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文檔簡(jiǎn)介
1、食品分析教案1 教學(xué)目標(biāo):使學(xué)生掌握食品分析的概念及特點(diǎn)、食品分析的內(nèi)容和任務(wù)、食品樣品采樣方面的概念,了解怎樣采取樣品。2 教學(xué)內(nèi)容:主要講食品分析的概念及特點(diǎn)、食品分析的內(nèi)容和任務(wù)。3 重點(diǎn)和難點(diǎn):食品分析的概念、食品分析的具體任務(wù)、采樣方面的概念。4 教學(xué)方法:采用講授式、啟發(fā)式、問(wèn)答式相結(jié)合的教學(xué)方法。5 學(xué)時(shí)分配:理論 2 學(xué)時(shí)。6 7教學(xué)進(jìn)程:緒論第一節(jié)食品分析的概念及其特點(diǎn)一食品分析的概念:是根據(jù)食品的特點(diǎn),依據(jù)物理、化學(xué)及生物學(xué)等學(xué)科的一些基本理論,并利用有關(guān)學(xué)科(主要是分析化學(xué)、儀器分析)的技術(shù)和方法來(lái)研究和評(píng)定食品的品質(zhì)及其變化的一門技術(shù)性、實(shí)驗(yàn)性和應(yīng)用性學(xué)科。是一門專業(yè)性
2、很強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)科學(xué)。二食品特點(diǎn)1 種類繁多2 性狀各異3 組成成分復(fù)雜4 易腐敗變質(zhì)食品的品質(zhì)1 營(yíng)養(yǎng)2衛(wèi)生3 感官研究對(duì)象 -各類食品原料、輔助材料、半成品、成品研究的內(nèi)容:與食品質(zhì)量有關(guān)的食品化學(xué)成分及其含量用數(shù)來(lái)探求其價(jià)值。第二節(jié)食品分析的內(nèi)容一營(yíng)養(yǎng)成分的分析1 水份2 脂肪3 蛋白質(zhì)4 碳水化合物5 維生素6 無(wú)機(jī)鹽7 纖維素二有毒有害污染物質(zhì)的分析1 化學(xué)污染物質(zhì)農(nóng)藥、重金屬、抗生素、激素等,如苯比芘、多氯苯、亞硝鹽以及放射性物質(zhì)2 生物性污染物質(zhì)黃曲霉素( afp) 、雜曲酶素三食品添加劑1 防腐劑:苯甲酸鈉、山梨酸鉀鈉四感官鑒定用人體五官感覺 -味、嗅、視、聽、觸,用符號(hào)或文字說(shuō)明對(duì)
3、食品的色、香、形等作評(píng)判的方法。第三節(jié)食品分析的任務(wù)一食品分析的任務(wù):按制定的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)原料、輔料、半成品、成品實(shí)施質(zhì)量控制和質(zhì)量管理。二食品分析的具體任務(wù)1、分析食品工業(yè)新產(chǎn)品的成分種類和含量,從而為評(píng)價(jià)其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及其品質(zhì),為合理食用提供科學(xué)依據(jù)。2、原料及輔助材料成分的分析,以考核原料、輔助材料的使用價(jià)值,并為開發(fā)利用新的食品資源提供科學(xué)依據(jù)。3、了解食品在加工過(guò)程中營(yíng)養(yǎng)成分的變化。4、分析強(qiáng)化食品。5、分析食品工業(yè)產(chǎn)品,包括新食品、食品新資源等,提出該食品的質(zhì)量要求,制訂食品標(biāo)準(zhǔn),控制產(chǎn)品質(zhì)量,制定價(jià)格政策。6、有毒有害物質(zhì)的分析。通過(guò)分析,查明污染食品的有毒有害物質(zhì)的種類、原因、途徑和
4、環(huán)節(jié),搞好食品衛(wèi)生監(jiān)督工作,保證生產(chǎn)出無(wú)毒無(wú)害,符合衛(wèi)生要求的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。7、質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所、衛(wèi)生防疫站對(duì)市售產(chǎn)品的檢驗(yàn);進(jìn)出口食品檢驗(yàn)8、 食物成分表的制訂。7 小結(jié)主要講食品分析的概念及特點(diǎn)、食品分析的內(nèi)容和任務(wù)。8 作業(yè)1 食品分析的概念2感官鑒定的概念3 食品分析的任務(wù)。參考書(1) 樊明濤主編 . 食品分析與檢驗(yàn). 西安:世界圖書出版公司,1998. (2) 胡明方主編 . 食品分析 . 重慶 . 西南師范大學(xué), 1993 . (3) 吳謀成主編 . 食品分析與感官評(píng)定. 北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社。 2002.第一章食品分析技術(shù)食品分析分四步1 樣品的采集2 樣品的處理3 含量的測(cè)定4
5、 結(jié)果計(jì)算運(yùn)用的方法1 分析化學(xué)2 實(shí)用食品分析的自身方法第一節(jié) 樣品的采取一名詞解釋1 總體( population)指具有相同屬性的被分析檢驗(yàn)的一批食品,即研究對(duì)象的全體。例如11 相同屬性:食品在調(diào)查、了解和感官檢查以后,確定它們經(jīng)歷、性質(zhì)、外觀同質(zhì)。例如2樣品( sample) :指從總體中抽出作為總體代表的一部分食品,根據(jù)采樣以后對(duì)其處理程度分為檢樣、原始樣品、平均樣品、試樣。21 檢樣:由食物總體的各個(gè)部分所采取的若干少量樣品22 原始樣品:指許多檢樣綜合在一起的樣品23 平均樣品:原始原始樣品經(jīng)混合、縮分等處理后可直接供分析所用的均勻樣品,即從中任了取一小部分,其組成成分都能代表
6、所研究的食物總體。24 試樣:也叫檢驗(yàn)樣品、分析樣品,從平均樣品中取出供分析、檢驗(yàn)的一種或一些項(xiàng)目的樣品。3采樣:置食品總體中抽取一定的有代表性的樣品。4縮分:對(duì)樣品進(jìn)行分割,使樣量減少同時(shí)混勻,使樣品均勻化的處理過(guò)程。5四分法采樣:也稱四分法分樣,指樣品的采取、縮分或制備過(guò)程中把樣品分割四份,對(duì)角取份,使樣品均勻化的一種處理方法。二正確采樣的意義只有正確采樣,才能代表和研究總體。原因:1 食品本身組成不均勻;11 從原料來(lái)說(shuō),不論動(dòng)物性還是植物性,其種類、品種、產(chǎn)地、性別、年齡或成熟度、季節(jié)、生產(chǎn)條件不同,其組成成分變化很大;12 從加工產(chǎn)品來(lái)說(shuō),原料、配方、加工條件、生產(chǎn)批號(hào)不同,其組成成
7、分不同;13 從同一個(gè)體來(lái)說(shuō),即使同一個(gè)體,其組成成分不同,如同一個(gè)蘋果向陽(yáng)的含糖量高一些。2分析、檢驗(yàn)的樣品少。這少量樣品的分析結(jié)果要能反映大批量食品的真實(shí)情況,即反映食品的總體組成。三采樣的一般原則1隨機(jī)抽樣:從大批批食品中抽取部分食品的各個(gè)個(gè)體或每一個(gè)部分都有同等機(jī)會(huì)被抽到。2 代表性抽樣: 用系統(tǒng)抽樣, 使所取的每一部分代表食品總體的相應(yīng)部分,即所取的每一部分代表食品總體的相應(yīng)部分。3 分層取樣31 散粒狀食品(顆粒、粉末)雙套回轉(zhuǎn)取樣管3.2 不均勻而且很難混勻 (肉、果、魚、蔬菜 )。a 體積小的,如棗、豆類、蝦、葡萄等按分層取樣,取若干整體粉碎混勻。b 體積較大,例如,果蔬 -西
8、瓜、蘋果,按隨機(jī)抽樣或代表性抽樣選部分個(gè)體,再對(duì)每個(gè)個(gè)體進(jìn)行取樣b-1 球形對(duì)稱食品西瓜、蘋果、冬瓜,按生長(zhǎng)軸心縱切四份或八份,選對(duì)角的二份或四份,切碎混勻。b-2 細(xì)長(zhǎng)扁平的,如絲瓜,間接按一定弧度取一些小片,再切碎混勻b-3 體積較大的,例如魚,取一定的個(gè)體,去除一些不可食部分(鰭、尾、頭、臟),按細(xì)長(zhǎng)扁平的方法。可取一半。b-4 對(duì)肉類:1 鮮肉,成堆產(chǎn)品則按代表性抽樣法(四角中心,按上中下取)取若干小塊混勻成一份樣品;零散肉,隨機(jī)取 3-5 塊胴體,從每一塊胴體上取取若干小塊混勻成一份樣品,按項(xiàng)目來(lái)定。2凍肉21 小包裝的,同批同次隨機(jī)取3-5 包,混合后,再取樣。22 胴體肉,與鮮肉
9、的取樣相同。3肉制品:每件在 500g 以上,則同批同次隨機(jī)取3-5 件,每件上隨機(jī)取樣再混合; 每件在 500g以下,同批同次隨機(jī)取3-5 件再混合;c 液體食品:先充分搖動(dòng)或攪拌,用代表抽樣法分上、中、下用特定采樣器抽上、中、下液混合,可用吸管(長(zhǎng)形管)或特制采樣器,一般可用虹吸法取樣每層約500ml。d 小包裝食品,例如罐頭、奶粉、禽蛋類,同小包裝的凍肉的取樣方法一致。三取樣數(shù)量:總體要求每份樣品不得少于0.5-1.0g (l) ,特指平均樣品,原則要求:1 每份樣品不得少于全部檢驗(yàn)項(xiàng)目需要量的4 倍;每份樣品應(yīng)根據(jù)需要分為供檢驗(yàn)、復(fù)檢和被查用。四采樣的注意事項(xiàng)1對(duì)被檢的食品要作詳細(xì)調(diào)查
10、:食品貸主、生產(chǎn)廠家、來(lái)源、用途、總量、包裝、堆積形式、運(yùn)輸情況、貯存條件,還有食品的成分可能逸散和可能污染,并作詳細(xì)記錄;2 進(jìn)行感官檢查,把不同性質(zhì)食品和異常食品區(qū)分開,分別對(duì)待;3取樣前,應(yīng)去不可食部分;4 盡量保持食品的新鮮或不發(fā)生變化;5 取樣工具和盛裝的容器要清潔、干燥、密閉;容器:聚乙烯塑料袋、玻璃具塞廣口瓶、具塞pe 廣口瓶。特別注意:盛放檢驗(yàn)樣品的金屬容器,在清洗時(shí)要用其用10%稀酸浸泡處理,檢驗(yàn)苯并芘不能用蠟紙。1 教學(xué)目標(biāo):使學(xué)生掌握為什么保存樣品,樣品的預(yù)處理,怎樣提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性了,解樣品的保存及制備、食品分析常用的方法。2 教學(xué)內(nèi)容:主要講樣品的采??;樣
11、品的制備;樣品的保存;樣品預(yù)處理;食品分析常用方法;結(jié)果計(jì)算;提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法。3 重點(diǎn)和難點(diǎn): 樣品采取方面的幾個(gè)概念; 正確采樣的原因; 提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法。4 教學(xué)方法:采用講授式、問(wèn)答式相結(jié)合的教學(xué)方法。5 學(xué)時(shí)分配:理論 3 學(xué)時(shí)。6 教學(xué)進(jìn)程:第二節(jié)樣品的制備一樣品制備概念對(duì)采取的樣品(原樣)的分取、粉碎、過(guò)篩、混勻等過(guò)程二樣品制備目的:保證樣品十分均勻,使在分析時(shí)取其中任何一部分都能完全代表被檢檢食品的成分,保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。三樣品制備方法:根據(jù)被分析、檢驗(yàn)食品的性狀,分別利用粉碎、碾磨、搗碎、切細(xì)、搖振、攪拌等方法。四預(yù)干燥:樣品含水較多而待測(cè)成分
12、不因加熱而發(fā)生變化,故可用加熱方法干燥,其目的:1 便于樣品的粉碎; 2 便于樣品保存。第三節(jié)樣品的保存一樣品保存意義1 采得樣品應(yīng)進(jìn)快分析,但實(shí)際不一定能及時(shí)分析,要么在實(shí)驗(yàn)室保存,要么需要運(yùn)送;2 采得食品樣品,由于多種原因,易發(fā)生變化,主要以下原因:a 水分或揮發(fā)性成分揮發(fā)或吸收;b 空氣中的氧化;c 酶的作用使化學(xué)成分發(fā)生分解:d 微生物作用使食品化學(xué)成分發(fā)生分解, 甚至引起食品腐敗變質(zhì)。 從而引起測(cè)定結(jié)果不正確性,因此要保存。二樣品保存的原則和方法1 原則與方法11 防止污染,凡接觸樣品的部分都必須清潔不得帶入新污染物質(zhì),且密封加蓋;12 防止腐敗變質(zhì),一般采取低溫冷藏的辦法(抑制酶
13、的活性和微生物的繁殖);13 穩(wěn)定水分,保持食品樣品中所有水分含量,防止蒸發(fā)、干濕粉吸濕,直接改變濃度,對(duì)容器,密封加蓋。2總原則:密、凈、冷、快。第四節(jié)樣品的預(yù)處理一樣品預(yù)處理概念為消除食品樣品中的干擾因素,使被測(cè)物分離、純化、濃縮或富集,而對(duì)分析樣品(試樣)所進(jìn)行的物理、化學(xué)過(guò)程,其目的是為消除干擾物質(zhì),分離、凈化、濃縮被測(cè)物。二為什么要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理常因食品中被測(cè)成分發(fā)生某種特殊的化學(xué)反應(yīng)或物理變化,或直接用特定儀器檢測(cè),但由于以下原因無(wú)法實(shí)現(xiàn)。1 雜質(zhì)或其它成分干擾:食品組成成分復(fù)雜,被測(cè)成分和雜質(zhì)共存,其結(jié)果要么遮蓋反應(yīng)的外觀變化,要么阻止反應(yīng)進(jìn)行,要么干擾儀器性能,則不能直接測(cè)定
14、或測(cè)定困難。2 被測(cè)物質(zhì)濃度低:某些被測(cè)物含量少而且極為分散,達(dá)不到化學(xué)反應(yīng)和儀器的靈敏度(以最低檢測(cè)限和測(cè)最低濃度)因此,必須據(jù)被測(cè)物性質(zhì),樣品的特性和分析檢驗(yàn)測(cè)定的方法三預(yù)處理目的將被測(cè)物分離出來(lái),或?qū)⒂袡C(jī)物破壞,保留被測(cè)物從而濃縮,提高被測(cè)物濃度。四預(yù)處理原則消除干擾因素,又不能損失被測(cè)物,而且讓被測(cè)物達(dá)到濃縮,以保證理想的結(jié)果。五樣品預(yù)處理的方法1 有機(jī)質(zhì)破壞法(無(wú)機(jī)化法) :將樣品長(zhǎng)時(shí)間的高溫燃燒或強(qiáng)氧化酸和其它氧化劑作用。使有機(jī)物質(zhì)徹底氧化、分解的處理過(guò)程,結(jié)果使 c、h、o、n 等成分化為 co2、h2o 逸出,而有機(jī)金屬化合物則變成無(wú)機(jī)離子。此法主要用于金屬元素或某些非金屬元素
15、的樣品預(yù)處理,原因?yàn)椋哼@些元素在物中除少數(shù)部分以無(wú)機(jī)鹽游離態(tài)存在外,大多數(shù)與食品中有機(jī)物結(jié)合成難溶或難離解的有機(jī)物,使等測(cè)物變成無(wú)機(jī)離子,同時(shí)消除有機(jī)物干擾。1 根據(jù)操作方法不同分兩類:11 灰化法111 也稱干法分解、灰化,指通過(guò)高溫灼燒分解食品有機(jī)物。112 原理:火化,在高溫作用,食品脫水碳化,同時(shí)在氧的作用,有機(jī)物氧化,生成co2和 h2o 揮發(fā),而余下的無(wú)機(jī)物灰分,可供無(wú)機(jī)鹽含量測(cè)定。113 操作要點(diǎn)樣品置于坩堝后,電爐上小火碳化,再在灰化爐(高濁爐、馬福爐、茂福爐)以500-600高溫灼燒至無(wú)黑色碳粒,再用稀酸溶解(0.1%hcl 等)過(guò)濾定容。114 特點(diǎn)和范圍a 優(yōu)點(diǎn)1 處理大
16、量樣品。可加大樣品量,準(zhǔn)確度提高。2 雖然時(shí)間長(zhǎng),但不需要照看,可以通宵進(jìn)行3 操作簡(jiǎn)便4 不需要大量化學(xué)試劑。因而空白值比較小。b 缺點(diǎn)1某些元素有損失,主要低沸點(diǎn)元素,如hg、co、 cr。2某些元素易于坩堝起反應(yīng);吸附在坩堝上或吸附在未燒完的碳粒上。c 適用范圍此法主要用于食品的總灰分,如 ca、mg 、p 、fe 等含量比較高的樣品預(yù)處理,其次,cu、zn 也可用此法,其它元素不用此法。12 濕消化法121 概念:加熱條件下,用強(qiáng)氧化劑分解、破壞食品中的有機(jī)物,也即濕法分解、消化。122 原理:樣品中加入氧化性強(qiáng)酸(濃h2so4、濃 hno3、hclo4) ,有時(shí)配合使用其它氧化劑(h
17、2o2、kmno4)或催化劑( cuso4、hgso4、v2o5、seo2等) ,在一定溫度下,樣品中的有機(jī)物質(zhì)氧化分解成 co2、ho2 和其它成分而揮發(fā),而被測(cè)物釋放出來(lái)成離子。123 操作要點(diǎn)于凱氏燒瓶加入樣品和氧化劑,在電爐上加熱煮解,直到溶液清亮透明,冷卻定容。124 特點(diǎn)及適用范圍a 優(yōu)點(diǎn)a1 時(shí)間短,一般 2-3 小時(shí);a2 揮發(fā)性損失和附著損失比較小。b 缺點(diǎn)b1 消化過(guò)程中產(chǎn)生大量酸霧、氮氧化合物、硫氧化合物具有強(qiáng)烈腐蝕性、刺激性氣體,需在通風(fēng)良好的全塑料管通風(fēng)處進(jìn)行;b2 有潛在危險(xiǎn)性,需監(jiān)控。危險(xiǎn)性-易爆特別用 hclo4,易爆炸b3 試劑用量大,有導(dǎo)致空白值增加的可能;
18、b4 不能處理大量樣品,一般1g 左右,最大 2g。c 適用范圍應(yīng)用十分廣泛,幾乎食品中所有元素都可用,如hg d 常用氧化劑d1 hno3(硝酸) d1-1 氧化能力比較強(qiáng),但但不能持久,因沸點(diǎn)為128,在消化過(guò)程中反復(fù)不斷少量增加(不穩(wěn)定)d1-2 在硝化液中常殘留hno2 和氮氧化合物,這些物質(zhì)對(duì)有機(jī)顯色劑和指示劑有破壞作用,從而干擾被測(cè)物,應(yīng)除去,應(yīng)加去氧化劑(如naso3、hcho、尿素等)少量,加入后加熱5分鐘,當(dāng)要求不高時(shí),加10-20ml 水加熱煮沸,其目的是為驅(qū)酸。d1-3 一般用 hno3,不能使有機(jī)物質(zhì)徹底分解,常常與其它的合用。d2 h2so4(硫酸) d2-1 只熱濃
19、硫酸才能脫水碳化,并進(jìn)一步氧化產(chǎn)生co2 和 h2o d2-2 特點(diǎn):使食品中的蛋白質(zhì)氧化脫氨,但不能進(jìn)一步氧化成氮氧化合物;d2-3 沸點(diǎn)高( 338) ,不易揮發(fā),可以用來(lái)提高消化沸點(diǎn)。d3 高氯酸( hclo7)d3-1 強(qiáng)氧化劑,幾乎所有有機(jī)物都能被它氧化分解d3-2 不足,在高溫下,直接接觸還原物質(zhì)(甘油、脂肪等)有爆炸可能,一般不單獨(dú)使用它。d3-3 不能把消化液燒干。d4 過(guò)氧化氫( h2o2)d4-1 加速氧化的進(jìn)行;d4-2 分解后只留下 h2o,對(duì)消化液空白比較低。125 常用的濕消化方法a 強(qiáng)氧化性酸消化法a1 單獨(dú)用硫酸消化a1-1 用硫酸強(qiáng)氧化性,對(duì)含有機(jī)物較少的飲料
20、a1-2 主要用于食品中蛋白質(zhì)測(cè)定,用凱氏測(cè)n 法,配合催化劑 cuso4、k2so4,提高沸點(diǎn)。a2 硫酸-硝酸消化法 (1:2) 食品樣品處理最常用的方法a3 硫酸-硝酸-高氯酸難消化的食品,脂肪含量高的食品。a4 硫酸-硝酸-h2o2 h2o2 加快消化速度a5 硝酸-h2o2 高壓容量罐, hg 的測(cè)定。b 蒸餾法(揮發(fā)發(fā)分離法)含有揮發(fā)性物質(zhì),或者將其轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)。b1 常壓蒸餾法蒸餾物受熱不分解,其沸點(diǎn)不太高。b2 減壓蒸餾蒸餾物易揮發(fā),沸點(diǎn)不高。b3 水蒸汽蒸餾法b4 分餾 兩種及及兩種以上,沸點(diǎn)差別。b5 掃集共蒸餾法(專器)c 溶劑提取法(萃取法)c1 溶劑分層法:兩溶劑
21、互不相溶,溶解度在兩相差很大。c2 浸泡法:提出劑溶被提物而不破壞被提物。c3鹽析法:向溶液中加入某物,讓溶解度大大降低。c4磺化法和皂化法:削除色素、脂肪(油脂脂肪)干擾。c5色層分離法(色譜法、層析法) :紙層析、薄層析、柱層析。c6絡(luò)合法: etda 、雙硫棕c7沉淀法:如 nacl 測(cè)定。1 教學(xué)目標(biāo):使學(xué)生掌握為什么保存樣品,樣品的預(yù)處理,怎樣提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性了,解樣品的保存及制備、食品分析常用的方法。2 教學(xué)內(nèi)容:主要講樣品的采??;樣品的制備;樣品的保存;樣品預(yù)處理;食品分析常用方法;結(jié)果計(jì)算;提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法。3 重點(diǎn)和難點(diǎn): 樣品采取方面的幾個(gè)概念;
22、 正確采樣的原因; 提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法。4 教學(xué)方法:采用講授式、問(wèn)答式相結(jié)合的教學(xué)方法。5 學(xué)時(shí)分配:理論 3 學(xué)時(shí)。6 教學(xué)進(jìn)程第五節(jié)食品分析常用方法一物理分析法據(jù)食品的某種物理性質(zhì)如比重、折光度、旋光度、沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)、熔點(diǎn)、顏色等與組分的關(guān)系,不經(jīng)任何化學(xué)反應(yīng)而直接測(cè)定以判定食品純度或某種組分的含量,如糖用折光儀、旋光儀來(lái)判定。二化學(xué)分析法如酸堿滴定、氧化還原滴定、配位滴定。三物理化學(xué)分析法根據(jù)在化學(xué)變化中被測(cè)組分的某種的物理性質(zhì)與組分之間的關(guān)系來(lái)進(jìn)行鑒定或測(cè)定的分析方法,由于這類分析方法都要用到大型或特殊的儀器。31光學(xué)分析法311吸收光譜分析法a 可見光(400nm-7
23、60nm)b 紫外光( 0-380)c 紅外光(大于 760 nm)d 原子吸收3.1.2發(fā)光光譜法a 熒光光譜法:如核黃素(維生素b2 測(cè)定)b 火焰光譜法:如 k、na測(cè)定。32色譜分析法a 液相色譜法:如維生素a、d、e、k、抗生素測(cè)定。流動(dòng)相為液體。b氣相色譜法:流動(dòng)相為氣體。33電化學(xué)分析法據(jù)被測(cè)組分的電學(xué)性質(zhì)來(lái)進(jìn)行測(cè)定的分析方法。331電位分析法332電導(dǎo)滴定法四、化學(xué)分析法和儀器分析的特點(diǎn)1化學(xué)分析法的準(zhǔn)確度高,但靈敏度低。2儀器分析法的準(zhǔn)確度低,但靈敏度高。3化學(xué)分析法適用于常量、微量的成分分析。4儀器分析法適用于微量、痕量的成分分析。注:靈敏度:分析方法或儀器測(cè)到的最低限度、
24、常用檢出限量和最低濃度來(lái)表示。檢出限量:在一定條件下,儀器或某一方法能確切的檢出物質(zhì)的最低重量,如ug。最低濃度:在一定條件下,儀器或某一方法檢出某種物質(zhì)的最小濃度,如ppm。據(jù)被測(cè)組分分常量:被測(cè)組分 1% 微量: 0.01%被測(cè)組分 1%,如 ca、mg、s、p。痕量:被測(cè)組分 0.01%,如有機(jī)氯。第六節(jié)結(jié)果計(jì)算一、分析結(jié)果表示方法按照有關(guān)法規(guī)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)按統(tǒng)一規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn):1毫克百分含量:每100g或 100ml 食品中所含被測(cè)物的毫克數(shù)(mg) ,如維生素的含量。2百分含量:每 100g 或 100ml 食品中所含被測(cè)物的克數(shù),如水、脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物、灰分。3千分含量:每公斤或每
25、l 食品中所含被測(cè)物的克數(shù),如食品添加劑。4百萬(wàn)分含量(ppm) :每公斤或每升食品中所含被測(cè)物的毫克數(shù),如有害的金屬元素hg、zn、sn等。5十億分含量( ppb) :每公斤或每升食品中所含被測(cè)物的毫克數(shù),有害的有機(jī)物如苯并芘、黃曲霉素。二、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理主要指正確保留有效數(shù)字的位數(shù),按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚硗5谄吖?jié)提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法1.正確采樣要求樣品要有代表性、均勻性,如用五點(diǎn)法采樣(四角、中)、分層采樣(上、中、下) 。2正確處理樣品消除干擾,分離出被測(cè)物,達(dá)到凈化、富集3選擇恰當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄔ瓌t:保持良好的精密度、準(zhǔn)確性、可靠性,在此基礎(chǔ)上來(lái)選擇操作簡(jiǎn)便,省
26、時(shí)、省力、試劑消耗量少、靈敏度高的方法1,生產(chǎn)的以國(guó)標(biāo)為首選。4增加平行測(cè)定次數(shù),即平行試驗(yàn)至少3 次。5空白試驗(yàn)不加樣品,其余條件相同,測(cè)其空白值。6對(duì)照試驗(yàn)測(cè)樣品的同時(shí),同樣條件下,同樣方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物、樣品,將結(jié)果進(jìn)行比較,求出樣品結(jié)果。做回收實(shí)驗(yàn)。回收率實(shí)驗(yàn)取等量的試樣兩樣;其一份加入已知量的待測(cè)組分,然后將此兩份試樣平行測(cè)定,據(jù)結(jié)果計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。做對(duì)照實(shí)驗(yàn)報(bào)告回收率。7對(duì)所用的儀器、器皿進(jìn)行校正至少每一年校正。8 試劑符合試驗(yàn)要求的等級(jí)基準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))優(yōu)級(jí)純( g r )分析純( ar )化學(xué)純( cp )實(shí)驗(yàn)試劑( lr )9水質(zhì)符合試驗(yàn)要求一般用蒸餾水;測(cè)有害離子用去離
27、子水(用離子交換柱);凱氏定氮法用無(wú)氨水。10標(biāo)準(zhǔn)曲線要用回歸曲法制作。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制- 最小二乘法。用最小二乘法計(jì)算直線回歸方程式的公式如下:直線方程: y = ax + b nxy- x. y a = - (斜率 ) nx2-( x) 2x2. y- x. xy b = - (截距 ) nx2-( x) 2 式中 : a-直線的鈄率 b-直線在軸上的截距, 為一常數(shù)x-自變量 , 為橫坐標(biāo)的值 y-因變量 , 為縱坐標(biāo)上的值n-測(cè)定次數(shù)7小結(jié):本章重點(diǎn)在樣品的采取、 提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法,掌握樣品的制備、樣品的保存、樣品預(yù)處理、食品分析常用方法、結(jié)果計(jì)算。8作業(yè):1提高分析結(jié)果
28、準(zhǔn)確性和可靠性的方法2食品分析常用方法參考書1 食品分析 , 大連輕工業(yè)學(xué)院主編. 北京: ,2003. 2 食品分析 , 陳有化 , 蔡洪偉主編 . 北京:2004 3 食品分析及實(shí)驗(yàn)劉長(zhǎng)虹主編 . 北京:化學(xué)工業(yè)出版社2006 4 食品化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)劉臨渭主編 . 北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社,2004 第二章比重、折光、旋光及酸度測(cè)定1 教學(xué)目標(biāo):使學(xué)生掌握食品酸度測(cè)定的原理和方法,了解比重測(cè)定的原理和方法, 了解折光、旋光測(cè)定。2 教學(xué)內(nèi)容:本章主要講食品物理法分析密度法、折光法、旋光法分析;食品酸度測(cè)定意義和方法。3 重點(diǎn)和難點(diǎn):食品酸度測(cè)定意義和方法4 教學(xué)方法:采用講授式、啟發(fā)式、問(wèn)答
29、式相結(jié)合的教學(xué)方法。5 教學(xué)手段:圖示講解、舉列講解、傳統(tǒng)講解。6 學(xué)時(shí)分配:理論 2 學(xué)時(shí), 實(shí)驗(yàn) 2 學(xué)時(shí)。7 教學(xué)進(jìn)程:第一節(jié)密度法一、密度與相對(duì)密度密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量,用符號(hào)表示,單位g/cm3。相對(duì)密度是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量這比。用符號(hào) d 表示(相對(duì)密度舊稱比重)。密度應(yīng)標(biāo)出測(cè)定時(shí)物質(zhì)的溫度, 表示為t。 相對(duì)密度應(yīng)標(biāo)出測(cè)定時(shí)物質(zhì)的溫度和水的溫度,表示為 dt1t2。密度與相對(duì)密度的關(guān)系為工業(yè)上為方便起見,常用d204,即物質(zhì)在 200c時(shí)的質(zhì)量與同體 40c水的質(zhì)量之比,表示物質(zhì)的相對(duì)密度,用符號(hào)d204表示。d204在數(shù)值上與物質(zhì)
30、在200c時(shí)的密度20相等。d204= d20200.998230 (0.998230 為水在 200c時(shí)的密度, g/cm)dt14= dt1t2t2 (t2為在 t20c水的密度,不同溫度下水的密度見書25頁(yè)表 3-1) 。二、測(cè)定相對(duì)密度的意義1、液態(tài)食品的相對(duì)密度與其固形物含量具有一定的數(shù)量關(guān)系。2、測(cè)得某些溶液的相對(duì)密度,可由專用表格查出其對(duì)應(yīng)的濃度(蔗糖的質(zhì)量百分濃度,酒精的體積百分濃度)。3、測(cè)定相對(duì)密度可初步判定食品正常與否及潔凈程度。4、相對(duì)密度的測(cè)定簡(jiǎn)單快速, 是食品生產(chǎn)過(guò)程中經(jīng)常采用的工藝控制指標(biāo)和質(zhì)量控制指標(biāo)。注意, 相對(duì)密度只是反映物質(zhì)的一種物理性質(zhì),不能全面反映物質(zhì)
31、的本質(zhì)變化。三、液態(tài)食品相對(duì)密度測(cè)定方法( 食品比重的測(cè)定 determination of specific gravity of foods).1、密度瓶法測(cè)定原理:m0- 空瓶質(zhì)量( g) ; m2- 空瓶加被測(cè)溶液質(zhì)量; m1- 空瓶加純水質(zhì)量 (g) 。2、密度計(jì)法(1)儀器食品工業(yè)中常用的密度計(jì)按其標(biāo)度方法的不同分為錘度計(jì)、乳稠劑、波美計(jì)等。a、波美差計(jì)( baume hydrometer )波美計(jì)是以波美度(以符合0be表示)來(lái)表示液體濃度的大小。波美計(jì)分輕表和重表兩種, 分別用于測(cè)定相對(duì)密度小于1 和大于 1 的液體。波美度與相對(duì)密度之間的關(guān)系為:b、錘度計(jì)構(gòu)造原理與一般比重計(jì)
32、相同c、乳稠計(jì)乳稠計(jì)是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度的密度計(jì),測(cè)定范圍為 1.015-1.045 。 刻度范圍為 15-450。乳稠計(jì)有兩種:一種為按200/40標(biāo)定的,即 200c/40c 乳稠計(jì),稱為密度乳稠計(jì);另一種為150c/150c 乳稠計(jì),又稱為比重乳稠計(jì)。兩者的關(guān)系是:后者的讀數(shù)比前者讀數(shù)高20,即。如正常牛乳的相對(duì)密度則。牛乳的相對(duì)密度隨溫度變化而變化。例如:160c時(shí),200c/40c乳稠計(jì)讀數(shù)為 310,換算為 200c時(shí)應(yīng)為: 31-40.2=30.2 ,即乳相對(duì)密度為或(2)測(cè)定原理測(cè)定的原理:液體的相對(duì)密度不同,密度計(jì)沉入的深度不同。(3)測(cè)定方法第二節(jié) 折光法一、折射率及測(cè)
33、定意義對(duì)于同一種物質(zhì)的溶液來(lái)說(shuō), 其折射率的大小與其濃度成正比。 測(cè)定物質(zhì)的折射率可以判斷物質(zhì)的純度及其濃度。二、常用折光計(jì)及測(cè)定1、阿貝折光計(jì)2、手提折光計(jì)操作簡(jiǎn)單,便于攜帶。常用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)及田間檢驗(yàn)。第三節(jié)旋光法利用旋光儀測(cè)量旋光性物質(zhì)的旋光度,以確定其含量的分析方法。第四節(jié)食品中酸度測(cè)定一食品中酸度測(cè)定的意義1.測(cè)定酸度可判斷果蔬的成熟程度例如:如果測(cè)定出葡萄所含的有機(jī)酸中蘋果酸高于酒石酸時(shí),說(shuō)明葡萄還未成熟,因?yàn)槌墒斓钠咸押罅康木剖?。不同種類的水果和蔬菜,酸的含量因成熟度、生長(zhǎng)條件而異,一般成熟度越高,酸的含量越低。如番茄在成熟過(guò)程中,總酸度從綠熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%,同時(shí)糖的含量增加,糖酸比增大,具有良好的口感,故通過(guò)對(duì)酸度的測(cè)定可判斷原料的成熟度。2.可判斷食品的新鮮程度例如:新鮮牛奶中的乳酸含量過(guò)高,說(shuō)明牛奶已腐敗變質(zhì);水果制品中有游離的半乳
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