GB 25565-2010 食品添加劑 磷酸三鈉

  5565 2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑  磷酸三鈉 2010布  2011施中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn)中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布  55652010   言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 55652010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸三鈉 1 范圍  本標(biāo)準(zhǔn)適用于以熱法磷酸和工業(yè)純堿或離子膜燒堿反應(yīng)制得的食品添加劑磷酸三鈉。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量  分子式  無(wú)水磷酸三鈉： 一水合磷酸三鈉：22 相對(duì)分子質(zhì)量   無(wú)水磷酸三鈉： 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 一水合磷酸三鈉：按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 十二水合磷酸三鈉： 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）4 技術(shù)要求 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1    感官要求 項(xiàng)     目 要    求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 晶粉末或顆粒 化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2    理化指標(biāo) 項(xiàng)      目 指    標(biāo) 檢驗(yàn)方法 無(wú)水磷酸三鈉（灼燒干基計(jì)），w/%        一水合磷酸三鈉（2O，以灼燒干基計(jì)），w/%  十二水合磷酸三鈉（2w/%                      錄 A 中 A.4 55652010 2表 2    理化指標(biāo)（續(xù)） 0 g/L 溶液）  錄 A 中 （ （mg/  3 附錄 A 中 化物（以 F 計(jì)）/ （mg/ 50 附錄 A 中 金屬（以 ）/ （mg/ 10 附錄 A 中 （mg/ 4 附錄 A 中 不溶物，w/% 錄 A 中 燒減量 （w/% 2 附錄 A 中 2O），w/%  811（2w 4557 55652010 3附  錄  A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！必要時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?6682 2008規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)均按  G/T     別試驗(yàn)     劑和材料  鹽酸。  乙酸溶液：1+1 。 氨水溶液：2+3 。 硝酸銀溶液：17 g/L。  析步驟  鈉離子鑒別 稱取 1g 試樣，加 20溶解。用鉑絲環(huán)蘸鹽酸，在火焰上燃燒至無(wú)色。再蘸取試驗(yàn)溶液在火焰上燃燒，火焰應(yīng)呈亮黃色。 磷酸根離子鑒別  稱取 0.1 g 試樣，溶于 10 中，加 1 酸銀溶液，生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液，不溶于乙酸溶液。 酸三鈉的測(cè)定  量法（仲裁法） 方法提要  在酸性介質(zhì)中，以喹鉬檸酮沉淀劑將試驗(yàn)溶液中的磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過(guò)濾、烘干、稱量后，計(jì)算試樣中的磷酸三鈉含量。 試劑和材料  硝酸。  硝酸溶液：1 1 。  喹鉬檸酮溶液。 儀器和設(shè)備 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為 5 m15 m。  電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在 180 5 或 250 10 。 55652010 分析步驟 試驗(yàn)溶液的制備 稱取約 2 g 按 燒后的無(wú)水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉試樣（十二水合磷酸三鈉為原樣），精確至  g，置于 100 杯中，用水溶解后全部移入 500 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。  測(cè)定 用移液管移取 驗(yàn)溶液置于 250 杯中，加 10 酸溶液，再加水至總體積約 100  50 鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，于電熱板或水浴中加熱至杯內(nèi)物溫度達(dá) 75 5 ，保持30 s（加熱時(shí)不得用明火，加試劑或加熱時(shí)不能攪拌，以免生成凝塊）。冷卻至室溫，冷卻過(guò)程中攪拌 3次4 次。用預(yù)先在 180 5 或 250 10 干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過(guò)濾，先將上層清液濾完，用傾析法洗滌沉淀兩次，每次用水約 20沉淀轉(zhuǎn)移至玻璃砂坩堝中，繼續(xù)用水洗滌沉淀和坩堝內(nèi)壁多次，所用洗滌水共約 150 畢，將玻璃砂坩堝置于電熱恒溫干燥箱中，于 180 5 烘45  250 10 烘 15 出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至  g。  同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類(lèi)和量與試驗(yàn)溶液相同。 結(jié)果計(jì)算 無(wú)水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉含量以磷酸三鈉（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（計(jì)算： ()%211=（ 十二水合磷酸三鈉含量以十二水合磷酸三鈉（2質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（計(jì)算： ()%212= （  式中： 試驗(yàn)溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  空白試驗(yàn)溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  磷鉬酸喹啉換算成無(wú)水磷酸三鈉的系數(shù)； 磷鉬酸喹啉換算成十二水合磷酸三鈉的系數(shù)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于   堿滴定法 方法提要 在試樣中準(zhǔn)確加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以 指示突躍點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出磷酸三鈉的含量。 試劑和材料 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （1 。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （1 。 儀器和設(shè)備 度值為  55652010 電磁攪拌器。      分析步驟 稱取約 2.7 g3.0 g 按 燒后的無(wú)水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉試樣（十二水合磷酸三鈉約 6 g7 g 為原樣），精確至 g，置于 400 燒杯中。加 40 含二氧化碳的水溶解，用移液管準(zhǔn)確加入 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，緩緩煮沸除去二氧化碳，冷卻。將已校正的 的電極放入試驗(yàn)溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至 為 ，記錄滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V，計(jì)算樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 止溶液從空氣中吸收二氧化碳，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定此溶液至 為 ，記錄這次滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 從  定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積）。  結(jié)果計(jì)算 試驗(yàn)溶液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至 所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 公式（ 算： 121150 （  式中： V試驗(yàn)溶液加 50 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng)后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至 所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（   鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ） ； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）。  無(wú)水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉含量以灼燒干基無(wú)水合磷酸三鈉（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（或公式（計(jì)算：  當(dāng) 2  %1001031221=（  當(dāng) 2  %10010)(3122111= （  十二水合磷酸三鈉含量以十二水合磷酸三鈉（2質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（或公式（計(jì)算：  當(dāng) 2  %1001032222=（  當(dāng) 2   %10010)(3222112= （  式中： 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ） ； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）；  試驗(yàn)溶液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至 所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（   從 始用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至 所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 體積的數(shù)值，單位為毫升（  55652010 6m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  磷酸三鈉（摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/（  十二水合磷酸三鈉（2摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/  取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于   A.5  試劑和材料 無(wú)二氧化碳的水。 器和設(shè)備 ：分度值為 析步驟 稱取 g g 試樣，置于 100 杯中，用無(wú)二氧化碳的水溶解，移入 100 量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。倒入 100 燥的燒杯中，用 測(cè)定試驗(yàn)溶液的     的測(cè)定  劑和材料 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 液含砷（  移取   求配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 1000 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 其他試劑同  2003 第 9 章。  器和設(shè)備 同  2003 第 10 章。  析步驟 稱取 gg 試樣，置于測(cè)砷瓶中 ， 加 6 酸溶解，以下操作按  003 第11 章規(guī)定“加水至 30 ”進(jìn)行測(cè)定。溴化汞試紙所呈砷斑顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。  限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取 標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。 化物的測(cè)定 劑和材料 鹽酸溶液：1+11。  乙酸鈉溶液：3  ； 稱取 204 g 乙酸鈉（溶于 300 中，加 1  乙酸溶液調(diào)節(jié)  水稀釋至 500  檸檬酸鈉溶液： ； 稱取 110 g 檸檬酸鈉（溶于 300 中，加 14氯酸，再加水稀釋至 500  總離子強(qiáng)度緩沖劑： 乙酸鈉溶液（3  ）和檸檬酸鈉溶液（ ）等量混合，臨用時(shí)現(xiàn)配制。 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 液含氟（F ） 移取   求配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 量瓶中，用水稀釋至刻55652010 7度，搖勻。    器和設(shè)備 同  2003 第 12 章。  析步驟 稱取約 1 g 試樣，精確至  g，置于 50 杯中，加少量水，再加 10 酸溶液，溶解后將其轉(zhuǎn)移至 50 量瓶中，加 25 離子強(qiáng)度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。 用移液管分別移取 標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 50 量瓶中，加 10 酸溶液和 25 離子強(qiáng)度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。 將氟電極和飽和甘汞電極與測(cè)量?jī)x器的負(fù)端、正端聯(lián)接。電極插入盛有水的塑料燒杯中，杯中放有套聚乙烯管的鐵攪拌棒，在電磁攪拌中，讀取平衡電位值，更換 2 次 3 次水后，待電位值平衡后，即可進(jìn)行試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位測(cè)定。 以電極電位為縱坐標(biāo)，氟的質(zhì)量（ 橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)上繪制工作曲線，根據(jù)試樣電位值在工作曲線上查出相應(yīng)的氟的質(zhì)量。 果計(jì)算 氟化物含量以氟（F ）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 mg/示，按公式（計(jì)算： 31310=（  式中： 從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中氟的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（  m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 5 mg/ 金屬的測(cè)定 劑和材料 鹽酸溶液：1+1 。 乙酸鹽緩沖溶液： 稱取 25.0 g 乙酸銨，加 25 解，加 45 酸溶液，再用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)  水稀釋至 100  飽和硫化氫水（臨用時(shí)制備）。  鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 液含鉛（  移取   制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前制備。 酚酞指示液：10 g/L。  器和設(shè)備 比色管：50   析步驟 試驗(yàn)溶液的制備 稱取 g g 試樣，置于 50 色管中，加 20 溶解，加 1 滴酚酞指示液，用鹽酸溶55652010 8液中和至溶液為無(wú)色，加 5 酸鹽緩沖溶液、10 和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置 10 呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備 移取 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 50 色管中，加 20 ，然后按 所述步驟，從“加 5 酸鹽緩沖溶液”開(kāi)始與試樣比色溶液同時(shí)同樣處理。 的測(cè)定 劑和材料  氨水溶液：1+1 。 硫酸銨溶液：300 g/L 。  檸檬酸銨溶液：250 g/L 。  二乙基二硫代氨基甲酸鈉（溶液：50 g/L 。  標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 液含鉛（  移取   求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 溴百里酚藍(lán)指示液：1 g/L 。 二級(jí)水：符合  6682 2008 的規(guī)定。 器和設(shè)備 原子吸收分光光度計(jì)：附空心陰極燈。 析步驟 試驗(yàn)溶液的制備 稱取約 5 g 試樣，精確至 g，置于 150 杯中，加 20 溶解后全部轉(zhuǎn)移至 125 液漏斗中，補(bǔ)加水至 60  2 檬酸銨溶液，3 滴 5 滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氨水溶液調(diào) 溶液由黃色變藍(lán)色，加 10 酸銨溶液，10 乙基二硫代氨基甲酸鈉（溶液，搖勻。放置 5 右，加入 10 ，劇烈振搖提取 1 置分層后，棄去水層，將 4層放入 10 塞刻度管中，備用 。 同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類(lèi)和量與試驗(yàn)溶液相同。 標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的制備 分別移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 于 125 液漏斗中，然后按 “補(bǔ)加水至 60 ”開(kāi)始與試樣溶液同時(shí)同樣處理。 測(cè)定 將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用水調(diào)零。將萃取液進(jìn)樣，可適當(dāng)減小乙炔氣的流量，在 283.3 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、試驗(yàn)溶液及空白試驗(yàn)溶液的吸光度。 從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去零標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以鉛的質(zhì)量（ 橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查鉛的質(zhì)量。 果計(jì)算 55652010 9鉛含量以鉛（的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 mg/示，按公式（計(jì)算： 301410=（ 式中： 從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（  從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（  m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 1 mg/ 不溶物的測(cè)定 器和設(shè)備 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為 5 m15 m。  電熱恒溫干燥箱：控