乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定

1、大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)II實(shí)驗(yàn)報告一一有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)院：化工學(xué)院專業(yè)：班級:姓名實(shí)驗(yàn)日期實(shí)驗(yàn)時間學(xué)號指導(dǎo)教師同組人實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解用蒸餾法分離和純化物質(zhì)及測定化合物沸點(diǎn)的原理與方法。2、訓(xùn)練蒸餾裝置的安裝與操作方法，要求整齊、正確。3、掌握常量法和微量法測定沸點(diǎn)的原理和方法、蒸餾與沸點(diǎn)測定的原理。實(shí)驗(yàn)原理1、蒸餾是分離和提純液體有機(jī)物質(zhì)的最常用方法之一。2、 液體加熱，它的蒸汽壓就隨著溫度升咼而加大，當(dāng)液體的蒸汽壓增大到與外界施 于液面總壓（即大氣壓）相等時，就有大量氣泡從氣體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時 的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。3、 蒸餾是將液體加熱至沸，使液體變?yōu)檎魵猓?/p>

2、然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體這兩個過程的聯(lián)合操作。因?yàn)榻M成液體混合物的各組分的沸點(diǎn)不同，當(dāng)加熱時，低沸點(diǎn)物 質(zhì)就易揮發(fā)，變成氣態(tài)，咼沸點(diǎn)物質(zhì)不易揮發(fā)汽化，而留在液體內(nèi)，這樣就能把沸 點(diǎn)差別較大（至少 30 C）的兩種以上混合物液體給予分開。以達(dá)到純化的目的。同 時，利用蒸餾方法，可以測定液體有機(jī)物的純度，每一種純的液體有機(jī)物，在平常狀 況下，都有恒定的沸點(diǎn)（恒沸混合物除外），而且恒定溫度間隙?。兇庖后w的沸程一般不超過12C）；當(dāng)有雜質(zhì)存在，則不僅沸點(diǎn)會有變化，而且沸點(diǎn)的范圍也會加 大。4、沸點(diǎn)相近的有機(jī)物，蒸汽壓也近于相等。因此，不能用蒸餾法分離，可用分餾法 分離；對于沸點(diǎn)咼、受熱易分解的物質(zhì)

3、，可用減壓蒸餾或水蒸氣蒸餾來分離提純。實(shí)驗(yàn)儀器和試劑藥品：工業(yè)酒精（滴入幾滴紅汞或其它有色物）儀器：燒瓶蒸餾頭 溫度計（100 C）冷凝管 接引管 三角瓶 鐵夾 鐵環(huán)酒精燈沸石量筒鐵臺實(shí)驗(yàn)步驟1、蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置主要包括蒸餾燒瓶，冷凝管，接受器三部分。儀器按從下往上，從左到右的原則安置元畢，注意各磨口之間的連接。根據(jù)被蒸液體量選蒸餾瓶（容積的1/32/3 ）,放置30ml無水乙醇。加料時用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入。（溫度計經(jīng)套管插入蒸餾頭中，并使溫度計的水銀球正好與蒸餾頭支口的下端溫度計的水銀球正好與蒸餾頭支口的下端一致）。2、 放入13粒沸石，然后通冷凝水（下進(jìn)上出），開始加熱并注意觀察蒸餾瓶

4、中的 現(xiàn)象和溫度計讀數(shù)的變化。一旦停止沸騰或中途停止蒸餾，則原有的沸石或毛細(xì)管 即失效，如再次加熱蒸餾前，應(yīng)補(bǔ)加新的沸石或毛細(xì)管。如果事先忘記加入，則必 須先移去熱源，待加熱液體冷卻至沸點(diǎn)以下后方可加入。3、當(dāng)瓶內(nèi)液體開始沸騰時，蒸汽沿逐漸上升，待達(dá)到溫度計水銀球時，溫度計讀數(shù)急劇上升，這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰，以控制流出的液滴以每秒鐘12滴為宜。在蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球處于被冷凝液滴包裹狀態(tài)，此時溫度計的讀數(shù)就是餾出 液的沸點(diǎn)。換一個已稱量過的干燥的錐形瓶作接受器。收集餾分。記下該餾分的沸 程：即該餾分的第一滴 Ti和最后一滴時的讀數(shù) T2。若溫度計讀數(shù)會突然下降，即可 停止蒸餾。若溫度計讀

5、數(shù)無明顯變化，但瓶內(nèi)只剩下少量（約0.51mL）液體時，也不應(yīng)將瓶內(nèi)液體完全蒸干，以免發(fā)生意外。測量所收集餾分的體積v，并計算回收率。4、蒸餾結(jié)束，先停止加熱，后停止通水，拆下儀器。拆卸儀器順序與裝配時相反， 即依次取下接收器，接引管，冷凝管和蒸餾瓶。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、橡皮圈必須完全處于熱浴面之上，以防軟化二滑脫如熱浴中。2、 將熱浴慢慢地加熱，使溫度均勻上升，一般每分鐘4-5 C的溫度均勻上升。在開 始加熱時，有小氣泡從毛細(xì)管中逸出。繼續(xù)以均勻的速度升溫，直到有連續(xù)的氣泡 從毛細(xì)管的底部逸出，停止加熱，讓熱浴慢慢冷卻。當(dāng)液體開始不冒氣和氣泡將要 鎖入內(nèi)管的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，記下這一溫度，這

6、時液體的蒸汽壓和外界大氣壓相等；3、 不要過早地停止加熱， 否則封在毛細(xì)管中的空氣將會冷卻下來，從而導(dǎo)致體積縮 小，使得液體進(jìn)入毛細(xì)管而得不到真實(shí)的溫度讀數(shù)。實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄原始：30mL溫度范圍蒸餾毫升數(shù)52-60 C5.5mL60-65 C12.2mL65-71 C12.0mL停止加熱實(shí)驗(yàn)由上可知，工業(yè)酒精的沸程為：52-71 C，有實(shí)際的78C差距較大；3 / 3數(shù)據(jù)處理效率=(5.5+12.2+12.0 ) /30 X100%=99%問題討論：1、 蒸餾效果的好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中主要是控制流出液滴速度，太快會導(dǎo)致前餾分過多；2、由于工業(yè)酒精為混合物，所以其中的雜質(zhì)會對我們所測得沸點(diǎn)存在較大的影響， 有水時一般會使其沸點(diǎn)增加；問題討論及誤差分析3、 加入沸石是為了防止“暴沸”，從而更好地對試樣進(jìn)行加熱。誤差分析：1、溫度計的正確讀數(shù)：讀數(shù)是要正對凹液面的