水質(zhì)-化學(xué)需氧量(COD)的測定-重鉻酸鉀法(共4頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上水中化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鉀法1、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參照GB 3838-2002，GB 3097-1997，GB 8978-1986，GB 11914-1989規(guī)定的方法測定。2、儀器設(shè)備烘箱，回流裝置，加熱裝置，酸式滴定管3、試劑及原料硫酸銀，硫酸汞，硫酸硫酸銀-硫酸試劑，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1，10-鄰菲羅啉指示劑4、方法原理在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞

2、鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、樣品測定（1）硫酸銀-硫酸試劑的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸銀，放置12天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。（2）0.042mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取12.258g在105下干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。（3）0.10mol

3、/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定溶液配制：溶解39g硫酸亞鐵銨（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O）于水中，加入20mL硫酸待其冷卻后稀釋至1000mL。溶液標(biāo)定：該溶液使用前，必須用0.250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行準(zhǔn)確標(biāo)定。取10mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量。硫酸亞鐵銨的濃度式中：V滴定時消耗的硫酸亞鐵銨的體積，mL（4）1,10-鄰菲羅啉指示劑的配制溶解0.7g七水合硫酸亞鐵于50mL的水中

4、，加入1.5g 1,10-鄰菲羅啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。（5）2.0824mmol/L 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.4251g 于105下干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀，加入適量水中，稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176g 氧/克（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g）故該標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液的理論COD值為500mg/L。（6）樣品測定空白試驗：以20mL水代替試料進(jìn)行空白試驗，記錄空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。校核試驗：參照樣品測定方法，分析20mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD值，用以檢驗操作技術(shù)及試劑純度。該溶液

5、的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗的結(jié)果大于該值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗步驟基本上是適宜的，否則，重復(fù)實(shí)驗，使之達(dá)到要求。去干擾試驗：無機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結(jié)果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實(shí)驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。當(dāng)氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250mg/L，低于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。樣品測定：將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料，加入到錐形瓶中。然后加入10mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾粒沸石，搖勻。將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端

6、，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流2h。冷卻后，用2030mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻至室溫后，加入3滴1,10-鄰菲羅啉指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積。不同采樣量采用的試劑用量樣品量（mL）0.250 M K2Cr2O7（mL）Ag2SO4-H2SO4（mL）HgSO4（g）（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O mol/L滴定前體積（mL）105150.20.05702010300.40.101403015450.60.152104020600.80.202805025751.00.25350注：對未經(jīng)過稀釋的水樣其測定上限為700mg/L，超過此限必須經(jīng)稀釋后測定。6、數(shù)據(jù)處理水樣的化學(xué)需氧量C,以mg/L計，按照