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1、?環(huán)境工程實(shí)驗(yàn)?指導(dǎo)書鹽湖系環(huán)境工程教研室目 錄實(shí)驗(yàn)一 實(shí)驗(yàn)理論認(rèn)識(shí)課實(shí)驗(yàn)二 水樣的采集及水質(zhì)根本指標(biāo)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)三 水樣懸浮固體與濁度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)四 廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法實(shí)驗(yàn)五 水中總有機(jī)碳TOC的測(cè)定實(shí)驗(yàn)六 離子色譜法測(cè)定水樣中常見陰離子含量實(shí)驗(yàn)七 含重金屬酸性廢水處理實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八 顆粒自由沉淀實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九 混凝實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十 噪聲監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十一 煙氣分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十二 離子交換軟化實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十三 廢水生化需氧量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)十四 總懸浮顆粒物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)十五 有害氣體吸附實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十六 環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)十七 堿液吸收氣體中的二氧化硫?qū)嶒?yàn)十八 活性炭吸附實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十九 過濾與反沖洗實(shí)驗(yàn)實(shí)
2、驗(yàn)一 實(shí)驗(yàn)理論認(rèn)識(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)要求1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)芰κ乾F(xiàn)代環(huán)境工程與環(huán)境科學(xué)科技人員最正確智能結(jié)構(gòu)的重要組成局部,通過環(huán)境工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)課程學(xué)習(xí),使學(xué)生掌握環(huán)境工程根本的實(shí)驗(yàn)技術(shù),讓學(xué)生動(dòng)手參與實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、運(yùn)行啟動(dòng)、調(diào)試和運(yùn)行控制,到檢測(cè)分析、處理實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題,并對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行歸納、計(jì)算和得出結(jié)論等全過程。2、實(shí)驗(yàn)要求(1) 實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí) (2) 實(shí)驗(yàn)操作 (3) 實(shí)驗(yàn)報(bào)告二、實(shí)驗(yàn)安排1、實(shí)踐認(rèn)識(shí)課循環(huán)實(shí)驗(yàn):2、水樣的采集及水質(zhì)根本指標(biāo)測(cè)定 3、廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定4. 水中總有機(jī)碳(TOC)的測(cè)定 5、離子色譜法測(cè)定水樣中常見陰離子6、含重金屬酸性廢水處理實(shí)驗(yàn) 7、顆粒自由沉淀實(shí)驗(yàn)8、離
3、子交換軟化實(shí)驗(yàn)9、廢水生化需氧量的測(cè)定10、總懸浮顆粒物的測(cè)定11、噪聲監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)12、有害氣體吸附實(shí)驗(yàn) 13、環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的測(cè)定14、堿液吸收氣體中的二氧化碳三、有關(guān)循環(huán)實(shí)驗(yàn)所用儀器的介紹和認(rèn)識(shí)1、原子吸收分光光度計(jì) 2、總有機(jī)碳TOC分析儀3、離子色譜儀4、便攜式紫外線強(qiáng)度檢測(cè)儀 5、便攜式臭氧檢測(cè)儀 6、多功能水質(zhì)分析儀7、水份測(cè)定儀 8、含重金屬酸性廢水處理實(shí)驗(yàn)成套設(shè)備9、顆粒自由沉淀實(shí)驗(yàn)成套設(shè)備 10、無級(jí)調(diào)速六聯(lián)攪拌機(jī) 11、便攜式溶解氧測(cè)量?jī)x四、數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)二 水樣的采集及水質(zhì)根本指標(biāo)測(cè)定一、廢水樣品的采集 為了采集到有代表性的廢水,采樣前應(yīng)該了解污染源的排放規(guī)律和廢水中
4、污染物濃度的時(shí)、空變化。在采樣的同時(shí)還應(yīng)測(cè)量廢水的流量,以獲得排污量數(shù)據(jù)。 1采樣部位 (1)從排放口采樣 當(dāng)廢水從排放口直接排放到公共水域時(shí),采樣點(diǎn)應(yīng)布設(shè)在廠、礦的總排污口和車間、工段排污口。在評(píng)價(jià)污水處理設(shè)施時(shí),要在設(shè)施前后都布設(shè)采樣點(diǎn)。2)從水路中采樣 當(dāng)廢水以水路形式排到公共水域時(shí),為了不使公共水域的水倒流進(jìn)排放口,應(yīng)設(shè)適當(dāng)?shù)难?,從堰溢流中采樣。?duì)于用暗渠排放廢水的地方,也要在排放口以內(nèi)采樣,并要避開在公共水域的水可能倒流之處采樣。 在排污水路或渠道中采樣時(shí),應(yīng)在具有湍流狀況的部位采集,并防止異物進(jìn)入水樣。 2采樣的時(shí)間和頻率 廢水中污染物質(zhì)的濃度及其排放量與生產(chǎn)的工藝流程和生產(chǎn)的管理
5、情況密切相關(guān),廢水樣品采集的時(shí)間和頻率的選擇是一個(gè)復(fù)雜的問題。一般情況下,工業(yè)廢水的采樣時(shí)間應(yīng)選擇在開工率、設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)等處于正常狀況時(shí)。采樣的時(shí)間間隔應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)周期和排污情況(均勻性)而定。 廢水樣品采集的根本類型可分為瞬時(shí)廢水樣和平均廢水樣。 (1)瞬時(shí)廢水樣 一些工廠的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)、恒定,廢水中組分及濃度隨時(shí)間變化不大,可采用瞬時(shí)取樣的方法采集水樣。 瞬時(shí)采樣也適用于采集有特定要求的廢水樣。例如,某些平均濃度合格,但頂峰排放濃度超標(biāo)的廢水,可隔一定時(shí)間采集瞬時(shí)水樣,分別分析,將測(cè)定數(shù)據(jù)繪制時(shí)間濃度關(guān)系曲線,并報(bào)告平均濃度和頂峰排放時(shí)的濃度。 (2)平均廢水樣 生產(chǎn)的周期性影響排污的規(guī)律性
6、,為了得到有代表性的廢水樣,應(yīng)根據(jù)排污情況進(jìn)行周期性采樣。不同的工廠、車間生產(chǎn)周期時(shí)間長(zhǎng)短不一,排污的周期性差異也很大,一般地說,應(yīng)在一個(gè)或幾個(gè)生產(chǎn)或排放周期內(nèi),按一定的時(shí)間間隔分別采樣。對(duì)于性質(zhì)穩(wěn)定的污染物,可對(duì)分別采集的樣品混合后進(jìn)行一次測(cè)定;對(duì)于不穩(wěn)定的污染物可在分別采樣、分別測(cè)定后取平均值。 生產(chǎn)的周期也影響廢水的排放量,在排放流量不恒定的情況下,可將一個(gè)排污口不同時(shí)間的廢水樣、依照流量的大小,按比例混合,得到“均比例混合水樣,這是獲得平均濃度最常采用的方法。有時(shí)需將幾個(gè)排污口的水樣按比例混合,以獲得代表瞬時(shí)綜合排污濃度的水樣。 3.樣品容器 負(fù)責(zé)分析樣品的實(shí)驗(yàn)室,必須根據(jù)分析的目的和
7、要求,考慮樣品的保存方法并推薦樣品容器的類型。樣品容器必須是抗破裂、清洗方便、密封性和啟封性均好,更為重要的是容器材質(zhì)的選擇,主要有以下兒條原那么: (1)容器不能是新的污染源,例如,測(cè)定硅、硼,不能使用硼硅玻璃瓶。 (2)容器器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測(cè)組分,例如,測(cè)定有機(jī)物不應(yīng)使用聚乙烯瓶。 (3)容器不應(yīng)與某些待測(cè)組分發(fā)生反響,例如,測(cè)氟的水樣不應(yīng)貯于玻璃瓶中。 (4)測(cè)定對(duì)光敏感的組分,其水樣應(yīng)貯于深色瓶中。 除了應(yīng)注意容器材質(zhì)的選擇外,還要注意根據(jù)水樣的測(cè)定工程的那來確定清洗容器的原那么,所用洗滌劉的類型要視待測(cè)組分而定。例如,測(cè)定油和脂類的容器不宜用肥皂洗滌,測(cè)定鉻的容器不能用鉻酸鉀
8、硫酸洗液洗滌等等。二、水質(zhì)的根本指標(biāo)及測(cè)定1.水質(zhì)的根本指標(biāo)(1)色度色度是水樣顏色深淺的度量,某些可溶性有機(jī)物、局部無機(jī)離子和有色懸浮微粒均可使水著色。水樣的色度應(yīng)以除去懸浮物后為準(zhǔn)。(2)濁度濁度是表示水中懸浮物對(duì)光線通過時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。它與水樣中存在顆粒物的含量、粒徑大小、形狀及顆粒外表對(duì)光散射特性等有關(guān)。水樣中的泥沙、黏土、有機(jī)物、無機(jī)物、浮游生物和其它微生物等懸浮物和膠體物質(zhì)都可使水體濁度增加。(3)pH值及電位差(4)溶解氧空氣中的氧溶解在水中成為溶解氧。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關(guān)系。在自然情況下,空氣中的含氧量變動(dòng)不大,故水溫是主要的因素,水溫愈低
9、,水中溶解氧的含量愈高。 溶解氧是指溶解在水里氧的量,通常記作DO,用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)。它跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20、100kPa下,純水里大約溶解氧9mgL。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解,要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來計(jì)算,根據(jù)C+O2=CO2可知,每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mgL時(shí),一些魚類的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會(huì)不斷得到補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染,耗氧嚴(yán)重,溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充,水體中的厭氧菌就會(huì)很快繁殖,有機(jī)
10、物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。 溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。水里的溶解氧被消耗,要恢復(fù)到初始狀態(tài),所需時(shí)間短,說明該水體的自凈能力強(qiáng),或者說水體污染不嚴(yán)重。否那么說明水體污染嚴(yán)重,自凈能力弱,甚至失去自凈能力。2.實(shí)驗(yàn)儀器比色管、燒杯、pH計(jì)、溶解氧快速測(cè)定儀。3.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(1)觀察水樣的色度、濁度將不同的水樣放入比色管、燒杯中,觀察不通水樣的色度及濁度。(2)利用pH計(jì)測(cè)定水樣的pH值及電位差。(3)利用溶解氧快速測(cè)定儀測(cè)定水樣的溶解氧含量。4.數(shù)據(jù)記錄比照所取水樣及去離子水的pH及溶解氧(1)水樣的pH度(2)水樣的溶解氧含量mg/L三、思考題在測(cè)定pH及水樣的溶解氧時(shí),儀器的使用應(yīng)
11、注意哪些方面?實(shí)驗(yàn)三 水樣懸浮固體與濁度的測(cè)定A懸浮固體的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解懸浮物的根本概念。2.掌握重量法測(cè)定水中懸浮物的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 水質(zhì)中懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45m的濾膜,截留在濾膜上并于103烘干至恒重的固體物質(zhì)。按重量分析要求,對(duì)通過水樣前后的濾膜進(jìn)行稱量,算出一定量水樣中顆粒物的質(zhì)量,從而求出懸浮物的含量。三、儀器和試劑1.儀器: a全玻璃微孔濾膜過濾器或玻璃漏斗;bCN-CA濾膜(孔徑0.45m、直徑60mm)或中速定量濾紙;c吸濾瓶、真空泵;d電子天平;e 枯燥器。2、試劑:蒸餾水或同等純度的水。四、操作步驟1.采樣:按采樣要求采取具有代表性水樣500
12、1000mL注意不能參加任何保護(hù)劑,以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。漂浮和浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì),應(yīng)從水樣中除去。2.濾膜準(zhǔn)備:將微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103105烘干1小時(shí)后取出置于枯燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱其質(zhì)量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的質(zhì)量差0.2mg。3.量取充分混合均勻的試樣150mL全部通過上面稱至恒重的濾膜過濾,再用蒸餾水洗殘?jiān)?5次,之后,仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中103105烘干一小時(shí)后移入枯燥器中,使冷卻到室溫,稱其質(zhì)量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直到兩次稱量的質(zhì)量差0.4mg為止。五、結(jié)果的表示懸浮物含
13、量C(mg/L)按下式計(jì)算:懸浮固體mg/L=A-B×1000×1000/V式中:C水中懸浮物濃度,mg/L; A懸浮物+濾膜+稱量瓶重量,g; B濾膜+稱量瓶重量,g; V試樣體積,mL。B濁度的測(cè)定一、原理 濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對(duì)光線透過時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。水中含有泥土、粉砂、微細(xì)有機(jī)物、無機(jī)物、浮游動(dòng)物和其他微生物等懸浮物和膠體物都可使水樣呈現(xiàn)濁度。 水的濁度大小不僅和水中存在顆粒物含量有關(guān),而且和其粒徑大小、形狀、顆粒外表對(duì)光散射特性有密切關(guān)系。二、儀器1.100mL具塞比塞管;2.1L容量瓶;3.250mL具塞無色玻璃瓶;4.1L量筒三、試劑濁度標(biāo)準(zhǔn)液1.稱取10
14、g通過0.1mm篩孔150目的硅藻土,于研體中參加少許蒸餾水調(diào)成糊狀并研細(xì),移至1000mL量筒中,加水至刻度,充分?jǐn)嚢?,靜置24h,用虹吸法仔細(xì)將上層800mL懸浮液移至第二個(gè)1000mL量筒中。向第二個(gè)量筒內(nèi)加水至1000mL,充分?jǐn)嚢韬笤凫o置24h。虹吸出上層含較細(xì)顆粒的800mL懸浮液棄去。下部沉積物加水稀釋至1000mL。充分?jǐn)嚢韬筚A于具塞玻璃瓶中,作為渾濁度原液。取上述懸濁液50mL至于已恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干。于105烘2h,至于枯燥器中冷卻稱重。重復(fù)以上操作,即烘1h,冷卻稱重,直至恒重,求出每毫升懸濁液中含硅藻土的重量。2.吸取含250mg硅藻土的懸濁液,置于1000m
15、L容量瓶中,加水至刻度搖勻,此溶液濁度為250度。3.吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液100mL置于250mL容量瓶中,參加10mL甲醛溶液用水稀釋至標(biāo)線,此溶液濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液。四、測(cè)定步驟1.濁度低于10度的水樣 (1)吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻。其濁度依次為0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的標(biāo)準(zhǔn)液。 (2)取100mL搖勻水樣置于100mL比色管中,與濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比擬。可在黑色底板上,由上往下垂直觀察。2
16、.濁度為10度以上的水樣 (1)吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻。即得濁度為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的標(biāo)準(zhǔn)液,移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶參加1g氯化汞,以防菌類生長(zhǎng),密塞保存。 2取250mL搖勻水樣,置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑線的白紙作為判別標(biāo)志,從瓶前向后觀察,根據(jù)目標(biāo)清晰程度,選出與水樣產(chǎn)生視覺效果相近的標(biāo)準(zhǔn)液,記下其濁度值。 3水樣濁度超過100度時(shí),用水稀釋后測(cè)定濁度度=AB+C/C式中:A稀釋后水樣的濁
17、度,度; B稀釋水體積,mL C原水樣體積,mL五、考前須知 1.采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需防置,應(yīng)貯存在4冷藏箱中,但最長(zhǎng)不得超過七天。 2.濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分,除延長(zhǎng)枯燥時(shí)間外,還可能造成過濾困難,遇此情況,可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少,那么會(huì)增大稱量誤差,影響測(cè)定精度,必要時(shí),可增大試樣體積,一般以510mm懸浮物做為量取試樣體積的適用范圍。實(shí)驗(yàn)四 廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法一、實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確參加過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流,將水樣中復(fù)原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的
18、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量來計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。二、儀器1全玻璃回流裝置。2加熱裝置(電爐)。325mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。2試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶中。3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L:稱取39
19、.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢參加20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。四、標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢參加30mL濃硫酸,搖勻。冷卻后,參加3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C=(0.2500×10.00)/V式中:C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)。4硫酸-硫酸銀溶液:于500mL濃硫酸中參加5g硫酸銀。放置12d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶
20、解。5硫酸汞:結(jié)晶或粉末。五、測(cè)定步驟1取20.00mL混合均勻的水樣或適量水樣稀釋至20.00mL置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確參加10mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地參加30mL硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰計(jì)時(shí))。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否呈綠色。如果溶液呈綠色,再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需
21、氧量很高,那么廢水樣應(yīng)屢次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞參加回流錐形瓶中,再參加20.00mL廢水或適量廢水稀釋至20.00mL,搖勻。2冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否那么因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。3溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4測(cè)定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。六、計(jì)算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0
22、-V1)·C/V式中:C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);V水樣的體積(mL);8氧1/2O摩爾質(zhì)量g/mol。七、考前須知1使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。假設(shè)氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。假設(shè)出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測(cè)定。2水樣取用體積可在10.0050.00mL范圍內(nèi),但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整,也可得到滿意的結(jié)果。水樣取用量和試劑用
23、量表水 樣體 積(mL)0.25000mol/LK2Cr2O7溶液mLH2SO4-Ag2SO4溶液mLHgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2(mol/L)滴定前總體積mL10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.250701402102803503對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?;氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為參加量的1/54/5
24、為宜。5用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。6CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保存三位有效數(shù)字。7每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。八、思考題1.為什么需要做空白實(shí)驗(yàn)?2.化學(xué)需氧量測(cè)定時(shí),有哪些影響因素?實(shí)驗(yàn)五 水中總有機(jī)碳(TOC)的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)原理水中總有機(jī)碳(TOC),是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的
25、綜合指標(biāo)。由于TOC的測(cè)定采用燃燒法,能將有機(jī)物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有機(jī)物的總量,因此TOC經(jīng)常被用來評(píng)價(jià)水體中有機(jī)物污染的程度。近年來,國(guó)內(nèi)外已研制成各種類型的TOC分析儀。按工作原理不通,可分為燃燒氧化非色散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相色譜法、濕法氧化非色散紅外吸收法等。濕法氧化非分散紅外吸收法是TOC測(cè)定方法之一,它操作溫度低,能一次直接測(cè)定TOC。水中的無機(jī)碳酸鹽和有機(jī)污染物都含有碳,其總量稱為總碳(TC),其中所有無機(jī)碳酸鹽中的碳叫總無機(jī)碳(TIC),所有有機(jī)物中的碳叫總有機(jī)碳(TOC)。本實(shí)驗(yàn)采用濕法氧化,同時(shí)檢測(cè)同一樣品中的TIC、TOC和TC。水樣經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣環(huán)
26、管進(jìn)入消解反響器,首先與5%(v/v)的磷酸反響,分解產(chǎn)生的CO2被高純氮?dú)獯党?通過枯燥管除濕后進(jìn)入氣體紅外檢測(cè)器(NDIR)檢測(cè)TIC,之后向消解器中參加過硫酸鈉氧化劑與水樣中的各類有機(jī)物在100下迅速反響,分解產(chǎn)生的CO2亦進(jìn)入氣體紅外檢測(cè)器檢測(cè)TOC。檢測(cè)的CO2量分別與水樣中的TIC和TOC量成比例。如果要測(cè)TC,就向消解反響器里同時(shí)參加磷酸和過硫酸鈉氧化劑,分解產(chǎn)生的CO2被紅外檢測(cè)器檢測(cè),其值與樣品中的TC成比例。由于本方法測(cè)定時(shí),水樣受進(jìn)樣器的限制,測(cè)定結(jié)果表示的是溶解性和通過進(jìn)樣器的細(xì)小懸浮態(tài)有機(jī)碳;粗顆粒的有機(jī)碳不被測(cè)定。二、 儀器與試劑1.蒸餾水:TOC<0.2mg
27、/L,電導(dǎo)率小于<1s/cm。2.有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(基準(zhǔn)鄰苯二鉀酸氫鉀KHC8H4O41000mg/L):此貯備液在4下保存,有效期約為3周。3.有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)中間液(100.0mg/L):臨用現(xiàn)配。4.5%(v/v)磷酸5.過硫酸鈉溶液(100g/L)6.高純氮?dú)?純度99.9%v/v)7.1010型TOC分析儀,帶1.00ml、5.00ml、10.00ml、25.00ml自動(dòng)環(huán)型進(jìn)樣管(美國(guó)0、IAnalgtical公司生產(chǎn))三、 實(shí)驗(yàn)步驟1. 儀器操作參數(shù)電源:220V±10%AC50/60HZ 室溫:1040 相對(duì)濕度:<90% 環(huán)管自動(dòng)進(jìn)樣體積:10.00ml 磷酸
28、參加量:2.00ml 過硫酸鈉氧化劑參加量:10.0l TIC反響時(shí)間:1.00min TOC反響時(shí)間:2.00min氮?dú)饬髁?400ml/min TIC吹出時(shí)間:1.00min TOC吹出時(shí)間:1.5min 清洗液量:25.0ml清洗系統(tǒng)時(shí)間:10s(三次)2.儀器通電預(yù)熱至TOC分析儀基線趨于平穩(wěn)。3.運(yùn)行儀器清洗模式:即把蒸餾水似作樣品對(duì)儀器系統(tǒng)進(jìn)行二次清洗。4.運(yùn)行空白樣品測(cè)試模式,進(jìn)行TOC空白值(蒸餾水、試劑以及系統(tǒng)空白)測(cè)定。5.運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)試模式:配制0.00、0.50、1.00、5.00、10.00mg/L的TOC標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,上機(jī)測(cè)定TOC紅外吸收值,以紅外吸收峰高信
29、號(hào)值與對(duì)應(yīng)的TOC標(biāo)準(zhǔn)濃度值繪制TOC測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(儀器自動(dòng)扣除空白值并作相關(guān)線性計(jì)算)。6.運(yùn)行樣品測(cè)試模式:將進(jìn)樣器依次放入水樣中,儀器按設(shè)定的程序進(jìn)行測(cè)定。一個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定兩次,以兩次的平均值作為樣品測(cè)定值。四、 數(shù)據(jù)記錄樣品一:樣品二:五、 思考題濕法氧化非分散紅外吸收法測(cè)定水中TOC的影響因素有哪些?實(shí)驗(yàn)六 離子色譜法測(cè)定水樣中常見陰離子一、 實(shí)驗(yàn)原理離子色譜法是在經(jīng)典的離子交換色譜法根底上開展起來的,這種色譜法以陰離子或陽離子交換樹脂為固定相,電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相洗脫液。在別離陰離子時(shí),常用NaHCO3Na2CO3的混合液或Na2CO3溶液做洗脫液;在別離陽離子時(shí),常用稀鹽酸或稀
30、硝酸溶液。由于待測(cè)離子對(duì)離子交換樹脂親和力不同,致使它們?cè)趧e離柱內(nèi)具有不同的保存時(shí)間而得到別離。此法常使用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。為消除洗脫液中強(qiáng)電解質(zhì)電導(dǎo)對(duì)檢測(cè)的干擾,在別離柱和檢測(cè)器之間串聯(lián)一根抑制柱,從而變?yōu)殡p柱型離子色譜法。離子色譜法測(cè)定水質(zhì)中常見的陰離子,是利用離子交換,連續(xù)對(duì)多種陰離子進(jìn)行定性和定量分析。當(dāng)水樣注入洗脫液并流經(jīng)系列的離子交換樹脂后,基于待測(cè)陰離子對(duì)低容量強(qiáng)堿性陰離子樹脂(別離柱)的相對(duì)親和力不同而彼此分開。被別離的陰離子,在流經(jīng)強(qiáng)酸性陽離子樹脂(抑制柱)時(shí),被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的酸型,洗脫液那么轉(zhuǎn)變成弱電導(dǎo)的碳酸。用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量被轉(zhuǎn)變相應(yīng)酸型的陰離子,與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比擬,根據(jù)保
31、存時(shí)間來定性,用峰高或峰面積來定量。由于離子色譜法具有高效、高速、高靈敏和選擇性好等特點(diǎn),因此廣泛應(yīng)用與環(huán)境監(jiān)測(cè)、化工、生化、食品、能源等各領(lǐng)域中的無機(jī)陰、陽離子和有機(jī)化合物的分析中。此外,離子色譜法還能應(yīng)用于分析離子價(jià)態(tài)、化合形態(tài)和金屬絡(luò)合物等。二、 儀器與試劑1. 瑞士萬通792離子色譜儀。2. 超聲波發(fā)生器。3. 微量進(jìn)樣器。4. KCl、K2SO4、NaNO3、濃H2SO4。5. 去離子水。6. 陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液7. 洗脫儲(chǔ)藏液NaHCO3Na2CO38. 洗脫使用液9 抑制液三、 實(shí)驗(yàn)步驟1. 吸取上述陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液各0.50ml,分別置入50ml容量瓶中,各參加洗脫儲(chǔ)藏液0.05
32、ml,加水稀釋至刻度,搖勻,即可得各陰離子標(biāo)準(zhǔn)使用液。2. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件,將儀器按照儀器操作步驟調(diào)節(jié)至可進(jìn)樣狀態(tài),待儀器上液路和電路系統(tǒng)到達(dá)平衡后,記錄儀基線呈一直線,即可進(jìn)樣。3. 分別吸取100微升混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)樣,記錄色譜圖。各重復(fù)進(jìn)樣兩次。4. 工作曲線的繪制。分別吸取陰離子標(biāo)準(zhǔn)混合液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml與五只10ml容量瓶中,各參加0.1ml洗脫儲(chǔ)藏液,然后用水稀釋到刻度,搖勻,分別吸取100微升進(jìn)樣,記錄色譜圖,重復(fù)進(jìn)樣兩次。5. 取未知水樣99.00ml,參加1.00ml洗脫儲(chǔ)藏液,搖勻,取100微升按同樣實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣,記錄色譜圖,重復(fù)進(jìn)樣
33、兩次。四、 數(shù)據(jù)記錄測(cè)量各陰離子使用液色譜峰的保存時(shí)間tR,填入下表:次數(shù)tR/S123平均值五、 考前須知1. 因離子色譜柱相對(duì)較為昂貴,所以應(yīng)注意保護(hù)色譜柱,如每次使用完后,應(yīng)將色譜柱用去離子水或洗脫液沖洗干凈。2. 待測(cè)水樣不應(yīng)是嚴(yán)重污染的水樣,否那么應(yīng)經(jīng)過前處理,以免污染色譜柱。3. 洗脫液需經(jīng)超聲波脫氣。六、 思考題1. 為什么在每一試液中都要參加1的洗脫液成分?2. 為什么離子色譜別離柱不需要再生,而抑制柱那么需要再生?實(shí)驗(yàn)七 含重金屬酸性廢水處理實(shí)驗(yàn)一、原理利用工業(yè)廢渣的活性成分和廢水中的重金屬離子進(jìn)行氧化、復(fù)原、電化學(xué)、置換、中和絮凝、沉淀等一系列物理化學(xué)作用,水廢水中的pH值
34、升高,并進(jìn)一步調(diào)整pH值的中性略偏堿性,使廢水中所含的重金屬生成難溶的固體物析出,到達(dá)去除廢水中的重金屬,使廢水得到凈化的目的。根本反響如下:Mem+ + NMe+Nm+2H + nNH2+ Nn+Mem+ + Nn+Men + Nm+Mem+ + OHMe(OH)mMen+ OHMe(OH)n式中Me廢水中重金屬組成N廢渣反響劑中活性組成m、n為系數(shù)m為06;n為031.氫氧化物的溶度積為Ksp=Mem+OHm2.溶液的pH=14(lgPlgKsp)/h=14lg(P/Ksp)/h 式中P某重金屬在水中的濃度固體物的沉降速度ug(r1)dp2/18固體物的重度dp固體物的粒徑廢水的粘度二、實(shí)
35、驗(yàn)儀器攪拌器、pH計(jì)、TAS990原子吸收分光光度計(jì)、反響器、沉淀池三、 實(shí)驗(yàn)步驟1.實(shí)驗(yàn)前檢查各種儀器是否完好,藥品是否齊全。2.稱取15g 反響劑倒入1000mL燒杯中,再量取50mL重金屬?gòu)U水,并測(cè)定原始廢水的pH值。3.開動(dòng)攪拌器進(jìn)行反響,同時(shí)記下反響時(shí)間,每隔5分鐘記一次時(shí)間和廢水的pH值。4.反響一小時(shí)后,停止反響,靜止20分鐘。5.取上清液,用NaOH滴定至pH=8.59.0,形成氫氧化物沉淀。6.攪拌后,讓溶液靜止,觀察沉降時(shí)間,測(cè)定沉渣的高度。7.待沉降澄清完成后,分別測(cè)定原始廢水,反映終止水和中和沉淀水中重金屬離子的濃度。8.在大型動(dòng)態(tài)裝置中重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),測(cè)定結(jié)果并比擬。9
36、.實(shí)驗(yàn)完畢后,所用儀器設(shè)備恢復(fù)原位,把實(shí)驗(yàn)室清掃干凈。四、 數(shù)據(jù)記錄反響劑用量g 廢水用量ml 重金屬離子初始濃度mg/L序號(hào)工程12345678910111213反響時(shí)間分051015202530354045505560pH反響終止后上清液中重金屬濃度mg/L沉淀物沉降時(shí)間 分沉降高度cm滴定NaOH用量ml,此時(shí)的pH澄清液中重金屬離子濃度mg/L五、 結(jié)果整理1.做出反響過程中,反響時(shí)間t和pH值的關(guān)系曲線,并關(guān)聯(lián)出pHf(t)的關(guān)系式。2.求出沉降速度。3.求出重金屬去除率。六、 討論1.論述用廢渣去除重金屬離子的原理和反響過程pH上升的因素。2.討論廢水中重金屬去除率的影響因素和工業(yè)
37、上提高處理效率的措施。實(shí)驗(yàn)八 顆粒自由沉淀實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.加深對(duì)自由沉淀特點(diǎn)、根本概念及沉淀規(guī)律的理解。2.掌握顆粒自由沉淀試驗(yàn)的方法,并能對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、整理、計(jì)算和繪制顆粒自由沉淀曲線。二、實(shí)驗(yàn)原理濃度較稀的、礫狀顆粒的沉淀屬于自由沉淀,其特點(diǎn)是靜沉過程中顆?;ゲ桓蓴_、等速下沉,其沉速在層流區(qū)符合Stokes斯托克斯公式。但是由于水中顆粒的復(fù)雜性,顆粒粒徑、顆粒密度很難或無法準(zhǔn)確地測(cè)定,因而沉淀效果、特性無法通過公式求得而是通過靜沉實(shí)驗(yàn)確定。由于自由沉淀時(shí)顆粒是等速下沉,下沉速度與沉淀高度無關(guān),因而自由沉淀可在一般沉淀柱內(nèi)進(jìn)行,但其直徑應(yīng)足夠大,一般應(yīng)使D100mm,以免顆粒沉淀受
38、柱壁干擾。具有大小不同顆粒的懸浮物靜沉總?cè)コ蔈與截留速度顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系如下 式中:E沉淀效率; u0理想沉淀池截流沉速; ui小于截流沉速的顆粒沉速; P0所有沉速小于u0的顆粒質(zhì)量占原水中全部顆粒質(zhì)量的百分率;此種計(jì)算方法也稱為懸浮物去除率的累積曲線計(jì)算法。設(shè)在一水深為H的沉淀柱內(nèi)進(jìn)行自由沉淀實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)開始,沉淀時(shí)間為0,此時(shí)沉淀柱內(nèi)懸浮物分布是均勻的,即每個(gè)斷面上顆粒的數(shù)量與粒徑的組成相同,懸浮物濃度為C0(mg/L),此時(shí)去除率E=0。實(shí)驗(yàn)開始后,不同沉淀時(shí)間ti,顆粒最小沉淀速度ui相應(yīng)為 此即為ti時(shí)間內(nèi)從水面下沉到池底此處為取樣點(diǎn)的最小顆粒di所具有的沉速.此時(shí)取樣點(diǎn)處水樣懸
39、浮物濃度為Ci,而 此時(shí)去除率E0,表示具有沉速uui(粒徑ddi)的顆粒去除率。而 那么反映了ti時(shí),未被去除之顆粒即d<di的顆粒所占的百分比。H取樣口Hxuxui圖1 顆粒自由沉淀示意圖實(shí)際上沉淀時(shí)間ti內(nèi),有水中沉至池底的顆粒是由兩局部顆粒組成。即沉速uui的那一局部顆粒能全部沉至池底;除此之外,顆粒沉速us<ui的那一局部顆粒,也有一局部能沉至池底。這是因?yàn)?,這局部顆粒雖然粒徑很小,沉速us<ui,但是這局部顆粒并不都在水面,而是均勻地分布在整個(gè)沉淀柱的高度內(nèi)。因此只要在水面下,它們下沉至池底所用的時(shí)間能少于或等于具有沉速ui的顆粒由水面降至池底所用的時(shí)間ti,那么
40、這局部顆粒也能從水中被除去。 沉速us<ui的那局部顆粒雖然有一局部能從水中去除,但其中也是粒徑因此假設(shè)能分別求出各種顆粒的粒徑占全部顆粒的百分比,并求出該粒徑顆粒在時(shí)間ti內(nèi)能沉至池底的顆粒占本粒徑顆粒的百分比,那么二者乘積即為此種粒徑顆粒在全部顆粒中的去除率。如此分別求出us<ui的那些顆粒的去除率,并相加后,即可得出這局部顆粒的去除率。為了推求其計(jì)算式,我們首先繪制Pu關(guān)系曲線,其橫坐標(biāo)為顆粒沉速u,縱坐標(biāo)為未被去除顆粒的百分比P,由圖中可見。故P適中選擇的顆粒沉速由u1降至u2時(shí),整個(gè)水中所能多去除的那局部顆粒的去除率,也就是所選擇的要去除的顆粒粒徑由d1減到d2是水中所能
41、多去除的,即顆粒在d1d2間的那局部顆粒所占的百分比。因此當(dāng)P間隔無限小時(shí),那么dP代表了直徑為小于di的某一顆粒d的顆粒占全部顆粒的百分比。這些顆粒能沉至池底的條件,應(yīng)是在水中某一點(diǎn)沉至池底所用的時(shí)間,必須等于或小于具有沉速為ui的顆粒由水面沉至池底所用的時(shí)間,即應(yīng)滿足 由于顆粒均勻分布,有為等速沉淀,故沉速ux<ui的的顆粒只是在x水深以內(nèi)才能沉到池底。因此能沉至池底的這局部顆粒,占這種粒徑的百分比為x/H,如圖1所示,而此即為同一粒徑顆粒的去除率。取u0=ui,那么設(shè)計(jì)選用的顆粒沉速us=ux有由上述分析可見,dPs反映了具有沉速us的顆粒占全部顆粒的百分比,而,那么反映了在設(shè)計(jì)沉
42、速為u0的前提下,具有沉速us(<u0)的顆粒去除量占本顆粒總量的百分比。故 正是反映了設(shè)計(jì)沉速為u0時(shí),具有沉速us的顆粒所能去除的局部占全部顆粒的比率。利用積分求解這局部us<u0的顆粒的去除率,那么為故顆粒的去除率為: 工程中常用下式計(jì)算:三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑1.實(shí)驗(yàn)水樣:硅藻土配水2.沉淀設(shè)備:自由沉淀實(shí)驗(yàn)裝置3.秒表、燒杯、玻璃棒等。4.測(cè)定懸浮物的設(shè)備:分析天平、稱量瓶、枯燥器、烘箱、抽濾裝置、定量濾紙等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.將實(shí)驗(yàn)用水倒入水池內(nèi),開啟循環(huán)管路閘門2,用泵循環(huán)或機(jī)械攪拌裝置攪拌,待池內(nèi)水質(zhì)均勻后,從池內(nèi)取樣,測(cè)定懸浮物濃度,此即為C0值。2.開啟閘門1、3,關(guān)
43、閉閘門2,水經(jīng)配水管進(jìn)入沉淀管內(nèi),當(dāng)水上升到溢流口,并流出后,關(guān)閉閘門3,停泵。記錄時(shí)間,沉淀實(shí)驗(yàn)開始。3.經(jīng)過5min,10min,20min,30min,40min,60min分別由取樣口取樣,取樣前要先排出取樣口的積水10mL,每次取300mL左右,分兩個(gè)100mL平行樣,過濾、烘干、稱重。4.測(cè)定水樣懸浮物含量。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理1.實(shí)驗(yàn)根本參數(shù)整理實(shí)驗(yàn)時(shí)間: 水樣性質(zhì)及來源:沉淀柱直徑d= 柱高H=水溫/ 原水懸浮物濃度C0/(mg/L)2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理。將實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)按表22整理,以備計(jì)算分析之用。表21顆粒自由沉淀實(shí)驗(yàn)記錄沉淀時(shí)間/min沉淀高度(H/cm)稱量瓶號(hào)稱量瓶+濾紙質(zhì)量
44、/g瓶紙+SS質(zhì)量/g水樣SS質(zhì)量/g取樣體積mLC0/(mg/L)/(mg/L)05102030406090表22 實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)整理表沉淀時(shí)間/min05102030406090沉淀高度/cm實(shí)測(cè)水樣SS/(mg/L)計(jì)算用SS/(mg/L)顆粒沉速u/(mm/s)未被移除顆粒百分比Pi懸浮物的去除率Ei六、考前須知1.向沉淀柱內(nèi)進(jìn)水時(shí),速度要適中。既要較快完成進(jìn)水,以防進(jìn)水中一些較重顆粒沉淀;又要防止速度過快造成柱內(nèi)水體紊動(dòng),影響靜沉實(shí)驗(yàn)效果。2.取樣前,一定要記錄管中水面至取樣口距離H0(cm)。3.取樣時(shí),先排除管中積水而后取樣,每次約取300400ml。4.測(cè)定懸浮物時(shí),因顆粒較重,
45、從燒杯取樣要邊攪邊吸,以保證兩平行水樣的均勻性。貼于移液管壁上細(xì)小的顆粒一定要用蒸餾水洗凈。七、思考題1.自由沉淀中顆粒沉速與絮凝沉淀中顆粒沉速有何區(qū)別。2.繪制自由沉淀靜沉曲線的方法及意義。3.沉淀柱高分別為H=1.2m,H=0.9m,兩組實(shí)驗(yàn)成果是否一樣,為什么?4.利用上述實(shí)驗(yàn)資料,按E=(C0Ci)/C0×100計(jì)算不同沉淀時(shí)間t的沉淀效率E,繪制Et,Eu的靜沉曲線,并合上述整理結(jié)果加以對(duì)照與分析,指出上述兩種整理方法結(jié)果的適用條件。實(shí)驗(yàn)九 混凝實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)意義及目的(1)觀察混凝現(xiàn)象,加深對(duì)混凝機(jī)理的理解,了解混凝效果的影響因素。(2)掌握混凝燒杯攪拌實(shí)驗(yàn)的方法和一般步驟
46、。 (3)通過燒杯實(shí)驗(yàn),學(xué)會(huì)確定一般水體最正確混凝條件的根本方法,包括投藥量,pH和速度梯度。二、實(shí)驗(yàn)原理混凝是通過向水中投加藥劑使膠體物質(zhì)脫穩(wěn)并聚集成較大的顆粒,以使其在后續(xù)的沉淀過程中別離或在過濾過程中能被截除?;炷墙o水處理中的一個(gè)重要工藝過程。天然水中由于含有各種懸浮物、膠體和溶解物等雜質(zhì),呈現(xiàn)出濁度、色度、臭和味等水質(zhì)特征。其中膠體物質(zhì)是形成水中濁度的主要因素。由于膠體物質(zhì)本身的布朗運(yùn)動(dòng)特性以及所具有的電荷特性(電位)在水中可以長(zhǎng)期保持分散懸浮狀態(tài),即具有穩(wěn)定性,很難靠重力自然沉降而去除。通過向水中投加混凝劑可使膠體的穩(wěn)定狀態(tài)破壞,脫穩(wěn)之后的膠體顆粒那么可借助一定的水力條件通過碰撞而
47、彼此聚集絮凝,形成足以靠重力沉淀的較大的絮體,從而易于從水中別離,所以,混凝是去除水中濁度的主要方法。在給水處理工藝中,向原水投加混凝劑,以破壞水中膠體顆粒的穩(wěn)定狀態(tài),使顆粒易于相互接觸而吸附的過程稱為凝聚。其對(duì)應(yīng)的工藝過程及設(shè)備在工程上稱為混合(設(shè)備);在一定水力條件下,通過膠粒間以及和其他微粒間的相互碰撞和聚集,從而形成易于從水中別離的物質(zhì),稱為絮凝。其對(duì)應(yīng)的工藝設(shè)備及過程在工程上稱為絮凝(設(shè)備)。這兩個(gè)階段共同構(gòu)成了水的混凝過程。(一)混凝機(jī)理 水的混凝現(xiàn)象及過程比擬復(fù)雜,混凝的機(jī)理隨著所采用的混凝劑品種、水質(zhì)條件、投加 量、膠體顆粒的性質(zhì)以及介質(zhì)環(huán)境等因素的不同,一般可分為以下幾種。1
48、電性中和電性中和又分為壓縮雙電層和吸附電中和兩種。通過投加電解質(zhì)壓縮擴(kuò)散層以導(dǎo)致膠粒間相互凝聚的作用機(jī)理稱為壓縮雙電層作用機(jī)理。這種機(jī)理主要以靜電原理(現(xiàn)象)為根底 解釋游離態(tài)離子(簡(jiǎn)單離子)對(duì)膠體產(chǎn)生的脫穩(wěn)作用。吸附電中和是指當(dāng)采用鋁鹽或鐵鹽作 為混凝劑時(shí),高價(jià)金屬離子在水中以水解聚合離子狀態(tài)存在,隨溶液pH的不同可以產(chǎn)生各 種不同的水解產(chǎn)物。這些產(chǎn)物由于氫鍵、共價(jià)鍵或范德華力的作用而對(duì)膠體顆粒產(chǎn)生一種特 異的吸附能力。利用這種吸附能力,這些離子可直接進(jìn)入滑動(dòng)面內(nèi)與膠核上的電位離子發(fā)生 吸附中和作用,這種吸附不受電性中和的約束,只要有吸附空位就會(huì)發(fā)生。這種由于異號(hào)離子、異號(hào)膠?;蚋叻肿訋М愄?hào)
49、電荷部位與膠核外表的直接吸附作用而產(chǎn)生的電性中和,從而降低了靜電斥力(電位)使膠體脫穩(wěn)的機(jī)理,稱為吸附電中和作用機(jī)理。2吸附架橋作用機(jī)理吸附架橋作用機(jī)理主要用來解釋高分子混凝劑的作用過程。高分子混凝劑多為一種松散的網(wǎng)狀長(zhǎng)鏈?zhǔn)浇Y(jié)構(gòu),分子量高,分子大,具有能與膠粒外表某些部位作用的化學(xué)基團(tuán),對(duì)水中膠粒產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸附作用和粘結(jié)橋連作用。當(dāng)向溶液投加高分子物質(zhì)時(shí),膠體微粒與高分子物質(zhì)之間產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸附作用,這種吸附主要由于各種物化過程,如氫鍵、共價(jià)鍵,范德華力等以及靜電作用(異號(hào)集團(tuán),異號(hào)部位)共同產(chǎn)生,與高分子物質(zhì)本身結(jié)構(gòu)和膠體外表的化學(xué)性質(zhì)特點(diǎn)有關(guān);某一高分子基團(tuán)與膠粒外表某一部位產(chǎn)生特殊的反響而
50、互相吸附后,該高分子的其余部位那么伸展在溶液中,可以與另一外表有空位的膠粒吸附,這樣就形成了一個(gè)“膠粒一高分子一膠粒的絮凝體,高分子起到了對(duì)膠粒進(jìn)行架橋連接的作用。通過高分子鏈狀結(jié)構(gòu)吸附膠體,微粒可以構(gòu)成一定形式的聚集物,從而破壞膠體系統(tǒng)的穩(wěn)定性。3沉淀物的卷掃(網(wǎng)捕)作用當(dāng)金屬鹽作混凝劑時(shí),如果投加量非常大,足以到達(dá)沉析金屬氫氧化物或金屬碳酸鹽時(shí),水中的膠體顆??杀贿@些沉析物在形成時(shí)所卷掃(網(wǎng)捕),從而隨之一起沉淀。此時(shí)膠體顆粒的結(jié)構(gòu)并沒有大的改變,根本上是一種機(jī)械作用,只是成為金屬氫氧化物沉淀形成的核心。 上述這三種混凝機(jī)理在水處理過程中不是各自孤立的現(xiàn)象,而往往是同時(shí)存在的,只不過隨不同
51、的藥劑種類、投加量和水質(zhì)條件而發(fā)揮作用程度不同,以某一種作用機(jī)理為主。對(duì)于水處理中常用的高分子混凝劑來說,主要以吸附架橋機(jī)理為主;而無機(jī)的金屬鹽混凝劑那么電性中和和粘結(jié)架橋作用同時(shí)存在;當(dāng)投量很多時(shí),還會(huì)有卷掃作用。 (二)影響混凝效果的因素由于膠體的混凝過程比擬復(fù)雜,原水水質(zhì)又各異,因此混凝效果的好壞受許多因素的影響,主要有水溫、水的pH和堿度、原水水質(zhì)、水力條件及混凝劑種類及投加量等。分述如下。1水溫的影響水溫對(duì)混凝效果有明顯影響。水溫低時(shí),即使增加混凝劑的投加量往往也難以取得良好的混凝效果,生產(chǎn)實(shí)踐中表現(xiàn)為絮體細(xì)小、松散,沉淀效果差。溫度對(duì)混凝效果產(chǎn)生影響的主要原因?yàn)樗疁赜绊懰巹┤芙馑俣?/p>
52、:無機(jī)鹽混凝劑水解是吸熱反響,低溫時(shí)混凝劑水解困難;水溫影響水的黏滯性:低溫水的黏度大,使水中雜質(zhì)顆粒布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度減弱,碰撞時(shí)機(jī)減少,不利于膠粒脫穩(wěn)凝聚;同時(shí),水的黏度大,水流剪力也增大,影響絮體的成長(zhǎng);水溫還對(duì)膠體顆粒的水化膜形成有影響:水溫低時(shí),膠體顆粒水化作用增強(qiáng),水化膜增厚,阻礙膠體凝聚,而且水化膜內(nèi)的水由于黏度和重度增大,影響了顆粒之間粘附強(qiáng)度。2pH的影響對(duì)于不同的混凝劑,水的pH的影響程度也不相同。對(duì)于聚合形態(tài)的混凝劑,如聚合氯化鋁和有機(jī)高分子混凝劑,其混凝效果受水體pH的影響程度較小。鋁鹽和鐵鹽混凝劑投入水中后的水解反響過程,其水解產(chǎn)物直接受到水體pH的影響,會(huì)不斷產(chǎn)生H,從而
53、導(dǎo)致水的pH降低。水的pH直接影響水解聚合反響,亦即影響水解產(chǎn)物的存在形態(tài)。因此,要使pH保持在適宜的范圍內(nèi),水中應(yīng)有足夠的堿性物質(zhì)與H中和。天然水中都含有一定的堿度,對(duì)pH有一定緩沖作用。當(dāng)水中堿度缺乏或混凝劑投量大,pH下降較多時(shí),不僅超出了混凝劑的最正確作用范圍,甚至影響混凝劑的繼續(xù)水解,因此,水中堿度上下對(duì)混凝效果影響程度較大,有時(shí)甚至超過原水pH的影響程度。所以,為了保證正?;炷璧膲A度,有時(shí)就需考慮投加堿劑(石灰)以中和混凝劑水解過程中所產(chǎn)生的H。每一種混凝劑對(duì)不同的水質(zhì)條件都有其最正確的pH作用范圍,超出這個(gè)范圍那么混凝的效果下降或減弱。3原水水質(zhì)的影響對(duì)于處理以濁度為主的地表水,主要的水質(zhì)影響因素是水中懸浮物含量和堿度,水中電解質(zhì)和有機(jī)物的含量對(duì)混凝也有一定的影響。水中懸浮物含量很低時(shí),顆粒碰撞機(jī)率大大減小,混凝效果差,通常采用投加高分子助凝劑或礬花核心類助凝劑等方法來提高混凝效果。如果原水懸浮物含量很高,如我國(guó)西北、西
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