑溶劑 無水無醇氯仿無水無醇氯仿 3SbClVitACHCl3藍色藍色紫紅色紫紅色

2、第5頁/共35頁第6頁/共35頁 Emax%1cm1/g).U.(I效價換算因數(shù)1900)(/g.U. I%1cm1)(VA測酯E1830)(/g.U. I%1cm1)(VA測醇E第7頁/共35頁第8頁/共35頁A213nmVit A samplepure VA acetateimpurities第9頁/共35頁 如果max為326329nm;測)(nm328AA-規(guī)定值0.02則不需要校正 如果max為326329nm;測)(nm328AA-規(guī)定值0.02則需校正第10頁/共35頁第二法 測定維生素測定維生素A醇醇第一法未通過第一法未通過，包括：max不在326329nm，必須經(jīng)皂化： 蒸去

3、醚水解OH-酯 乙醚提取VA醇，洗滌，過濾 溶于異丙醇第11頁/共35頁A213nmA213nmVit A samplepure VA acetateimpurities第二法第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334第12頁/共35頁 Vit B1)NNNH2CH3CH2NSCH2CH2OHCH3Cl-HCl氨基嘧啶環(huán)氨基嘧啶環(huán)CH2噻唑環(huán)噻唑環(huán)(季銨堿季銨堿)第13頁/共35頁NNH3CNH2NSCH3CH2CH2OH+ Cl HCl- UV氨基嘧啶環(huán)氨基嘧啶環(huán)噻唑環(huán)噻唑環(huán)結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析第14頁/共35頁NNH3CNH2NSCH3CH2CH2OH

4、+ Cl HCl- 還原性還原性堿性堿性與酸成鹽與酸成鹽與生物堿與生物堿非水堿量法非水堿量法結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析第15頁/共35頁熒光消失熒光消失硫色素硫色素鐵氰化鉀鐵氰化鉀維生素維生素 OH1B正丁醇正丁醇藍色熒光藍色熒光H+OH- 硫色素反應(yīng)硫色素反應(yīng) ChP（2000）p 鑒別試驗鑒別試驗 第16頁/共35頁 OHNHAgNO233AgCl白白3HNO3HNO藍藍淀粉試紙淀粉試紙 KI2MnOCl2 H第17頁/共35頁第18頁/共35頁p 非水溶液滴定法非水溶液滴定法p 硫色素?zé)晒夥蛏責(zé)晒夥ǖ?9頁/共35頁OHOOHOCCH2OHHOH612345第20頁/共35頁OOHHOO C

5、OHHCH2OH123456維生素維生素C結(jié)構(gòu)性質(zhì)結(jié)構(gòu)性質(zhì)二烯醇二烯醇強還原性強還原性弱酸性弱酸性第21頁/共35頁OOHHOO C OHHCH2OH123456手性手性CUV己糖結(jié)構(gòu)己糖結(jié)構(gòu)第22頁/共35頁去去氫氫抗抗壞壞血血酸酸OVitC強還原性強還原性2,6-二氯靛酚二氯靛酚褪褪色色玫瑰玫瑰紅紅OCu2堿性酒石酸銅堿性酒石酸銅紅紅3AgNOAg黑黑第23頁/共35頁2,6-二氯靛酚法二氯靛酚法NaHSO3RCH(CH3)ORCH(CH3)OHSO3Na 白色溶于水ONOHClCl玫瑰紅有氧化性O(shè)HClClNHOH無色還原型酚亞胺Vit CH+去氫Vit C第24頁/共35頁R1R2OC

6、H3( )CH3OCH3( )CH3(CH2)3COCH3C(CH2)3HHC(CH2)3HHCHCH3CH3Vit E (dl-Tocopheryl Acetate)第25頁/共35頁OCH3CH3R2OR1CH3CH3CH3CH3COCH3OCH3CH3R2OHR1CH3CH3CH3CH3生育酚生育酚乙?；阴；恿u基酚羥基維生素維生素E強還原性強還原性第26頁/共35頁OCH3CH3R2OR1CH3CH3CH3CH3COCH3天然品天然品 右旋體右旋體生物效價生物效價右旋體右旋體:消旋體消旋體 = 1.4 : 10合成品合成品 消旋體消旋體手性手性C*第27頁/共35頁OCH3CH3R2

7、OR1CH3CH3CH3CH3COCH3名名 稱稱R1R2生物活性生物活性-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1第28頁/共35頁一、鑒別試驗一、鑒別試驗 1. 硝酸反應(yīng)硝酸反應(yīng)生生育育紅紅生生育育酚酚OHNO3VitE橙紅色橙紅色第29頁/共35頁2. 三氯化鐵聯(lián)吡啶反應(yīng)三氯化鐵聯(lián)吡啶反應(yīng)生育酚生育酚KOHVitE生育醌生育醌 + Fe2+聯(lián)吡啶聯(lián)吡啶Fe3+第30頁/共35頁二、生育酚的檢查二、生育酚的檢查 硫酸鈰滴定液（硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）生育酚生育酚 + 2Ce4+ 2Ce3+ + 對生育醌對生育醌原理原理二苯胺（亮黃二苯胺（亮黃灰紫）灰紫）（反應(yīng)摩爾比（反應(yīng)摩爾比1 : 2）第31頁/共35頁OCH3CH3CH3CH3COOCH3C16H33OCH3CH3CH3HOCH3C16H33無水乙醇H2SO4回流CH3CH3CH3OOC16H33CH3OH+2Ce3+2Ce4+第32頁/共35頁p 含量測定含量測定 氣相色譜法氣相色譜法 ChP