GB 5413.23-2010 嬰幼兒食品和乳品中碘的測定

  中華人民共和國國家標準010中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布  2010布  2010施食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中碘的測定of in  010 I 前     言  本標準代替  幼兒配方食品和乳粉  碘的測定  本標準與  要變化如下：  填充色譜柱改為石英毛細管柱；  增加了檢出限。  本標準的附錄  本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：  413  010 1 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中碘的測定  1 范圍  本標準規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中碘的測定方法。  本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測定。  2 規(guī)范性引用文件  本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。  3 原理 試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應生成丁酮與碘的衍生物，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測器檢測，外標法定量。  4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為  6682 規(guī)定的一級水。  峰氏（ 粉酶：酶活力 。  化鉀（ 碘酸鉀（ ：優(yōu)級純。  酮（ ：色譜純。  酸（ ：優(yōu)級純。  已烷（ 。  水硫酸鈉（ 。  氧水（  ：吸取 11.7 積分數(shù)為 30 %的雙氧水稀釋至 100  鐵氰化鉀溶液（ 109 g/L） ：稱取 109 g 亞鐵氰化鉀，用水定容于 1000 量瓶中。  酸鋅溶液（ 219 g/L） ：稱取 219 g 乙酸鋅，用水定容于 1000 量瓶中。  標準溶液。   碘標準貯備液（ 1.0 mg/：稱取 131 化鉀（ （精確至 0.1  168.5 酸鉀（ （精確至 0.1 ，用水溶解并定容至 100 5 1 冷藏保存，一個星期內(nèi)有效。   碘標準工作液（ g/：吸取 10 標準貯備液，用水定容至 100 勻，再吸取1.0 水定容至 100 勻，臨用前配制。  010 2 5 儀器和設備 平：感量為 0.1 相色譜儀，帶電子捕獲檢測器。 6 分析步驟 樣處理 含淀粉的試樣 稱取混合均勻的固體試樣 5 g，液體試樣 20 g（精確至 g）于 150 角瓶中，固體試樣用25  40 的熱水溶解。  淀粉的試樣 稱取混合均勻的固體試樣 5 g，液體試樣 20 g（精確至 g） ，于 150 角瓶中，加入 0.2  ， 固體試樣用 25  40的熱水充分溶解， 置于 50 60 恒溫箱中酶解 30 出冷卻。   樣測定液的制備 淀：將上述處理過的試樣溶液轉入 100 量瓶中，加入 5 鐵氰化鉀溶液（  5 酸鋅溶液（ ，用水定容至刻度，充分振搖后靜止 10 紙過濾后吸取濾液 10 100 液漏斗中，加 10 。  生與提?。合蚍忠郝┒分屑尤?0.7 酸（ ， 0.5 酮（ ， 2.0 氧水（ ，充分混勻，室溫下保持 20 加入 20 己烷（ 蕩萃取 2 止分層后，將水相移入另一分液漏斗中，再進行第二次萃取。合并有機相，用水洗滌兩到三次。通過無水硫酸鈉過濾脫水后移入 50量瓶中用正己烷定容，此為試樣測定液。  標準測定液的制備 分別吸取 1.0 2.0 4.0 8.0 12.0 標準工作液（ ， 相當于 g、 g、g、 g、 g 的碘，其他分析步驟同  定 考色譜條件 色譜柱：填料為 5 %氰丙基 長 30 m，內(nèi)徑 厚 m）或具同等性能的色譜柱。  進樣口溫度: 260 。  測器溫度： 300 。  分流比： 1： 1。 進樣量： L。 程序升溫見表 1： 表 1 程序升溫 升溫速率（ /   溫度（）  持續(xù)時間（  50 9 30 220 3 010 3 準曲線的制作 將碘標準測定液（ 別注入到氣相色譜儀中（色譜圖參見附錄 A）得到標準測定液的峰面積（或峰高） 。以標準測定液的峰面積（或峰高）為縱坐標，以（ 標準工作液中碘的質量為橫坐標制作標準曲線。  樣溶液的測定 將試樣測定液（ 入到氣相色譜儀中得到峰面積（或峰高） ，從標準曲線中獲得試樣中碘的含量（ g） 。  7 分析結果的表述  試樣中碘含量按式（ 1）計算： 100=( 1) 式中：  X試樣中碘含量，單位為微克每百克（ g/100 g） ；  從標準曲線中獲得試樣中碘的含量，單位為微克（ g） ；  m試樣的質量，單位為克（ g）。  以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留至小數(shù)點后一位。  8 精密度  在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的