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1、實(shí)驗(yàn)2-15 KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 實(shí)驗(yàn)2-16市售雙氧水中過(guò)氧化氫含量的測(cè)定 學(xué)院/專(zhuān)業(yè)/班級(jí): 姓名: 實(shí)驗(yàn)臺(tái)號(hào): 教師評(píng)定: 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定方法; 2、學(xué)習(xí)高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫的原理與方法; 【實(shí)驗(yàn)原理】(請(qǐng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)2-15及2-16中的相關(guān)內(nèi)容自行完成) 【實(shí)驗(yàn)試劑】 Na2C2O4 (基準(zhǔn)物,105 C下干燥2小時(shí)后裝入稱(chēng)量瓶中保存于干燥器中備用) KMnO 4 濃溶液:mol L-1 H2SO4 溶液:3 mol L-1 市售雙氧水(待測(cè)樣品) 【實(shí)驗(yàn)步驟】 1.0.02 mol L-1 KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 (1)量取
2、mLmol L-1 KMnO 4溶液于mL棕色玻璃瓶中,稀釋至mL,搖勻備用; 準(zhǔn)確稱(chēng)取 g Na2C2O4至于250 mL錐形瓶中,加入mL水及mL 3 mol L-1 H2SO4溶液,溶解后加熱至70 80 C(剛好冒出蒸氣),趁熱用KMnO 4溶液進(jìn)行滴定,開(kāi)始滴定時(shí)要慢而搖動(dòng)均 勻,一定等前一滴KMnO 4的紅色完全褪去后再滴入下一滴 ,隨著滴定過(guò)程的進(jìn)行,滴定速度可適當(dāng)加快,直至 滴定的溶液呈微紅色色并保持半分鐘中不褪色即為終點(diǎn)。注意整個(gè)過(guò)程中溫度應(yīng)該保持在60 C以上。平 行滴定三份,計(jì)算所配制的KMnO 4溶液的準(zhǔn)確濃度。 2、 市售雙氧水中H2O2含量的測(cè)定 (1)用吸量管吸取
3、 mL市售雙氧水(30 %)于mL容量瓶中,加水定容后充分搖勻。 用移液管移取 mL上述稀釋過(guò)后的雙氧水溶液 置于250 mL錐形瓶中,加入mL 3 mol L-1 H2SO4,用KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色并保持30秒不褪色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次,計(jì)算市售雙 氧水中H2O2的含量(以g 100 mL-1表示)。 【數(shù)據(jù)記錄及處理】 表1、 KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算 滴定次數(shù) I II III m Na2C2O4 /g mi = mii = miii = V終i= V 終 ii = V 終 iii = VKMnO 4 /mL V初i= V 初 ii = V 初
4、 iii = V I= V ii= Viii = Ckmno 4 /mol L-1 1 CKMnO 4 /mol L 相對(duì)偏差dr/% 相對(duì)平均偏差dr/% CKMnO 4M W2C2O4 表2、市售雙氧水中H2O2含量的測(cè)定 移取mL的雙氧水試樣至mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度。(稀釋倍數(shù) 攵n=) 滴定次數(shù) 數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算 I II III Vh2o2稀釋試樣/ mL VKMnO 4 /mL V終i= V 終 ii = V 終 iii = V初i= V 初 ii = V 初 iii = V i= V ii= Viii = 1 CKMnO 4 / mol L h2o2 市售試樣 /g 100mL-1 1 h2o2市售試樣/g 100mL 相對(duì)偏差dr/% 相對(duì)平均偏差dr/% H2O2市售試樣 M h2o2 【思考與討論】 1、 用 W2C2O4標(biāo)定KMnO 4溶液濃度時(shí),加入H2SO4溶液的作用就是什么? H2SO4加入量的多少對(duì)標(biāo)定就 是否有影響?可否使用 HCI或者HNO3代替H2SO4? 2、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO 4溶液濃度時(shí),適宜的溫度范圍就是多少?溫度過(guò)高或者過(guò)低對(duì)滴定有什么影響? 3、可否用碘量法測(cè)定 H2O2 ?如果可以其基本反應(yīng)式就是什么? 4、如果在滴定進(jìn)行中出現(xiàn)棕色渾濁現(xiàn)象
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