蒸餾安全操作知識

1、蒸餾安全操作知識 為有效防范涉及易燃、易爆和有毒有害物料的蒸餾過程事故的發(fā)生，指導(dǎo)全省化工、醫(yī)藥企業(yè)蒸餾操作安全控制系統(tǒng)的改造和安全操作規(guī)程的修訂工作，提升蒸餾操作的本質(zhì)安全水平，并為有關(guān)制定單位相應(yīng)的安全控制系統(tǒng)制定提供參照，依據(jù)國務(wù)院安委會辦公室關(guān)于進一步強化危險化學品安全生產(chǎn)工作的指導(dǎo)看法安委辦200826號、省政府辦公廳關(guān)于進一步強化危險化學品安全生產(chǎn)工作的看法魯政辦發(fā)200868號和有關(guān)法規(guī)、標準的規(guī)定，制訂本看法。 蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發(fā)性能的不同，通過部分氣化或部分冷凝，來達到組分相對分開的一類化工單元操作。蒸餾操作廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥等行業(yè)，如：石油煉制的常減壓蒸餾

2、，基本有機化工產(chǎn)品的提純，精細化工產(chǎn)品的精制，化學制藥過程的溶劑回收，空氣分開等。 1.2.1按組分，可分為雙組分和多組分蒸餾。 1.2.2按操作壓力，可分為常壓蒸餾，減壓蒸餾用于常壓下沸點較高、難揮發(fā)或高溫下蒸餾能引起分解、爆炸、聚合等的熱敏性物質(zhì)的混合物，減壓可以降低物料的沸點，借以降低蒸餾溫度，增加安全性，如硝基甲苯在高溫下分解爆炸、苯乙烯在高溫下易聚合；還可用于劇毒物料蒸餾，防止泄漏到空氣中，加壓蒸餾用于常壓下為氣體的物系。 1.2.3按生產(chǎn)連續(xù)性，可分為連續(xù)蒸餾和間歇蒸餾。 1.2.4按操作方式，可分為無回流、有回流蒸餾；其中，無回流的又分為簡單蒸餾和平衡蒸餾，有回流的蒸餾稱為精餾；

3、精餾又可分為一般精餾和恒沸精餾、萃取精餾、水蒸汽精餾等。 一套完整的蒸餾系統(tǒng)一般由蒸餾塔、再沸器、冷凝冷卻器、回流罐、物料泵、產(chǎn)品儲罐等部分組成，也可能是其中兩個或幾個部分的組合。簡單蒸餾系統(tǒng)通常是由蒸餾釜及其加熱裝置、冷凝冷卻器及受液槽組成。釜式蒸餾的加熱裝置有釜外夾套式，釜內(nèi)盤管式，有些物料還采納釜外直接火加熱式或電熱式。 蒸餾的物料，絕大多數(shù)易燃、易爆、有毒或有腐蝕性；蒸餾過程中，還涉及系統(tǒng)設(shè)備內(nèi)壓力的變化。因此，蒸餾系統(tǒng)的主要危險性有：火災(zāi)、爆炸、中毒、窒息、灼燙等。 2.1.1爆炸危險性雜質(zhì)在塔內(nèi)某一位置富集積聚可能引起爆炸，如硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類、能引起環(huán)氧乙烷聚合的催

4、化劑等。 2.1.2蒸餾過程中，體系內(nèi)始終浮現(xiàn)氣液共存狀態(tài)，假設(shè)易燃、易爆的物料外泄或吸入空氣，可形成爆炸性氣體混合物。特別是高溫下蒸餾自燃點低的物料時，一旦高溫物料泄漏出來，遇空氣即能發(fā)生自燃導(dǎo)致火災(zāi)事故。 2.1.3蒸餾釜底的殘留物，特別是間歇蒸餾過程的殘留物，如果是高沸點、高粘度、高溫下容易分解或發(fā)生聚合反應(yīng)的成分復(fù)雜的混合物，極易在高溫下發(fā)生熱分解、自聚或積熱自燃。當殘留物中含有熱敏性、燃燒爆炸性的物質(zhì)時，則火災(zāi)爆炸危險性更大。 2.1.4蒸餾易燃液體，特別是不易導(dǎo)電的液體時，物料在管道內(nèi)高速流動，蒸餾釜內(nèi)液體激烈攪拌、摩擦、噴濺，均可能產(chǎn)生靜電且易積聚，存在靜電放電引起火災(zāi)的可能性。

5、 2.1.5高溫下操作的蒸餾設(shè)備內(nèi)，如進入冷水或其他低沸點物質(zhì)，瞬間會引起大量氣化造成設(shè)備內(nèi)壓力驟升，導(dǎo)致容器爆炸事故。 2.1.6蒸餾凝固點較高的物質(zhì)，設(shè)備的出口管道被凝結(jié)、堵塞，會造成設(shè)備內(nèi)壓力升高，發(fā)生容器爆炸。 2.1.7蒸餾有毒或腐蝕性物料時，發(fā)生設(shè)備泄漏則容易引發(fā)中毒或化學灼傷事故。 2.1.8蒸餾過程中一旦存在高、低溫物料，防護不當則造成燙傷或凍傷。 連續(xù)蒸餾一般操作比較復(fù)雜，輔助設(shè)備多，蒸餾過程某一控制指標或某一操作環(huán)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會影響整個蒸餾系統(tǒng)的平衡，導(dǎo)致事故發(fā)生。 如果蒸餾溫度過高，有造成超壓爆炸、泛液、沖料、過熱分解及自燃的危險；假設(shè)溫度過低，則有淹塔的危險。 假設(shè)加

6、料量超負荷，關(guān)于塔式蒸餾，則可使氣化量增大，使未冷凝的蒸氣進入受液槽，導(dǎo)致槽體超壓爆炸。 當回流量增大時，不但會降低體系內(nèi)的操作溫度，而且容易出現(xiàn)淹塔致使操作失控。 關(guān)于易燃易爆物料，因周期性的加料放料，易置換不徹底而混入氧氣引發(fā)事故。一旦加熱介質(zhì)流量過大，會造成汽化過量，導(dǎo)致設(shè)備超壓。假設(shè)蒸餾釜液位過低，導(dǎo)致燒干蒸餾釜，引發(fā)事故。因加料量超負荷，可造成沸溢性火災(zāi)。如果餾出物放料閥關(guān)閉即開始加熱，易造成系統(tǒng)超壓。 因各種原因造成壓力上升，會導(dǎo)致物料沸點升高，可能造成超溫而引發(fā)事故。生產(chǎn)中出現(xiàn)違章操作使大量空氣吸入減壓塔內(nèi)，可能發(fā)生火災(zāi)，甚至減壓塔發(fā)生爆炸事故。 如果進料溫度過高，造成液體過熱度

7、太大，在閃蒸塔內(nèi)急劇閃蒸而發(fā)生超壓事故。 2.3設(shè)備、設(shè)施缺陷引發(fā)的事故 2.3.1蒸餾大都在高溫下進行，設(shè)備與管線等會出現(xiàn)金屬疲憊，如選材不當，會引起高溫蠕變破裂。 2.3.2高溫、高壓設(shè)備及法蘭密封不好，會造成危險物料泄漏。 2.3.3含腐蝕性物料的蒸餾操作，易造成設(shè)備及管道的腐蝕穿孔、壁厚減薄、結(jié)焦速度加快，進而失去承載能力，可能發(fā)生泄漏釀成火災(zāi)。 2.3.4直接火加熱的蒸餾釜下部有明火或火花產(chǎn)生，遇可燃物料會引發(fā)火災(zāi)或爆炸事故。 2.3.5減壓操作時，設(shè)備、設(shè)施密封不嚴造成空氣或其他氧化劑進入，形成爆炸性混合物。 另外，還有公用工程供水、供配電、供汽氣、供冷、通風等突然停供，導(dǎo)致蒸餾操

8、作的工藝條件改變，可能引發(fā)超壓泄漏事故等。 3.1蒸餾塔釜：塔釜溫度、液位，重點塔板溫度、組分，進料流量、溫度，塔頂溫度、壓力真空度、回流量。 3.2再沸器：溫度、壓力真空度，加熱介質(zhì)流量、溫度、壓力。 3.3冷凝器：溫度，冷卻介質(zhì)流量、溫度、壓力。 3.4回流罐：液位、壓力真空度。 蒸餾過程中，重點是嚴格控制溫度、壓力、液位、進料量、回流量等操作參數(shù)，還要注意它們之間的互相制約、互相影響，盡量使用自動控制操作系統(tǒng)，減少人為操作失誤。 4.1.1塔內(nèi)存在危險物料硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類、能引起環(huán)氧乙烷聚合的催化劑等富集的重點部位應(yīng)進行組分檢測，如設(shè)置組分分析儀器即時或定期分析組分含量，

9、或采用人工定期取樣分析等，并應(yīng)采用定期排放措施。 4.1.2采納蒸汽或其他高溫氣體加熱的再沸器，蒸汽或高溫氣管道上設(shè)置流量集中顯示、控制閥，依據(jù)釜溫調(diào)節(jié)汽氣量；立式再沸器殼程走蒸汽時，也可在冷凝水管道上設(shè)置控制閥。采納液體加熱的再沸器，加熱液體的管道上設(shè)置控制閥，依據(jù)加熱液體溫度和釜溫來調(diào)節(jié)加熱液體流量，在控制閥前設(shè)置過濾器。 4.1.3冷凝器冷卻水管設(shè)置流量集中顯示、報警，冷卻水流量低低聯(lián)鎖停加熱介質(zhì)。 4.1.4塔頂設(shè)置壓力或真空度集中顯示，頂部最高操作壓力大于0.03mpa的蒸餾設(shè)備，應(yīng)設(shè)置安全閥或爆破片等防爆泄壓系統(tǒng)。安全閥設(shè)在設(shè)備頂部或頂部氣相餾出管道上。 4.1.5使用加熱爐加熱時

10、，應(yīng)設(shè)置蒸餾加熱介質(zhì)的溫度顯示，設(shè)置燃料或空氣流量自動控制，并設(shè)置加熱爐熄火保護裝置。 4.2.1常壓蒸餾塔和加壓蒸餾塔設(shè)置塔釜壓力高限報警、高高聯(lián)鎖切斷加熱物料。 4.2.2加壓蒸餾系統(tǒng)物料側(cè)放空管道設(shè)置壓力自動調(diào)節(jié)。 4.2.3減壓蒸餾塔設(shè)置塔釜真空度低限報警。因真空度降低致使溫度升高而造成物料有爆炸危險的，設(shè)置塔釜真空度低低聯(lián)鎖切斷加熱物料。 4.2.4連續(xù)蒸餾設(shè)置塔進料流量集中顯示及自動控制閥。 4.2.5間歇蒸餾應(yīng)設(shè)置餾出物料出料閥一旦關(guān)閉時，保證塔內(nèi)壓力處于正常范圍的安全措施。 4.2.6間歇蒸餾應(yīng)設(shè)置蒸餾釜高、低液位報警，設(shè)置蒸餾釜低低液位聯(lián)鎖切斷加熱介質(zhì)系統(tǒng)。 4.2.7平衡蒸

11、餾設(shè)置進料溫度集中顯示及報警。 4.3.1有爆炸危險的蒸餾裝置設(shè)置安全聯(lián)鎖停車系統(tǒng)或具有安全聯(lián)鎖停車功能的其他系統(tǒng)，以保證操作人員及設(shè)備運行的安全。 4.3.2應(yīng)有防止管道被凝固點較高的物質(zhì)凝結(jié)堵塞，使塔內(nèi)壓增高而引起爆炸的措施，如管道伴熱，設(shè)置雙壓力表，安全閥前串聯(lián)爆破片等。 4.3.3可燃、易燃液體的蒸餾不宜采納明火或電熱器具作為熱源，宜利用蒸汽、過熱水或其他載熱體等方法加熱。 4.3.4蒸餾可與水產(chǎn)生化學反應(yīng)的物料時，不宜采納水及蒸汽作為加熱載體或致冷劑，以免發(fā)生泄漏引起反應(yīng)失控導(dǎo)致火災(zāi)或爆炸。 4.3.5蒸餾裝置宜采用露天或敞開式布置，盡量靠近生產(chǎn)區(qū)的邊沿，蒸餾裝置上方不宜設(shè)置其它裝置

12、或房間，爆炸危險性較大的蒸餾釜宜采納防爆墻與其它部位相隔。 4.3.6應(yīng)注意塔板、填料材料、塔底泵和換熱設(shè)備與物料的相容性，如：物料組合對特定材料的應(yīng)力腐蝕，介質(zhì)與設(shè)備材料的是否互相反應(yīng)等。 4.3.7易燃物料減壓蒸餾的真空泵應(yīng)裝有止回閥。 4.3.8極度危害(級)、高級危害(級)的職業(yè)性接觸毒物和高溫及強腐蝕性物料的液面指示，不得采納玻璃管液面計。承載易燃、爆炸和毒性為中度的危險性介質(zhì)的容器一般不得采納玻璃管液面計。 4.3.9依據(jù)工藝過程要求，向塔頂餾出管道注入與操作介質(zhì)不同的添加劑時，其接管上應(yīng)設(shè)置止回閥和切斷閥。 4.3.10冷凝液管道要有坡度要求，坡向回流罐。 4.3.11需要設(shè)置安

13、全聯(lián)鎖停車系統(tǒng)的蒸餾裝置應(yīng)配置備用電源或應(yīng)急電源，以保證在主供電源停電時仍能正常啟動。 4.3.12蒸餾裝置中，很多屬于操作溫度等于或高于自燃點的設(shè)備、使用明火加熱爐的設(shè)備，這些設(shè)備在布置中與其他設(shè)備的防火間距，應(yīng)符合石油化工企業(yè)制定防火規(guī)范gb50160-2008的規(guī)定。   序號 工藝參數(shù)及監(jiān)控要求 備 注 一、 蒸餾塔   1 塔釜溫度集中顯示、高限報警，塔釜溫度高高聯(lián)鎖切斷加熱物料   2 塔釜現(xiàn)場液位，按需設(shè)置自控液位計，通過液位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)塔釜液位和釜液泵流量   3 塔頂溫度集中顯示、高限報警，塔頂溫度或靈敏點溫度與回流量自動控制  

14、; 4 塔中部適當位置溫度集中顯示、高限報警   5 塔中部適當位置壓力集中顯示、高限報警   6 塔頂、釜壓差，集中顯示、高限報警   7 進料流量集中顯示，自動控制   8 進料溫度集中顯示   9 泵壓力、流量顯示和自動控制。設(shè)現(xiàn)場、操作臺停泵、自動停泵系統(tǒng)   10 進料換熱器溫度顯示和自動控制   二、 再沸器蒸餾釜   1 加熱蒸汽管道壓力集中顯示   2 升氣管溫度集中顯示   3 液體加熱時回液管切斷閥上游設(shè)置安全閥   4 液體加熱時熱液體循環(huán)管道上設(shè)置溫度集中顯示

15、  5 釜式再沸器上直接安裝現(xiàn)場液位計和自控液位計，并依據(jù)液位調(diào)節(jié)釜液泵流量   6 釜式再沸器釜液循環(huán)管道及出液管道上設(shè)置溫度顯示   7 蒸餾殘液有爆炸危險性的設(shè)置雙溫度顯示。   三、 冷凝器   1 升氣管設(shè)溫度集中顯示   2 凝液管設(shè)溫度集中顯示   3 調(diào)節(jié)冷卻水量的冷凝器，冷卻水管設(shè)置控制閥，用物料出口溫度控制冷卻水流量   4 冷卻水壓力低報警，冷卻水壓力低低聯(lián)鎖停加熱介質(zhì)   5 冷卻回水管設(shè)置壓力、溫度顯示   6 冷卻水出口管的切斷閥上游設(shè)置安全閥   四、 回

16、流罐   1 現(xiàn)場液位計   2 自控液位計集中、顯示、控制，用回流罐罐液位控制回流或餾出量   3 回流管道設(shè)置回流液流量顯示、控制閥   4 餾出管道設(shè)置餾出物流量顯示、控制閥   5 回流管設(shè)置液封   6 有氣體餾出管道上設(shè)置流量集中顯示、控制閥   7 有氣體餾出管道上設(shè)置壓力集中顯示   說明：由于蒸餾過程形式多樣，物料性質(zhì)千差萬別，不可能包括所有狀況，也不是所有的蒸餾過程都需要以上的控制措施，需要針對具體蒸餾裝置確定具體的安全控制措施。   其他相關(guān)知識 蒸餾及精餾 化工生產(chǎn)中常常要將混合物

17、進行分開，以實現(xiàn)產(chǎn)品的提純和回收或原料的精制。關(guān)于均相液體混合物，最常用的分開方法是蒸餾。要實現(xiàn)混合液的高純度分開，需采納精餾操作。 蒸餾過程危險性分析： 在常壓蒸餾中應(yīng)注意易燃液體的蒸餾熱源不能采納明火，而采納水蒸氣或過熱水蒸氣加熱較安全。蒸餾腐蝕性液體，應(yīng)防止塔壁、塔盤腐蝕，造成易燃液體或蒸氣逸出，遇明火或灼熱的爐壁而產(chǎn)生燃燒。蒸餾自燃點很低的液體，應(yīng)注意蒸餾系統(tǒng)的密閉，防止因高溫泄漏遇空氣自燃。關(guān)于高溫的蒸餾系統(tǒng)，應(yīng)防止冷卻水突然漏入塔內(nèi)，這將會使水迅速汽化，塔內(nèi)壓力突然增高而將物料沖出或發(fā)生爆炸。啟動前應(yīng)將塔內(nèi)和蒸汽管道內(nèi)的冷凝水放空，然后使用。在常壓蒸餾過程中，還應(yīng)注意防止管道、閥門

18、被凝固點較高的物質(zhì)凝結(jié)堵塞，導(dǎo)致塔內(nèi)壓力升高而引起爆炸。在用直接火加熱燕餾高沸點物料時(如苯二甲酸酐)，應(yīng)防止產(chǎn)生自燃點很低的樹脂油狀物遇空氣而自燃。同時，應(yīng)防止蒸干，使殘渣焦化結(jié)垢，引起局部過熱而著火爆炸。油焦和殘渣應(yīng)常常清除。冷凝系統(tǒng)的冷卻水或冷凍鹽水不能中斷，否則未冷凝的易燃蒸氣逸出使局部汲取系統(tǒng)溫度增高，或竄出遇明火而引燃。 真空蒸餾(減壓蒸餾)是一種比較安全的蒸餾方法。關(guān)于沸點較高、在高溫下蒸餾時能引起分解、爆炸和聚合的物質(zhì)，采納真空蒸餾較為合適。如硝基甲苯在高溫下分解爆炸、苯乙烯在高溫下易聚合，類似這類物質(zhì)的蒸餾必須采納真空蒸餾的方法以降低流體的沸點。借以降低蒸餾的溫度，保證其安全

19、。 蒸餾是依據(jù)液體混合物中各組分沸點的不同來分開液體混合物，使其分開為純組分的操作。其過程是通過加熱、蒸發(fā)、分餾、冷凝，得到不同沸點的產(chǎn)品。蒸餾過程危險控制要點： 依據(jù)物料的特性，選擇正確的蒸餾方法和設(shè)備。關(guān)于難揮發(fā)的物料常壓沸點在150以上，應(yīng)采納真空蒸餾。關(guān)于中等揮發(fā)性物料常壓沸點在100左右，采納常壓蒸餾。關(guān)于沸點低于30的物料，則應(yīng)采納加壓蒸餾。關(guān)于具有特別要求的物料，則需采納特別分開方法?；旌衔锔鹘M分沸點極接近或組成恒沸物時，可采納萃取蒸餾和恒沸蒸餾。分子蒸餾則可使混合物中難以分開的組分容易分開。 易燃液體蒸餾不能用明火作熱源，而應(yīng)采納水蒸汽或過熱水蒸汽加熱。 蒸餾設(shè)備應(yīng)具有很好的氣

20、密性，應(yīng)嚴格地進行氣密性檢查，關(guān)于加壓蒸餾設(shè)備，應(yīng)進行耐壓試驗檢查，并安裝安全閥和溫度、壓力調(diào)節(jié)、控制裝置，嚴格控制蒸餾溫度與壓力。 蒸餾操作應(yīng)嚴格按照操作程序進行，避免因開車、停車和運行過程中的誤操作導(dǎo)致事故的發(fā)生。 注意防止管道被凝固點較高的物質(zhì)凝結(jié)堵塞，使塔內(nèi)壓增高而引起爆炸。 保證冷凝器中的冷卻水或冷凍鹽水不能中斷。 在蒸餾易燃液體，特別是汽油、苯、丙酮等不易導(dǎo)電的液體時，應(yīng)注意系統(tǒng)消除靜電，將蒸餾設(shè)備、管道優(yōu)良接地。 室外安裝的蒸餾塔應(yīng)安裝可靠的避雷裝置。 關(guān)于易燃、易爆物料的蒸餾，其廠房應(yīng)符合防火、防爆要求，有足夠的泄壓面積，室內(nèi)電氣設(shè)備均應(yīng)符合場所的防爆要求。 蒸餾設(shè)備應(yīng)注意常常

21、檢查、修理，認真搞好停車后、開車前的系統(tǒng)清洗、置換，避免發(fā)生事故。 求助精餾塔的安全運行分析從溫度、壓力、回流比、熱平衡等分析？ 精餾是氣液兩相間的熱量傳遞過程，與相平衡密切相關(guān)，而關(guān)于雙組分兩相體系，操作溫度、操作壓力可以獨立變化，所以當要求獲得指定組成的蒸餾產(chǎn)品時，操作溫度與操作壓力也就確定了。因此，工業(yè)精餾常通過控制溫度和壓力來控制蒸餾過程。一、  靈敏板確實定在總壓一定的條件下，精餾塔內(nèi)務(wù)塊板上的物料組成與溫度一一對應(yīng)。當板上的物料組成發(fā)生變化時，其溫度也就隨之起變化。   精餾操作基本知識 1、  何為相和相平衡： 答：相就是指在系統(tǒng)中具有相同物理性質(zhì)和化學性質(zhì)的均勻部分，不同相之間往往有一個相界面，把不同的相分別開。系統(tǒng)中相數(shù)的多少與物質(zhì)的數(shù)