GB 31604.48-2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 甲醛遷移量的測定

書書書犌犅前言本標準代替食品包裝材料中甲醛的測定、食品包裝用三聚氰胺成型品衛(wèi)生標準的分析方法中“甲醛”部分、食品罐頭內壁環(huán)氧酚醛涂料衛(wèi)生標準的分析方法中“游離甲醛”以及食品接觸材料高分子材料食品模擬物中甲醛和六亞甲基四胺的測定分光光度法中水基模擬物中甲醛的測定。本標準與相比，主要變化如下：標準名稱修改為“食品安全國家標準食品接觸材料及制品甲醛遷移量的測定”；刪除了示波極譜法，增加了乙酰丙酮分光光度法和變色酸分光光度法。犌犅食品安全國家標準食品接觸材料及制品甲醛遷移量的測定范圍本標準規(guī)定了食品接觸材料及制品甲醛遷移量的分光光度測定方法。本標準適用于食品接觸材料及制品中甲醛遷移量的測定。第一法乙酰丙酮分光光度法原理食品模擬物與試樣接觸后，試樣中甲醛遷移至食品模擬物中。甲醛在乙酸銨存在的條件下與乙酰丙酮反應生成黃色的，二乙酰，二氫二甲基吡啶，用分光光度計在下測定試液的吸光度值，與標準系列比較得出食品模擬物中甲醛的含量，進而得出試樣中甲醛的遷移量。試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為規(guī)定的三級水。試劑無水乙醇（）。無水乙酸銨（）。乙酰丙酮（）。冰乙酸（）：優(yōu)級純。氫氧化鈉（）。試劑配制水基食品模擬物：按照的規(guī)定配制。乙酰丙酮溶液：稱取無水乙酸銨溶于適量水中，移入容量瓶中，加乙酰丙酮和冰乙酸，用水定容至刻度，混勻。此溶液現用現配。標準溶液配制甲醛溶液（，質量分數）：保存。甲醛標準儲備液：吸取甲醛溶液至容量瓶中，用水定容至刻度，保存，有效期為個月，臨用前進行標定（見附錄），或直接使用甲醛溶液標準品進行配制。甲醛標準使用液：根據標定的甲醛濃度，準確移取一定體積的甲醛標準儲備溶液，分別用相應的模擬物稀釋至每升相當于甲醛，該使用液現用現配。犌犅儀器和設備紫外可見分光光度計。恒溫水浴鍋：精度控制在。具塞比色管：（帶刻度）。分析步驟遷移試驗根據待測樣品的預期用途和使用條件，按照和的要求，對樣品進行遷移試驗。遷移試驗過程中至測定前，應注意密封，以避免甲醛的揮發(fā)損失。同時作空白試驗。顯色反應分別吸取模擬物試樣溶液和空白溶液至比色管中，分別加入乙酰丙酮溶液，蓋上瓶塞后充分搖勻。將比色管置水浴中放置，取出后置室溫下冷卻。標準曲線的制作取支比色管，根據遷移試驗所使用的模擬物種類，按表分別加入相應甲醛標準使用液，用相應的模擬物補加至，分別加入乙酰丙酮溶液，蓋上瓶塞后充分搖勻。將比色管置水浴中放置，取出后置室溫下冷卻。表標準工作溶液系列配制甲醛標準使用液加入量甲醛標準工作系列濃度（）將經顯色反應后的標準工作溶液系列裝入比色皿中，以顯色后的空白溶液為參比，處測定標準溶液的吸光度值。以標準溶液的濃度為橫坐標，以吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。試樣溶液和空白溶液的測定將經顯色反應后的試樣溶液和空白溶液裝入比色皿中，以顯色后的空白溶液為參比，處測定試樣溶液的吸光度值，由標準曲線計算試樣溶液中甲醛的濃度（）。分析結果的表述食品模擬物中甲醛濃度的計算食品模擬物中甲醛的濃度按式（）計算：狔犫犪（）食品模擬物中甲醛的濃度，單位為毫克每升或毫克每千克（或）；狔食品模擬物中甲醛的峰面積；犫標準工作曲線的截距；犌犅犪標準工作曲線的斜率。甲醛遷移量的計算由得到食品模擬物中甲醛的濃度，按進行遷移量的計算，得到食品接觸材料及制品中甲醛的遷移量。結果保留至小數點后兩位。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的。其他以高于空白溶液吸光度值的吸光度所對應的濃度值為檢出限，以倍檢出限為方法的定量限。以每平方厘米試樣表面積接觸模擬物計，方法的檢出限和定量限分別為和。第二法變色酸分光光度法原理食品模擬物與試樣接觸后，試樣中甲醛遷移至食品模擬物中。甲醛在硫酸存在的條件下與變色酸反應生成紫色化合物，用分光光度計在下測定試液的吸光度值，與標準系列比較得出食品模擬物中甲醛的含量，進而得出試樣中甲醛的遷移量。試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為規(guī)定的三級水或去離子水。所有試劑經本方法檢測均不得檢出甲醛。試劑無水乙醇（）。變色酸（）。硫酸：優(yōu)級純。冰乙酸（）：優(yōu)級純。氫氧化鈉（）。試劑配制水基食品模擬物：按照的規(guī)定配制。硫酸溶液：量取硫酸，溶于水中，緩慢攪拌，混勻。注：濃硫酸遇水時會大量放熱，且濃硫酸密度大于水，如將水加入濃硫酸中可能會導致暴沸。配制時，須將硫酸沿著燒杯壁緩慢加入水中，并不斷攪拌。變色酸溶液（）：稱取變色酸，用適量水溶解，移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻后用慢速濾紙過濾，收集濾液待用。此溶液現用現配。犌犅標準溶液配制甲醛溶液（，質量分數）：保存。甲醛標準儲備液：吸取甲醛溶液至容量瓶中，用水定容至刻度，保存，有效期為個月，臨用前進行標定（見附錄），或直接使用甲醛溶液標準品進行配制。甲醛標準使用液：根據標定的甲醛濃度，準確移取一定體積的甲醛標準儲備溶液，分別用相應的模擬物稀釋至每升相當于甲醛，該使用液現用現配。分析步驟遷移試驗根據待測樣品的預期用途和使用條件，按照和的要求，對樣品進行遷移試驗。遷移試驗過程中至測定前，應注意密封，以避免甲醛的揮發(fā)損失?？瞻自囼灣慌c待測樣品接觸外，按步驟進行空白試驗。顯色反應分別吸取模擬物試樣溶液、空白溶液至比色管中，各加入變色酸溶液，再緩慢加入硫酸溶液，小心搖動比色管。溶液充分搖勻后，將比色管置水浴中，立即在冰水浴中冷卻，然后取出并恢復至室溫。工作曲線取支比色管，根據遷移試驗所使用的模擬物種類，按表分別加入相應甲醛標準使用液，用相應的模擬物補加至，各加入變色酸溶液，再緩慢加入硫酸溶液，小心搖動比色管。溶液充分搖勻后，將比色管置水浴中，立即在冰水浴中冷卻，然后取出恢復至室溫。表標準工作溶液系列配制甲醛標準使用液加入量甲醛標準工作系列濃度（）將經顯色反應后的標準工作溶液系列緩慢倒入比色皿，以顯色后的空白溶液為參比，處測定標準溶液的吸光度值。以標準溶液的濃度（）為橫坐標，以吸光度值為縱坐標，建立工作曲線。試樣溶液和空白溶液的測定將經顯色反應后的試樣溶液和空白溶液緩慢倒入比色皿，以顯色后的空白溶液為參比，處分別測定試樣溶液的吸光度值，由工作曲線計算試樣溶液中甲醛的濃度（）。分析結果的表述食品模擬物中甲醛濃度的計算食品模擬物中甲醛的濃度按式（）計算：犌犅狔犫犪（）食品模擬物中甲醛的濃度，單位為毫克每升或毫克每千克（或）；狔食品模擬物中甲醛的峰面積；犫標準工作曲線的截距；犪標準工作曲線的斜率。甲醛遷移量的計算由得到食品模擬物中甲醛的濃度，按進行遷移量的計算，得到食品接觸材料及制品中甲醛的遷移量。結果保留至小數點后兩位。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的。其他以高于空白溶液吸光度值的吸光度所對應的濃度值為檢出限，以倍檢出限為方法的定量限。以每平方厘米試樣表面積接觸模擬物計，方法的檢出限和定量限分別為和。犌犅附錄犃甲醛標準儲備液的標定犃試劑犃氫氧化鈉（）。犃鹽酸（）：。犃碘（）。犃碘化鉀（）。犃可溶性淀粉。犃試劑配制犃氫氧化鈉溶液（）：稱取氫氧化鈉，溶于水中。犃鹽酸溶液（）：吸取鹽酸，溶于水并定容至。犃碘溶液（）：稱取碘和碘化鉀，溶于水中，稀釋至，搖勻。貯存于棕色瓶中。犃硫代硫酸鈉標準滴定溶液（）。犃淀粉溶液（）：稱取可溶性淀粉，加少量水調至糊狀，倒入沸水中調勻，煮沸片刻，此溶液現用現配。犃甲醛標準儲備液的標定吸取甲醛標準儲備液至碘量瓶中，加入的碘溶液和的氫氧化鈉溶液，靜置。加入的鹽酸酸化，搖勻，用的硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至草黃色，加入淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。同時做試劑空白試驗。甲醛標準儲備液的濃度按式（）計算：（犞犞）犮犕犞（）式中：甲醛標準儲備