實(shí)驗(yàn)室實(shí)習(xí)總結(jié)

綜合實(shí)習(xí)報(bào)告專 業(yè)：班 級(jí)：學(xué) 號(hào)：姓 名：指導(dǎo)老師：提交日期：光陰似箭，近三個(gè)月的時(shí)間匆匆而去?；仡欉@段時(shí)間所經(jīng)歷的一切可謂是記憶猶新，以下是我這段時(shí)間的實(shí)習(xí)總結(jié)。2015年9月我來到了實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行為期三個(gè)月的實(shí)習(xí)，李老師給了我一個(gè)課題兩親性表面活性劑的制備，在實(shí)習(xí)的前三周我沒有進(jìn)實(shí)驗(yàn)室做實(shí)驗(yàn)，而是查找了與我實(shí)驗(yàn)相關(guān)的一些文獻(xiàn)以及在理論上學(xué)習(xí)所涉及到的儀器的操作。一查找資料學(xué)習(xí)階段（一）查找制備方法，了解合成路線通過查找資料發(fā)現(xiàn)，目前研究者主要通過將季銨鹽型表面活性劑和光敏性化合物結(jié)合，在不同溶劑中構(gòu)建光流變流體，其他類型的表面活性劑涉及很少，表面活性離子液體參與構(gòu)建的光流變流體更是鮮有報(bào)道。我們擬從目前商業(yè)化程度最高、合成路線簡單，穩(wěn)定性較好的咪唑類離子液體入手，設(shè)計(jì)合成不同結(jié)構(gòu)的咪唑類表面活性離子液體，將其與多種光敏性化合物結(jié)合，利用分子間的氫鍵、靜電、親/疏溶劑等相互作用力構(gòu)建光流變流體。（二）理論上學(xué)習(xí)儀器的操作第三周我開始在理論上學(xué)習(xí)制備過程所需要的儀器，包括：電子分析天平、紅外光譜儀Vector-22型、電熱鼓風(fēng)干燥器、恒溫加熱磁力攪拌器、循環(huán)水式多用真空泵、動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量儀、高效液相色譜分析儀、真空干燥箱、烏式粘度計(jì)。二實(shí)際操作儀器，設(shè)計(jì)路線合成準(zhǔn)備階段（一）實(shí)際操作儀器李老師給我講了一些關(guān)于動(dòng)設(shè)備，靜設(shè)備的知識(shí)，通過講解其結(jié)構(gòu)和原理使我對(duì)這些設(shè)備有了更加深刻的了解。同時(shí)再講原理和結(jié)構(gòu)的時(shí)候給我講了一些實(shí)例，通過對(duì)操作過程中出現(xiàn)的問題的分析，給我?guī)Я私鉀Q問題的方法。通過老師的講解使我學(xué)到了許多的知識(shí)，同時(shí)也使我少走彎路，省去很多麻煩。（二）設(shè)計(jì)合成路線借助不同實(shí)驗(yàn)手段，系統(tǒng)研究分子結(jié)構(gòu)、組成及外界因素（溫度、pH值等）對(duì)構(gòu)建光流變流體的調(diào)控作用，弄清光流變流體形成過程中不同分子的相互作用機(jī)制及各類相互作用力的協(xié)同效應(yīng)，尋求簡便、有效地調(diào)控光流變流體的方法和途徑。在此基礎(chǔ)上，將初步建立相關(guān)類型分子構(gòu)建光流變流體的組裝模型，給出不同分子在聚集體中的排布方式。上述研究工作的開展有助于弄清光流變流體的自組裝本質(zhì)及規(guī)律，為設(shè)計(jì)新型的光流變流體提供了途徑。（三）準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)藥品三合成分離性能表征階段（一）合成目標(biāo)產(chǎn)物將 220g 氯代正丁烷和 162.6g N-甲基咪唑(摩爾比為 1.2:1) 加入到裝有攪拌器、回流冷凝管、 溫度計(jì)和氮?dú)鈱?dǎo)管的 500ml 三口燒瓶中， 通入氮?dú)猓?87C 加熱回流，攪拌 48 小時(shí)， 得到粘稠液體， 用乙酸乙酯反復(fù)洗滌， 之后在 60C 下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 4 小時(shí)，蒸出剩余的氯代正丁烷和乙酸乙酯。 熱產(chǎn)物為淺黃色透明液體， 67C 左右冷卻后后為白色固體， 產(chǎn)率為 95%。 最后轉(zhuǎn)移到真空干燥器中，待用。咪唑原料氯化物按一定配比混合加入圓底燒瓶一定溫度攪拌充氮、 回流ILs粗產(chǎn)物洗滌去除未反應(yīng)咪唑ILs粗產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)真空干燥ILs精產(chǎn)物計(jì)算產(chǎn)率檢測(cè)化學(xué)結(jié)構(gòu)表征物理性能測(cè)試圖（二）對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行分離提純將纖維素加入150C的 DMAc中加熱回流一定時(shí)間，待溫度下降100C時(shí)加入 Li Cl，溫度繼續(xù)降低至室溫，持續(xù)攪拌直至纖維素溶解，該方法步驟簡單，操作方便。但是在溶解過程中，我們發(fā)現(xiàn)制備的纖維素溶液經(jīng)常出現(xiàn)泛黃的現(xiàn)象，懷疑纖維素在加熱活化過程中會(huì)發(fā)生氧化降解等副反應(yīng)，因此改用溶劑置換法活化纖維素。 將100ml的去離子水加入到裝有纖維素的燒杯中，搖晃均勻后靜置過夜，使用砂芯漏斗過濾，將其分散在100ml的甲醇溶液中，攪拌6h后再過濾，如此重復(fù)兩次，之后再使用等量的、DMAc重復(fù)完成整個(gè)過程，活化后的纖維素60C真空干燥24h，得到活化的纖維素固體。（三）測(cè)定取代度采用化學(xué)滴定法按以下步驟計(jì)算纖維素產(chǎn)物的取代度：取0.1200g兩親性纖維素衍生物，置于圓底燒瓶中，加入兩滴溴甲酚綠，用酸或堿溶液中和后加入15ml的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液，加熱至回流狀態(tài)1.5h。冷卻，用水沖洗回流管，用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定至甲基橙指示劑的終點(diǎn)，由公式計(jì)算磺酸基的含量；另取一份試樣，在堿溶液中加熱水解，用酚酞做指示劑，標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定至終點(diǎn)，由公式計(jì)算脂肪酸的含量，得到改性產(chǎn)物的取代度。（四）測(cè)定臨界膠束濃度采用穩(wěn)態(tài)熒光法測(cè)定表面活性劑的臨界膠束濃度（cmc）以及膠束聚集數(shù)，所使用的儀器是熒光分光光度計(jì)。臨界膠束濃度的測(cè)定方法如下：準(zhǔn)確配制濃度為1.0010-3mol/L的芘的甲醇溶液置于250ml容量瓶中，取此溶液5L置于一系列5m L容量瓶中，之后使用氮?dú)鈱⒓状即蹈?。?ml容量瓶中依次準(zhǔn)確的加入一系列不同質(zhì)量的兩親性纖維素基表面活性劑，加水定容至5ml，使用超聲波分散2h。測(cè)定芘的穩(wěn)態(tài)熒光發(fā)射光譜，設(shè)置激發(fā)波長為 335nm。發(fā)射波長范圍為350500nm，激發(fā)與發(fā)射狹縫分別為2.5和1.0nm，掃描速度為1200nm/min。膠束聚集數(shù)的測(cè)定方法如下：取配制好的濃度為1.0010-3mol/L芘的甲醇溶液250L置于50m L的容量瓶中，使用氮?dú)鈱⒓状即蹈?。按質(zhì)量稱取兩親性纖維素基表面活性劑固體產(chǎn)物，準(zhǔn)確配置5cmc濃度的水溶液，使用超聲波分散2h，待用。配制濃度為0.05mol/L的猝滅劑-二苯甲酮的甲醇溶液，精確移取不同量的溶液到一系列5m L容量瓶中，再次用氮?dú)獯蹈杉状?，加入?zhǔn)備好的含芘的兩親性纖維素基表面活性劑水溶液，定容，超聲分散4h，在振蕩器上振蕩24h，然后用熒光分光光度計(jì)測(cè)定芘的穩(wěn)態(tài)熒光發(fā)射光譜，激發(fā)波長為335nm。（五）進(jìn)行紅外光譜分析本實(shí)驗(yàn)對(duì)纖維素基表面活性劑產(chǎn)品進(jìn)行了紅外光譜分析，同時(shí)對(duì)比分析了原纖維素、纖維素片段、纖維素接枝聚己內(nèi)酯（cellulose-g-PCL）的產(chǎn)物以及兩親性纖維素基表面活性劑。通過分析對(duì)比譜圖可以看出，原纖維素及纖維素片段在3400cm-1左右有寬而強(qiáng)的吸收，這是由于原纖維素分子內(nèi)有大量-OH并形成了分子內(nèi)和分子間的氫鍵。cellulose-g-PCL及纖維素基表面活性劑在波數(shù)3400cm-1處的羥基吸收峰較改性前明顯減少，這是由于聚己內(nèi)酯接枝在纖維素上后，減少了葡萄糖環(huán)上-OH數(shù)量，削弱了氫鍵的作用。產(chǎn)物和cellulose-g-PCL在1730cm-1左右有吸收峰，這是酯基中C=O的伸縮振動(dòng)峰，原纖維素中不含有C=O鍵，在1730cm-1處沒有吸收，由此可知產(chǎn)物及cellulose-g-PCL中均含有酯基。3035cm-1處為吡喃葡萄糖環(huán)亞甲基-CH2的振動(dòng)吸收峰增強(qiáng)，而2854cm-1、1402cm-1處出現(xiàn)新的吸收強(qiáng)峰，對(duì)照紅外光譜吸收?qǐng)D，正是甲基-CH3的吸收峰值，亞甲基的增強(qiáng)與甲基峰的出現(xiàn)對(duì)應(yīng)了聚己內(nèi)酯的碳鏈結(jié)構(gòu)。1120cm-1處為C-O鍵的伸縮振動(dòng)峰， cellulose-g-PCL和纖維素基表面活性劑在此處的峰都比纖維素片段有所增強(qiáng)，是由于纖維素接枝聚己內(nèi)酯中酯基的C-O的出現(xiàn)。（六）探究反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物的影響對(duì)于纖維素接枝聚己內(nèi)酯的反應(yīng)來說，接枝率的主要影響因素有反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間和物料比，本文以切割后纖維素片段C樣品為基準(zhǔn)，催化劑Sn(Oct) 2及苯甲醇用量均為-己內(nèi)酯單體質(zhì)量的 2%，考察了這三方面對(duì)纖維接枝反應(yīng)的影響。接枝率的計(jì)算公式如下：接枝率=(W1-W0)/W0100%式中， W1為接枝共聚物的質(zhì)量， W0為纖維素的投料質(zhì)量。四總結(jié)階段實(shí)習(xí)期間辛苦是一方面，其實(shí)危險(xiǎn)也時(shí)刻伴隨我們，但是只要我們把每一點(diǎn)都做好，這些危險(xiǎn)也就自動(dòng)解除了