翻譯-多殘方法測(cè)定蔬菜樣品中農(nóng)藥含量的氣相串聯(lián)質(zhì)譜分析

多殘方法測(cè)定蔬菜樣品中農(nóng)藥含量的氣相串聯(lián)質(zhì)譜分析關(guān)鍵詞: 氣相色譜 農(nóng)藥殘留 多殘方法 蔬菜綜述 :一種進(jìn)行對(duì)新鮮蔬菜中30多級(jí)中農(nóng)藥殘留檢測(cè)，量化，并確認(rèn)的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（ GC - MS - MS技術(shù)）的方法已發(fā)展。電離的最佳模式有電子碰撞（EI- MS/MS ）或化學(xué)電離（CI-MS-MS技術(shù)），用于不同類別的農(nóng)藥在一個(gè)單一環(huán)境中的運(yùn)行。農(nóng)藥殘留是用二氯甲烷從蔬菜中提取的。當(dāng)被測(cè)樣品使用頂空進(jìn)樣法直接注射10ul而不通過(guò)前處理回收效率可以達(dá)到70 -1 19 ，所有化合物在兩個(gè)不同回收率研究中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.9校準(zhǔn)曲線被視為是有效的。對(duì)于所有的農(nóng)藥，良好的儀器響應(yīng)值線性關(guān)系的反應(yīng)濃度區(qū)間如表二所示，所有情況下確定系數(shù)0.984。被建議的方法的效率由了評(píng)價(jià)未被污染的黃瓜在兩種不同的濃度曲線下的農(nóng)藥回收率來(lái)研究（n=10）（見(jiàn)表三） 。平均回收率數(shù)據(jù)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD ）也于表三顯示?；厥章试?0至120 表明假定的方法是有效的。所有化合物在有效的時(shí)間區(qū)間。 在所有情況下RSDaFIT對(duì)于每一個(gè)混合物開(kāi)始細(xì)節(jié)被定義為FIT平均-250來(lái)得到。FIT的平均值是通過(guò)注射10個(gè)無(wú)污染的黃瓜樣品對(duì)比混合農(nóng)藥的第二校準(zhǔn)線來(lái)得到。表三列出了每一個(gè)混合物的臨界值。樣品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)分析 為了保證在常規(guī)分析中所取得的成果的質(zhì)量，一些質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)也已確定。對(duì)于這一點(diǎn)，空白的提取物，一個(gè)空白樣品提取添加濃度的第二次校準(zhǔn)水平，校準(zhǔn)曲線每天都在處理同一套樣品?？瞻滋崛”苊庥捎谖廴究赡茉谔崛∵^(guò)程或試劑使用造成的假陽(yáng)性。無(wú)信號(hào)檢測(cè)應(yīng)該在目標(biāo)分析物的保留時(shí)間內(nèi)。用空白樣品校正提取程序的效率和幫助檢測(cè) 由于提取不當(dāng)或儀器原因造成的問(wèn)題。當(dāng)一個(gè)被測(cè)樣品有確定的波譜，就能推得這個(gè)被分析樣品的較好的結(jié)果。當(dāng)結(jié)果是陰性或低于第一校準(zhǔn)點(diǎn)，它們可被加工時(shí)加樣回收率為60 -130 。校準(zhǔn)曲線是用來(lái)檢查的濃度的線性工作范圍 ，以避免由于基質(zhì)效應(yīng)或儀器的問(wèn)題導(dǎo)致的量化錯(cuò)誤。表四總結(jié)的資料是參數(shù)和 標(biāo)準(zhǔn)審定通過(guò)的方法和常規(guī)分析質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法的使用接近8000種不同的新鮮蔬菜樣品（綠豆，黃瓜，辣椒，番茄，茄子，西瓜，甜瓜，豌豆和骨髓）通過(guò)所提出的方法已在農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)室C.U.A.M.位于E1EJIDO(Almeria，Spain) 被分析。自動(dòng)搜索和數(shù)據(jù)系統(tǒng)的識(shí)別菜單進(jìn)行農(nóng)藥常規(guī)質(zhì)量分析標(biāo)準(zhǔn)識(shí)別，量化和確認(rèn)。自2000年9月至2001年3月，此方法已證明在控制幾種新鮮大棚蔬菜的農(nóng)藥殘留是非常有用的，即使?jié)舛纫驳陀跉W盟和由不同國(guó)家的法律設(shè)立的最高殘留量（MRLS）。圖4顯示了一個(gè)實(shí)際樣品的實(shí)際例子，表五總結(jié)所取得的成果，分別依照蔬菜的類型和實(shí)際情況西班牙立法和歐盟。因?yàn)閷?shí)際樣品所含的農(nóng)藥百分比是很低的，所以結(jié)果是非常樂(lè)觀的。在農(nóng)業(yè)研究領(lǐng)域，它可以歸因于農(nóng)業(yè)勞動(dòng)者對(duì)于在農(nóng)業(yè)上正確使用農(nóng)藥的做法增加了認(rèn)識(shí)和在過(guò)去的2年所增加的控制分析。最常發(fā)現(xiàn)超過(guò)歐盟最大殘留限量的農(nóng)藥有胡椒粉中甲胺磷（ 10例） ，其次是敵敵畏（ 8例）和氯菊酯（ 5例 ） 。在黃瓜中，聯(lián)苯菊酯的檢測(cè)濃度西班牙MRL28例。在茄子中，超過(guò)西班牙MRL的是噻嗪酮（ 10例）和聯(lián)苯菊酯（ 7 ）。結(jié)論一種在單一進(jìn)樣快速而有效的識(shí)別，量化和確認(rèn)的方法已經(jīng)研究成功。使用離子阱檢測(cè)器允許同時(shí)運(yùn)行最佳模式電離每種農(nóng)藥。Almeria（西班牙）在使用中氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測(cè)30多種農(nóng)藥已證明了它的選擇性避免了大部分干涉。它使清理步驟變得不必要，并簡(jiǎn)化了樣品處理使之更適合常規(guī)分析。該方法驗(yàn)證，并應(yīng)用于大約8000多種農(nóng)藥的日常分析。Almeria（西班牙）結(jié)果，超過(guò)西班牙和歐盟的最大殘留限量的分析樣品分別為0.8和0.6 。鳴謝作者非常感謝Instituto Nacional de Investigacion