化工化驗(yàn)室焦油標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程61.doc

寧 夏 寶 豐 能 源 集 團(tuán) 有 限 公 司質(zhì) 量 環(huán) 保 部化工化驗(yàn)室焦油深加工標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 目錄第一章 煤焦油分析規(guī)程4第一節(jié) 煤焦油水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程5第二節(jié) 煤焦油粘度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程9第三節(jié) 煤焦油密度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程11第四節(jié) 煤焦油灰分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程13第五節(jié) 煤焦油甲苯不溶物測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程15第六節(jié) 煤焦油蒸餾試驗(yàn)測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程17第七節(jié) 煤焦油酚類測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程19第八節(jié) 煤焦油萘含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程21第九節(jié) 煤焦油粗蒽測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程25第二章 粗蒽分析規(guī)程26第一節(jié) 粗蒽中蒽含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程27第二節(jié) 粗蒽中油含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程29第三章 瀝青分析規(guī)程31第一節(jié) 瀝青中甲苯不溶物測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程32第二節(jié) 瀝青中喹啉不溶物測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程34第三節(jié) 瀝青軟化點(diǎn)的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程36第四節(jié) 瀝青揮發(fā)分的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程38第五節(jié) 瀝青結(jié)焦值的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程40第四章 洗油分析規(guī)程42第一節(jié) 洗油取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程43第二節(jié) 洗油餾程測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程44第三節(jié) 洗油水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程47第四節(jié) 洗油萘含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程52第五節(jié) 洗油密度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程55第六節(jié) 洗油酚含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程57第七節(jié) 洗油粘度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程59第五章 工業(yè)萘分析規(guī)程61第一節(jié) 工業(yè)萘結(jié)晶點(diǎn)測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程62第二節(jié) 工業(yè)萘揮發(fā)分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程64第三節(jié) 工業(yè)萘灰分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程66第六章 酚類的分析規(guī)程67第一節(jié) 堿性、中性酚鈉酚含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程68第二節(jié) 堿性、中性酚鈉總堿測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程71第三節(jié) 堿性、中性酚鈉游離堿測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程73第四節(jié) 粗酚中性油含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程74第五節(jié) 粗酚吡啶堿含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程76第六節(jié) 粗酚中酚及其同系物含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程78第七節(jié) 粗酚灼燒殘?jiān)臏y定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程80第八節(jié) 粗酚餾程的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程82第九節(jié) 酚油中酚含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程84第七章 其它檢測分析規(guī)程86第一節(jié) 鹽酸含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程87第二節(jié) 堿液含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程89第三節(jié) 碳酸鈉含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程91第四節(jié) 氯化鈉含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程92第一章 煤焦油分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法煤焦油中水含量蒸餾法煤焦油的粘度檢測恩氏法煤焦油的密度檢測比重法煤焦油中灰分含量重量法甲苯不溶物測定儀器法蒸餾試驗(yàn)蒸餾法酚類含量的測定化學(xué)法萘含量的測定氣相色譜法粗蒽含量的測定化學(xué)法第一節(jié) 煤焦油水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程一、蒸餾法編號: QW-ZJ-HG-001A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗(yàn)的操作方法2、適用范圍適用于高溫煤焦油及經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、粗蒽、瀝青、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中水分的測定。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 2288-804、流程4.1安裝好裝置，稱取混勻試樣100g和量取甲苯50ml置于潔凈、干燥的燒瓶中，細(xì)心搖勻。4.2連接接收管、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。4.3加熱煮沸，待接收管里的液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，記住水層體積，如接收管內(nèi)的液體渾濁將接收管放入溫水中使其澄清，然后冷卻到室溫4.4結(jié)果計(jì)算：（Wf）%V 接收管水分體積，毫升G 試樣重量，克5、內(nèi)容5.1儀器、用具、試劑：5.1.1水分測定儀（接收管：容積10ml、分刻度0.1ml， 上端直徑19/26標(biāo)準(zhǔn)磨口、 下端直徑24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口；蒸餾燒瓶：硬質(zhì)難熔玻璃制成，容積500ml、瓶徑24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口；冷卻管：內(nèi)管長300毫米、外管長250毫米 ） 可調(diào)電加熱套（1000W） 托盤天平（感量0.2g）量筒（50ml）5.1.2 試劑：甲苯（無水） 純苯（無水）5.2 操作步驟：5.2.1在室溫下稱取混勻試樣100g（稱準(zhǔn)至0.2g）和量取甲苯50ml，置于潔凈、干燥的燒瓶中，細(xì)心搖勻。5.2.2 連接接收管、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。5.2.3 加熱煮沸：用電加熱套加熱，當(dāng)接收管內(nèi)水分不再增加時(shí)，再加大火焰或加大電壓加熱數(shù)分鐘，停止蒸餾。5.2.4 待接收管里的液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，記住水層體積。如接收管內(nèi)的液體渾濁時(shí)，則將接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫。5.3.5 結(jié)果計(jì)算試樣水分含量（Wf）%按下式計(jì)算（Wf）%式中：V 接收管中水分體積，毫升G 試樣重量，克5.4 水分測定允許誤差水分測定的重復(fù)性如下表規(guī)定：水分（Wf）/%誤差不超過/%5.000.205.000.505 .5 安全注意事項(xiàng)5.5.1 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動防護(hù)用品。5.5.2 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。5.5.3 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。二、卡爾費(fèi)休試劑法編號: QW-ZJ-HG-002A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗(yàn)的操作方法2、適用范圍適用于高溫煤焦油及經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中水分的測定。3、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB/T 6283-20084、流程4.1檢查儀器正常，開啟儀器預(yù)熱30min。4.2干燥掉死體積，測定飄移值。4.3使用稱量用具稱量一定質(zhì)量的焦油進(jìn)樣，然后再稱量進(jìn)樣后的質(zhì)量。4.4輸入進(jìn)樣量的質(zhì)量，讀取界面顯示數(shù)據(jù)。5、內(nèi)容5.1方法提要存在于試樣中的水分，與已知當(dāng)量的卡爾.費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3 C5H5N.SO3+CH3OHC5H5NH.OSO2OCH3本項(xiàng)目采用直接電量滴定法，此法系在兩極間施加恒定的電位差，測定過程中，測定電流強(qiáng)度變化的電流計(jì)上的指針會從一端偏轉(zhuǎn)到另一端而不再變化，即所謂“永?！眮碇甘镜味ńK點(diǎn)。5.2試劑和溶液5.2.1卡爾.費(fèi)休試劑（由于卡爾.費(fèi)休試劑不穩(wěn)定易于空氣中水汽反應(yīng)，需每天標(biāo)定一次）5.2.2活性硅膠：用作填充干燥劑（各干燥管的變色硅膠應(yīng)經(jīng)常保持藍(lán)色，一旦變成紅色，應(yīng)及時(shí)更換）5.3儀器設(shè)備5.3.1自動水分測定儀5.3.2焦油專用稱量筆5.3.3所有使用的玻璃器皿均是潔凈、干燥的5.3.4 電子天平5.4 操作步驟5.4.1 將樣品充分混勻后，使用稱量筆吸取一定的試樣，在電子天平上稱取準(zhǔn)確質(zhì)量。5.4.2 向測定杯中打入一定質(zhì)量的樣品，進(jìn)行測定，然后將稱量筆再次進(jìn)行稱量。計(jì)算出前后的質(zhì)量之差為進(jìn)樣量。5.4.3 結(jié)果： 計(jì)算出前后質(zhì)量之差后，輸入質(zhì)量于儀器中，儀器顯示結(jié)果為本次進(jìn)樣樣品的含水分的結(jié)果。結(jié)果以質(zhì)量百分含量計(jì)。5.5允許差平行測定結(jié)果允許相對偏差不超過10%，取平均值為測定結(jié)果。第二節(jié) 煤焦油粘度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-003A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油分析粘度檢驗(yàn)的操作方法。2、 適用范圍適用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中粘度的測定。3、 依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T 5030-19934、流程4.1粘度計(jì)水值測定，接好裝置。用外部水浴保持蒸餾水溫度為20，10min后小心而迅速地提起木塞，同時(shí)啟動秒表。水量達(dá)到接收瓶標(biāo)線時(shí)停表，記錄時(shí)間，此時(shí)間應(yīng)在50-52s之間。4.2將混合均勻的試樣用40目篩網(wǎng)過濾于容器中，使液面與標(biāo)高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計(jì)，出口下放接收瓶。油溫保持801 5min時(shí)，小心迅速地提起木塞同時(shí)啟動秒表。4.3待油液流至接收瓶的標(biāo)線時(shí)立即停表記錄時(shí)間用E80 - 80洗油的粘度;80_ 80時(shí)洗油流出200ml時(shí)間,s；T20 _ 20時(shí)粘度計(jì)的水值，s5、內(nèi)容5.1 方法要點(diǎn)： 恩氏粘度是試油在某溫度從恩氏粘度計(jì)流出200ml所需的時(shí)間與蒸餾水在20流出相同體積所需的時(shí)間（秒，即恩氏粘度計(jì)水值）之比。在試驗(yàn)過程中，試油流出應(yīng)為連續(xù)的線狀。溫度t時(shí)的恩氏粘度用Et符號表示。恩氏粘度的單位為條件粘度。5.2儀器、用具 ：5.2.1恩氏粘度計(jì)5.2.2 接收瓶：200ml5.2.3 秒表5.3 操作步驟：5.3.1 粘度計(jì)水值測定：恩氏粘度計(jì)的水值是指在20下，200ml水從粘度計(jì)流出的時(shí)間，此數(shù)值應(yīng)在50-52s之間。5.3.1.2 測定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計(jì)，在出口管下放置干凈的接收瓶。5.3.1.3 用外部水浴保持蒸餾水溫度為20，10min后小心而迅速地提起木塞（應(yīng)能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許拔出木塞），同時(shí)啟動秒表，至水量達(dá)到接收瓶標(biāo)線時(shí)停表，記錄時(shí)間，此時(shí)間應(yīng)在50-52s之間。5.3.1.4 測定至少三次，每次之間的差數(shù)應(yīng)不大于0.5s，取其平均值作為水值。5.3.1.5 水值應(yīng)每三個月測定一次，如超過50-52s，儀器不能用。 5.3.2 煤焦油粘度的測定5.3.2.1 測定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞好。5.3.2.2 將混合均勻的試樣用40目篩網(wǎng)過濾于內(nèi)容器中，使液面與標(biāo)高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計(jì)，出口下放置接收瓶。5.3.2.3 外容器注水加熱，在試液溫度升至80過程中，小心轉(zhuǎn)動外容器的攪拌器和內(nèi)容器的筒蓋，以調(diào)勻內(nèi)外容器的油溫和水溫。5.3.2.4 當(dāng)油溫保持801 5min時(shí)，小心迅速地提起木塞（應(yīng)能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時(shí)啟動秒表。5.3.2.5 待油液流至接收瓶的標(biāo)線時(shí)（泡沫不算），立即停表，記錄時(shí)間。5.3.3結(jié)果計(jì)算煤焦油粘度（E80）按下式計(jì)算：式中：E80 80焦油的粘度80 80時(shí)焦油流出200ml時(shí)間,sT20 20時(shí)粘度計(jì)的水值，s5 .4 安全注意事項(xiàng)5.4.1 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動防護(hù)用品。5.4.2 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。5.4.3 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。第三節(jié) 煤焦油密度測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-004A1、 主題本文件規(guī)定了煤焦油分析密度檢驗(yàn)的操作方法2、 適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的測定。3、 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)相當(dāng)于GB/T 15243-94 4、流程4.1用250ml量筒量取250ml樣品，放入密度計(jì)與溫度計(jì)。4.2待讀數(shù)穩(wěn)定，記錄溫度及其視密度結(jié)果。4.3用P20 = Pt+0.0006(t-20)計(jì)算20攝氏度下的密度值。5、 內(nèi)容5.1儀器、用具 5.1.1 密度計(jì)：密度范圍1.100-1.200g/ml,分刻度0.001g/ml5.1.2 溫度計(jì)：棒狀，溫度范圍0100，分刻度0.2，全浸5.1.3 量筒：250ml5.1.4 燒杯：容積1000ml5.1.5 水浴鍋：水浴高度不小于240mm5.2 操作步驟：5.2.1 取均勻混合過的試樣約500g置于燒杯中，在水浴上邊攪拌邊緩慢加熱到50左右，使其全部溶化，除去上部可見水。將其注入潔凈、干燥的已預(yù)熱與試樣溫度相近的量筒中，所取試樣的液位高度低于量筒上沿35-40mm，將其放入到已加熱到50左右的水浴中，量筒壁或試樣上如有氣泡，可用濾紙將氣泡除去。待溫度穩(wěn)定后，將溫度計(jì)和密度計(jì)緩緩插入試樣中、靜置10min，穩(wěn)定后，讀取密度計(jì)和試樣相交的彎月面上緣刻度數(shù)，作為試樣在測定溫度時(shí)的密度，數(shù)值讀到小數(shù)點(diǎn)后第三位，密度計(jì)上端不得沾有試樣，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。 5.2.2同時(shí)測量試樣的溫度，使溫度計(jì)水銀柱上端稍稍露出液面，讀數(shù)并計(jì)錄其溫度，作為測定時(shí)試樣的溫度。密度測定溫度范圍4050。5.3 結(jié)果計(jì)算試樣20時(shí)的密度（20） ，g/ml按下式計(jì)算20=t+0.0006(t-20)式中：t 試樣在t時(shí)的密度,g/mlt 測定時(shí)試樣的溫度，0.0006 煤焦油在t時(shí)的密度換算為20時(shí)密度的溫度系數(shù)5 .4 安全注意事項(xiàng)5.4.1 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動防護(hù)用品。5.4.2 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。5.4.3 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。第四節(jié) 煤焦油灰分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-005A1、 主題本文件規(guī)定了煤焦油灰分檢驗(yàn)的操作方法2、 適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的低溫、中溫、高溫煤瀝青等灰分的測定。3、 依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 2295-20084、流程4.1稱取煤焦油試樣3g于蒸發(fā)皿中， 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分，用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)。4.2放在加熱至81510打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進(jìn)爐中，灼燒2小時(shí)，冷卻至室溫稱重。4.3用G1 恒重的蒸發(fā)皿重gG2 燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重gG 試樣重量g5、 內(nèi)容5.1 方法提要 稱取一定質(zhì)量的煤焦油，先用小火加熱除去大部分揮發(fā)物后，置于81510箱型高溫爐中灰化至恒重，以殘留物重量占試樣重量的百分?jǐn)?shù)作為灰分。5.2 儀器、用具 5.2.1 箱型高溫爐：帶有溫度調(diào)節(jié)裝置，能保持在81510。附有熱電偶和高溫計(jì)，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點(diǎn)在爐膛內(nèi)能保持距爐底20-30mm，爐門具有一通氣孔。5.2.2 蒸發(fā)皿：容積50ml5.2.3 干燥器：內(nèi)裝干燥劑5.2.4 分析天平：感量0.0001克5.3 操作步驟：5.3.1 稱取煤焦油試樣3g（秤準(zhǔn)至0.0002g）放入預(yù)先灼燒至81510并恒重過的蒸發(fā)皿中， 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分。5.3.2 用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)后，放在加熱至81510打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進(jìn)爐中，灼燒2小時(shí)，取出檢查應(yīng)無黑色顆粒，在空氣中冷卻5min后，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。然后進(jìn)行恒重檢查，每次15min，直到連續(xù)兩次重量差在0.0006克以內(nèi)為止。計(jì)算時(shí)取最后一次的重量。5.4 結(jié)果計(jì)算煤焦油灰分含量（Ad）% 按下式計(jì)算A 式中：G1 恒重的蒸發(fā)皿重，gG2 燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重，gG 試樣重量，g5.5分析誤差同一化驗(yàn)室及不同化驗(yàn)室誤差均不超過0.05%5 .6 安全注意事項(xiàng)5.6.1 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動防護(hù)用品。5.6.2 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。5.6.3 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。第五節(jié) 煤焦油甲苯不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-006A1、 主題本文件規(guī)定了煤焦油中甲苯不溶物的檢驗(yàn)操作方法2、適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油等甲苯不溶物的測定。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T 2292-19974、流程4.1前期準(zhǔn)備，脫脂棉及其濾紙的處理及恒重。4.2在濾紙中稱取3g試樣。4.3在計(jì)數(shù)器上不斷用甲苯進(jìn)行萃取洗滌。結(jié)束后再對濾紙恒重。4.4計(jì)算：不溶物=(G1-G2)*100%/G-(1-W%)5、 內(nèi)容5.1 方法提要 甲苯不溶物系煤焦油中不溶于甲苯的物質(zhì)。將約3g煤焦油試樣裝在濾紙筒內(nèi)，放進(jìn)脂肪推提器中，用熱甲苯連續(xù)洗滌，稱出殘?jiān)|(zhì)量，算出甲苯不溶物含量。5.2 儀器與試劑5.2.1 250ml平底燒瓶、抽提筒、冷凝器、智能計(jì)數(shù)儀、電熱套、稱量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、可調(diào)變壓器、燒杯。5.3 操作步驟5.3.1 前期準(zhǔn)備5.3.1.1 脫脂棉處理：將脫脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115120干燥箱中干燥后備用。5.3.1.2 制作濾紙筒：將外層直徑150mm和內(nèi)層125mm中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入試管，將雙層濾紙向試管壁上折疊成直徑約為25mm的雙層濾紙筒，將濾紙筒在甲苯中浸泡以24h后，取出，晾干，置于稱量瓶中，在115120干燥箱中干燥后備用。5.3.2 試驗(yàn)步驟5.3.2.1 稱取混合均勻的煤焦油試樣約3g(稱準(zhǔn)至0.0001g)于濾紙筒中,將有試樣的濾紙筒立即浸入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中，待甲苯滲入紙筒內(nèi)，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒內(nèi)的試樣和甲苯2min，使試樣均勻分散在甲苯中，浸泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥過的脫脂棉將玻璃棒擦凈，將此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。5.3.2.2 將裝有120ml甲苯的平底燒瓶置于電熱套內(nèi)。把濾紙筒置于抽提筒內(nèi),使濾紙筒上邊緣高于回流管20mm。將抽提筒連接到平底燒瓶上,然后沿濾紙筒內(nèi)壁加入約30ml甲苯。5.3.2.3 將掛有引流絲的冷凝器連接到抽提筒上,接通冷卻水。同時(shí)把智能計(jì)數(shù)儀的光電探頭水平的夾住回流管。接上計(jì)數(shù)儀電源設(shè)定50次萃取次數(shù)。5.3.2.4 接通電熱套的電源,加熱平底燒瓶,控制甲苯萃取的速度為1.5min/次。甲苯萃取液從回流管滿流返回到平底燒瓶為1次萃取。如萃取速度大于或小于規(guī)定值時(shí),可接上可調(diào)變壓器進(jìn)行調(diào)節(jié)。當(dāng)萃取達(dá)到設(shè)定的次數(shù)時(shí),即為萃取終點(diǎn),計(jì)數(shù)儀會報(bào)警.直至回流液呈微黃色接近無色，停止加熱，斷開電熱套電源。5.3.2.5 稍冷，取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，不加蓋，在通風(fēng)櫥中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入115120干燥箱內(nèi)干燥2h。稱量瓶加蓋后,取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量,再干燥0.5h進(jìn)行恒重檢查,直至連續(xù)兩次質(zhì)量差不超過0.001g為止。5.4 結(jié)果計(jì)算 煤焦油中（無水基）甲苯不容物含量（X）按下式計(jì)算： G1G2 X100% G（1W%） 式中：G1干燥恒重的稱量瓶、濾紙筒、甲苯不溶物重量。 G2干燥恒重的稱量瓶和濾紙筒重量。 G試樣重量。 W焦油水份含量百分?jǐn)?shù)。5.5 試驗(yàn)誤差 同一化驗(yàn)室兩次平行試驗(yàn)結(jié)果間誤差不得超過0.6%，不同化驗(yàn)室兩次平行試驗(yàn)結(jié)果間誤差不得超過1.2%。第六節(jié) 煤焦油蒸餾試驗(yàn)的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-007A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中蒸餾試驗(yàn)的檢驗(yàn)操作方法2、適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油等蒸餾試驗(yàn)的測定。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T 6536-19974、流程4.1稱取500g 焦油于1升銅壺中。4.2先加熱進(jìn)行脫水。4.3在不同分餾段進(jìn)行接收餾出液。4.4依據(jù)不同餾出液的質(zhì)量計(jì)算結(jié)果。5、 內(nèi)容5.1 方法提要 用加熱分餾的方法按溫度和結(jié)晶狀態(tài)，將焦油切割成五個餾分。收集并計(jì)算出各個產(chǎn)品重量及百分重量。5.2 儀器及試劑5.2.1 銅壺，1升和48齒分餾柱。5.2.2 空冷管：長800ml2mm，管部直徑171mm，管的上端口徑191mm，成刺叭口型，錐度1：10。5.2.3 量筒：容積100ml。5.2.4 水銀溫度計(jì)：棒狀，溫度范圍0360，分刻度1。5.2.5 酒精溫度計(jì)：溫度范圍0100，分刻度1。5.2.6 燈罩：圓筒型，鐵皮制成，頂環(huán)內(nèi)徑603mm，上部沿周開有六孔，筒壁和罩頂內(nèi)襯石棉板，外加一個與罩頂大小相同的石棉環(huán)罩頂之上，圖見本規(guī)程洗油餾程的測定。5.2.7 保溫罩：用石棉板涂刷水玻璃制成圓筒形，高903mm，直徑1005mm，壁后35mm，并附有直徑為1103mm，中間孔徑為2830mm對開的石棉蓋。5.2.8 脫水劑：無水氯化鈉（或經(jīng)灼燒的精鹽）5.3 操作步驟5.3.1 焦油脫水：焦油蒸餾時(shí)因含有水分常容易發(fā)生激烈爆串現(xiàn)象，將致焦油濺出。脫水階段需要小心，緩緩加熱。5.3.2 稱取焦油500克，置于1升的銅壺內(nèi)，塞上軟木塞。在木塞上插入48齒分餾柱。柱上口插入溫度計(jì)的軟木塞，水銀球中心對準(zhǔn)支管下沿，柱之支管與水冷卻器相連。等連接完全后，檢查密封性后開始蒸餾，于150180前加熱須極為小心，以免串油。5.3.3 因焦油通常含有0.5%以上的水分，故180前餾出物需收集于分液漏斗內(nèi)，分離水分，并稱其質(zhì)量，將油層倒回蒸餾壺內(nèi)。換用空氣冷凝管，繼續(xù)蒸餾。收集脫水焦油180前餾出物作為輕油份，以每秒鐘由分餾柱餾出餾液1滴的速度繼續(xù)蒸餾。5.3.4 自180以后至餾出液中開始出現(xiàn)片狀結(jié)晶時(shí)（用玻璃片或者表面皿接受餾出液一滴置于15水面上觀察）所收集的部分為酚油，自萘出現(xiàn)至消失時(shí)所收集的部分為萘油。自萘油消失至餾出蒽油結(jié)晶至溫度達(dá)到360為蒽油。殘?jiān)鼮闉r青。冷卻至20稱量，瀝青含量以銅壺增重計(jì)算。5.4 計(jì)算公式 餾分量餾分含量(%)= 試樣重（100-水分） 蒸餾瓶增重量瀝青含量(%)= 試樣重（100-水分）水分含量按水分測定結(jié)果計(jì)。5.5 注意事項(xiàng)5.5.1 焦油水分大于5%時(shí)應(yīng)先在水浴中加熱靜置脫掉懸浮水分，否則在蒸餾過程中會發(fā)生竄油現(xiàn)象。在蒸餾脫水階段小心加熱，以免竄油。5.5.2 更換水冷卻器時(shí)應(yīng)暫時(shí)將熱源撤去，換上空氣冷凝管后再進(jìn)行加熱。5.5.3 空氣冷凝管中有萘、蒽等固形物時(shí)應(yīng)及時(shí)用小火烤化，以免堵塞，但是火不得過大，以免增加損失。5.5.4 蒸餾損失超過25克則試驗(yàn)作廢重新蒸餾。5.5.5 蒸餾溫度需進(jìn)行溫度補(bǔ)正和氣壓補(bǔ)正。5.5.6 蒸餾時(shí)窗戶要關(guān)上，蒸餾柱保溫，不易有風(fēng)吹使柱頂溫度波動不定，餾分難以切割。第七節(jié) 煤焦油酚類含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-008A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中酚類含量的檢驗(yàn)操作方法2、適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等酚類含量的測定。3、責(zé)任焦油深加工化驗(yàn)員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實(shí)施。4、流程4.1首先對樣品進(jìn)行蒸餾試驗(yàn)。4.2取蒽油前的1/2樣品于燒杯中。4.3加入已經(jīng)靜置好有堿液的雙球計(jì)量管中。振蕩5分鐘，靜置1小時(shí)讀取堿液增量。4.4酚含量為堿液增量值。5、 內(nèi)容5.1 方法提要油類中的酚與氫氧化鈉堿液作用后生成酚鈉，酚鈉不溶于油，可溶于氫氧化鈉堿液中，借此體積增加，測得含酚量。為了降低油類在堿液中的溶解度及易于油堿溶液分層，采用10%經(jīng)食鹽飽和的氫氧化鈉溶液。反應(yīng)方程如下：C6H5OH + NaOH C6H5ONa + H2O5.2 儀器與試劑5.2.1 雙球計(jì)量管：刻度部分為50ml，分刻度為0.1ml，上球容積300ml，下球容積120ml。5.2.2 250ml燒懷5.2.3 1012%NaOH溶液5.2.4 純苯（無水）5.2.5 干燥好的氯化鈉5.3 操作步驟 加入1012%NaOH溶液于雙球計(jì)量管直至零刻度以上，靜止放置十分鐘后，讀取氫氧化鈉液面刻度，然后將樣品蒸餾后蒽油出現(xiàn)前的餾出物混合均勻取1/2加入約50ml的純苯中，混合溶解后，用干燥過的氯化鈉進(jìn)行脫水，脫水后傾倒入雙球計(jì)量管中，再用苯洗滌氯化鈉兩到三次，其洗滌液亦傾倒入雙球計(jì)量管中，加塞緩慢振蕩5分鐘，靜置1小時(shí)后讀取堿層增加量的體積數(shù)。5.4 結(jié)果計(jì)算 2V1.04焦油中的酚含量（%）=100 G(1-W)式中：VNaOH增加的體積ml G取樣量，g 1.04酚及同系物的平均比重 W樣品含水量，%5.5 注意事項(xiàng)5.5.1 雙球計(jì)量管塞子涂上凡士林并塞緊，否則溶液易沖出，影響測定。5.5.2 堿洗時(shí)放熱，故要冷至室溫看體積。5.5.3 靜止時(shí)應(yīng)在不斷搖動下加速凈化，使其油堿層分離明顯。5.5.4 用此方法測定的酚類系指苯酚及其同系物。甲酚等于甲酚和高級酚的總和。5.5.5 測定前后應(yīng)保持溫度不變，振蕩時(shí)須打開活塞放氣12次。5.5.6 讀數(shù)時(shí)手應(yīng)握在堿液層以上。5.5.7 附于器壁上的油滴或者堿滴可用旋轉(zhuǎn)雙球計(jì)量管的方法使之迅速分離，或用鐵絲捅下。5.5.8 乳濁層不太大時(shí)按中間值計(jì)算，大時(shí)應(yīng)加熱，靜置方法減小乳濁層。5.6 允許誤差 樣品中酚含量小于2.0時(shí)，允許誤差不得超過0.2；酚含量大于2.0時(shí)，允許誤差不得超過0.5。第八節(jié) 煤焦油萘含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程一、結(jié)晶點(diǎn)法編號: QW-ZJ-HG-009A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中萘含量的檢驗(yàn)操作方法2、適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等萘含量的測定。3、責(zé)任焦油深加工化驗(yàn)員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實(shí)施。4、流程4.1對檢測樣品進(jìn)行預(yù)熱，同時(shí)預(yù)熱其它備用器皿。4.2取一定量的樣品進(jìn)行脫水后熔化。4.3加入一定量的純萘，熔化后進(jìn)行脫水，轉(zhuǎn)移至結(jié)晶點(diǎn)儀中測定。4.4計(jì)算：X=(A*G1-B*G2)/G5、 內(nèi)容5.1 方法提要 純萘具有固定的凝固點(diǎn)（結(jié)晶點(diǎn)），當(dāng)萘中含有雜質(zhì)時(shí)結(jié)晶點(diǎn)即行下降，下降的多少受雜質(zhì)組成及含量的影響，將不同餾分中純萘含量與結(jié)晶點(diǎn)之間的關(guān)系繪成圖表。將測得的溫度查閱有關(guān)餾分圖表，即可得餾分含萘量。5.2 儀器和試劑5.2.1 萘結(jié)晶點(diǎn)測定儀5.2.2 低型燒杯5.2.3 溫度計(jì)：溫度范圍3085，分刻度0.1，全長300毫米。刻度下有70毫米。5.2.4 分析純萘5.3 測定步驟將焦油蒸餾試驗(yàn)總蒽油前的所有餾分混合，于8590水浴上熔化，熔化后取1/2的樣品于低型燒杯中加入2到3克經(jīng)干燥后的氯化鈉進(jìn)行脫水，然后取5克脫水后的試樣于萘試管中，再向里面加入20克純萘。然后再加入2克氯化鈉進(jìn)行脫水，蓋上表面皿進(jìn)行熔化。熔化后的試樣迅速倒入已預(yù)熱萘結(jié)晶點(diǎn)測定儀中占器皿的四分之三高度，立即用裝有溫度計(jì)的軟木塞塞緊，將溫度計(jì)插至離底部20毫米處，振蕩測定儀，并隨時(shí)注意觀察溫度，開始時(shí)溫度逐漸下降。如果發(fā)現(xiàn)溫度回升，并在最高點(diǎn)停留1分鐘以上，該溫度即為結(jié)晶點(diǎn)，所得結(jié)果查萘油表得出萘含量。 若需要測定各餾分含萘量則將蒸餾所得的各個餾分，按以上步驟進(jìn)行測定。5.4 結(jié)果計(jì)算 焦油中萘含量（X）%按下式計(jì)算： (5A-4B)C X=- 100 式中：A混合物含萘量，% B純萘的純度，% C輕、酚、萘、和洗油餾分共占無水焦油含量，% 焦油中各部分餾分（洗油、酚油、萘油）萘含量按一下式計(jì)算： AG1 - BG2 X=- G 式中：A從附表中查得混合物含萘量，% G1試驗(yàn)時(shí)所取的純萘和試樣重，g B純萘的含萘量，% G2加入的純萘量，g G試樣的質(zhì)量，g5.5 注意事項(xiàng)5.5.1 測定時(shí)溫度計(jì)必須事前預(yù)熱好，待溶液轉(zhuǎn)移至萘結(jié)晶點(diǎn)測定儀中時(shí)，快速將溫度計(jì)插入，并且保證溫度計(jì)的位置合適。5.5.2 手動搖動時(shí)，必須用手固定好溫度計(jì)及結(jié)晶點(diǎn)測定儀，使其液面搖動均勻。二、色譜法編號: QW-ZJ-HG-010A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中萘含量的檢驗(yàn)操作方法2、適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等萘含量的測定。3、責(zé)任焦油深加工化驗(yàn)員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實(shí)施4、流程4.1標(biāo)樣及樣品制備。4.2樣品的萃取。4.3儀器穩(wěn)定后，吸取0.2ul樣品進(jìn)樣。4.4計(jì)算：X= (C樣*G試*100)/ G(100-Wf)5、 內(nèi)容5.1 方法提要 介紹了煤焦油中萘含量的氣相色譜分析方法，使用氣相色譜儀對煤焦油中的萘含量進(jìn)行測定。煤焦油中萘含量氣相色譜測定方法符合GB 3704-83，原理是：根據(jù)烷烴對煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解，而對萘有較大的溶解能力，以烷烴為萃取劑除去瀝青質(zhì)和其它雜質(zhì)，然后對萃取液進(jìn)行分析，以外標(biāo)法定量。5.2 儀器與試劑5.2.1 儀器：氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測器，填充柱或毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)）。5.2.2 試劑：萘（分析純），正十二烷（分析純）5.3 操作步驟5.3.1 色譜條件 毛細(xì)柱：載氣壓力：0.06Mpa；補(bǔ)充氣（高純氮）流量：30ml/min；空氣流量：300ml/min； 氫氣流量：30ml/min ；分流流量：30ml/min；填充柱：載氣（高純氮）流量：30ml/min；空氣流量：300ml/min；氫氣流量：30ml/min 柱箱溫度：180；進(jìn)樣器：200； 檢測器：200 （填充和毛細(xì)都一樣） 。5.3.2 外標(biāo)樣和樣品的制備5.3.2.1 外標(biāo)樣的制備： 稱取一定量的萘，再稱取一定量的正十二烷，置于容量瓶中溶解，然后搖勻保存。要求配制的外標(biāo)樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。5.3.2.2 樣品的制備： 第一次萃?。悍Q取混合均勻的煤焦油試樣1.5g左右，精確到0.0002g，置于容量瓶中，然后加入34g正十二烷，在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱，溫度控制在80左右，邊加熱邊攪拌23分鐘后取下靜置，冷卻到室溫后，將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中，蓋嚴(yán)。 第二次萃?。涸偃?4g正十二烷加入盛有殘?jiān)娜萘科恐?，按第一次萃取方法進(jìn)行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴(yán)。 第三次萃?。阂陨鲜龇椒ㄏ嗤M(jìn)行第三次萃取，將第三次萃取液并入上兩次萃取液中，并稱取萃取液的重量，準(zhǔn)確到0.001g，蓋嚴(yán)，搖勻備用。5.3.3 測定 調(diào)整氣相色譜儀到穩(wěn)定狀態(tài)，進(jìn)0.2ul外標(biāo)樣，計(jì)算校正因子。在相同條件下，進(jìn)0.2ul樣品，用外標(biāo)法計(jì)算樣品的濃度。5.4 結(jié)果與計(jì)算 以外標(biāo)法計(jì)算出樣品濃度以后，再按下式計(jì)算煤焦油中的萘含量： C樣*G試*100萘%=- G(100-Wf) 式中：C樣通過外標(biāo)法計(jì)算得到的樣品的濃度， %； G試萃取后，所得的萃取液的重量，g； G 煤焦油試樣的重量，g； Wf煤焦油分析試樣中的水分含量，%第九節(jié) 煤焦油粗蒽含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-011A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中粗蒽含量的檢驗(yàn)操作方法。2、適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油中粗蒽含量的測定。3、責(zé)任焦油深加工化驗(yàn)員對本規(guī)程具體負(fù)責(zé)實(shí)施。4、流程4.1首先對樣品進(jìn)行蒸餾試驗(yàn)。4.2取蒽油餾分盡心冷卻至203小時(shí)。4.3抽濾干油類，再用濾紙包好壓榨取多余的油類進(jìn)行稱量。4.4結(jié)果計(jì)算：A=B*100/G5、 內(nèi)容5.1 方法提要 焦油蒸餾試驗(yàn)中將蒽油餾分冷卻、結(jié)晶、抽濾、壓榨除掉大部分油類。稱量其壓即為粗蒽為咔唑、蒽、菲、等結(jié)晶物的混合物。5.2 試劑及儀器5.2.1 瓷漏斗：直徑100120毫米；燒杯；真空泵；抽濾瓶；壓榨器；濾紙。5.3 操作步驟 將焦油餾分中蒽油置20下冷卻3小時(shí)，然后用裝有濾紙的瓷漏斗使用真空泵進(jìn)行抽濾，致使油類抽干后，將固體粗蒽用濾紙包好移入壓榨器內(nèi)，壓榨至油份全部壓出，然后稱量計(jì)算結(jié)果。5.4 結(jié)果計(jì)算 焦油中粗蒽含量（A）%按下式計(jì)算： A=B*100/G 式中：B粗蒽重量，g G無水焦油重，g5.5 注意事項(xiàng)5.5.1 壓榨時(shí)應(yīng)使溫度保持在20。壓榨時(shí)應(yīng)用濾紙包好，以免壓時(shí)破裂。第二章 粗蒽分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法粗蒽中蒽含量的測定滴定法粗蒽中油含量的測定重量法第一節(jié) 粗蒽中蒽含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-012A1、主題本文件規(guī)定了粗蒽中蒽含量的檢驗(yàn)操作方法。2、適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中蒽含量的測定。3、依據(jù)YB/T 5086-19934、流程4.1稱取樣品及順丁烯二酸酐各1.0g、0.5g。4.2研細(xì)于錐形瓶中加入10ml氯苯，回流20min。4.3冷卻后加3d酚酞，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。4.4結(jié)果計(jì)算：X=N*(V1*G2/G1 -V2)*0.08912*100/G5、 內(nèi)容5.1 方法提要 粗蒽中蒽和順丁烯二酸酐水解生成的酸，與氫氧化鈉反應(yīng)。根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的順丁烯二酸酐水解生成的酸，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量換算成蒽的含量。5.2 試劑及儀器5.2.1 分析純順丁烯二酸酐；分析純氯苯；分析純氫氧化鈉；0.25mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；1%的酚酞指示劑。5.2.2 蒽含量測定儀；250ml錐形瓶；100ml量筒；50ml滴定管；電加熱板或者電熱爐。水冷卻管：冷卻管的有效長度3602mm，外徑252mm，內(nèi)徑142mm，下端有標(biāo)準(zhǔn)磨口；分析天平；干燥器。5.3 操作步驟稱量試樣，取研細(xì)并混合試樣1g（準(zhǔn)確至0.0002g）和經(jīng)研細(xì)后在干燥器中干燥的順丁烯二酸酐0.5g（準(zhǔn)確至0.0002g）置于干燥潔凈的錐形瓶中，沿瓶壁加入氯苯10ml，將附在瓶壁上的試樣全部沖下，將錐形瓶與干燥的水冷卻管嚴(yán)密連接，加熱，當(dāng)氣流上升到瓶頸時(shí)開始計(jì)時(shí)，保持微沸回流20min。停止加熱，冷卻至室溫，再用80ml不含二氧化碳的蒸餾水分?jǐn)?shù)次沖洗冷卻管內(nèi)壁和頸部接口處，沖洗液全部收集于錐形瓶中，并充分振蕩。靜置片刻，加酚酞指示劑3滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，滴定至溶液出現(xiàn)微紅色，當(dāng)微紅色保持30秒不褪色即為終點(diǎn)。在同樣條件下做空白試驗(yàn)5.4 結(jié)果計(jì)算X=N*(V1*G2/G1 -V2)*0.08912*100/G式中：G粗蒽試驗(yàn)的重量，g G1空白試驗(yàn)時(shí)稱取順丁烯二酸酐的重量，g G2測定試樣時(shí)稱取順丁烯二酸酐的重量,g V1空白試驗(yàn)時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml V2滴定試樣時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，mol/L 0.08912蒽的毫克當(dāng)量數(shù)。5.5允許誤差同一化驗(yàn)室允許誤差不得超過0.8%；不同化驗(yàn)室允許誤差不得超過1.2%第二節(jié) 粗蒽中油含量的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-013A1、主題本文件規(guī)定了粗蒽中油含量的檢驗(yàn)操作方法。2、適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中油含量的測定。3、依據(jù)YB/T 5087-19964、流程4.1取50g樣品進(jìn)行研磨，在濾紙上稱取5g試樣。4.2將試樣攤平，用長條濾紙包九層，墊上金屬片。4.3在壓榨機(jī)下壓榨30min。置于表面皿稱量，除去蒽，再稱量。4.4結(jié)果計(jì)算G-(G1-G2)*100Xf=- - Wf G5、 內(nèi)容5.1 方法提要用固定的外力，將定量的粗蒽中的油壓榨出來，根據(jù)渣的重量計(jì)算出油含量。5.2 器皿壓榨機(jī)：壓力3kg/cm2,其重量錘的直徑180mm，高30mm。濾紙：正方形，邊長120mm；金屬片：45mm*1mm；長條濾紙：45mm*810mm；研缽：直徑100150mm；表面皿；分析天平。5.3 操作步驟稱取試樣約50g，在研缽中研磨，使其細(xì)度均勻。將濾紙用金屬片襯托，按4545mm折疊成折痕，稱取濾紙重量，然后在濾紙上稱取研細(xì)后的試樣5g（準(zhǔn)確至0.01g）。將試樣攤平，使分布均勻，按折痕包好，用長條濾紙反復(fù)包九層，再墊上金屬片，在壓榨機(jī)下壓30 min。取出壓榨物，將蒽和濾紙置于表皿上稱量，然后除去蒽，在同一表皿中稱出濾紙重量5.4 結(jié)果計(jì)算油含 量(Xf)按下式計(jì)算: G-(G1-G2)*100Xf=- - Wf G式中:G 粗蒽試樣的質(zhì)量，g G1壓榨后蒽，濾紙和表面皿總重量，g G2去渣后濾紙和表面皿重量，g Wf試樣中水分含量，%5.5 允許誤差 同一化驗(yàn)室允許誤差不得超過1%，不同化驗(yàn)室允許誤差不得超過2%。第三章 瀝青分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法甲苯不溶物的測定洗滌稱重喹啉不溶物的測定洗滌稱重軟化點(diǎn)的測定化學(xué)法揮發(fā)分的測定重量法結(jié)焦值的測定重量法第一節(jié) 瀝青中甲苯不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-014A1、主題本文件規(guī)定了瀝青中甲苯不溶物的檢驗(yàn)操作方法。2、適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青中甲苯不溶物的測定。3、依據(jù)GB/T2292-19974、流程4.1前期砂子、濾紙等的準(zhǔn)備。4.2稱取過篩后的瀝青1克與砂子充分混合。4.3抽提器中進(jìn)行回流溶液至接近無色。干燥后恒重稱量。4.4結(jié)果計(jì)算X=(G2-G1)*100/G5、 內(nèi)容5.1 方法提要一定重量的煤瀝青試樣用甲苯進(jìn)行抽提后，其殘留物的重量占原試樣重量的百分?jǐn)?shù)，作為試樣的甲苯不溶物的百分含量。5.2 儀器與試劑5.2.1 儀器：脂肪抽屜器容積為250ml；稱量瓶；干燥箱；干燥器；分析天平，砂浴。5.2.2 試劑：純甲苯5.3 操作步驟5.3.1 前期準(zhǔn)備砂子的處理：將砂子用水洗后干燥過篩，篩取粒度2060目（10.3毫米）的砂子，在甲苯中浸泡24小時(shí)以上，取出晾干后，在115