縮二脲檢測(cè)試驗(yàn).doc

此文檔收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)，請(qǐng) 聯(lián)系網(wǎng)站刪除縮二脲檢測(cè)試驗(yàn)1. 儀器 1.1分光光度計(jì) 應(yīng)符合GB/T 9721的規(guī)定 1.2恒溫水浴鍋 能保持（301） 1.3電子天平 要求量程500g，讀數(shù)精度0.001g 室溫202，相對(duì)濕度45%60% 天平臺(tái)要求堅(jiān)固，不受陽光直射，遠(yuǎn)離暖氣與空調(diào)，不要將天平放在帶磁設(shè)備附近，避免塵埃和腐蝕性氣體。 1.4燒杯 容量200ml 1.5容量瓶 容量50ml 1.6膠頭滴管 1.7洗瓶 容量500ml 1.8玻璃棒 1.9定性濾紙 注：定性濾紙不能重復(fù)使用 1.10吸量管 硫酸銅溶液和堿性酒石酸鉀鈉溶液吸量管分開使用2.試劑 2.1硫酸銅溶液（15g/L） 2.2堿性酒石酸鉀鈉溶液 稱取40gNaOH（氫氧化鈉）于1L塑料燒杯中，加入500ml水（超純水）攪拌溶液，冷卻至室溫，加入50g酒石酸鉀鈉，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶并定容至刻度，至少放置一天后使用。 2.3蒸餾水 超純水可代替 2.4洗衣粉 清洗儀器用3.樣品測(cè)定 用電子天平稱取5g樣品于100ml燒杯中，（如倒多一點(diǎn)就需要用玻璃棒一滴一滴沾出來，用定性濾紙吸干玻璃棒，反復(fù)使樣品5g精確到到0.010g）倒入50ml容量瓶中，用玻璃棒導(dǎo)流，注意不要灑出，用洗瓶加入水洗涮用玻璃棒導(dǎo)流倒入50ml容量瓶中，容量瓶加水至約25ml處，用吸量管加入酒石酸鉀鈉溶液（2.2）10ml，加入硫酸銅溶液（2.1）10ml，另外拿50ml容量瓶加入蒸餾水，容量瓶加水至約25ml處，加入酒石酸鉀鈉溶液（2.2）10ml，加入硫酸銅溶液（2.1）10ml，分別蓋上蓋子搖勻，將容量品放入（301）恒溫水浴中，保持15min，取出恢復(fù)至室溫，按住容量瓶蓋子輕輕搖晃，使溶劑充分混合，打開分光光度計(jì)開關(guān)，扭轉(zhuǎn)分光光度計(jì)上面波長旋轉(zhuǎn)按鈕調(diào)到波長500nm處，按功能鍵調(diào)到透射比位置，調(diào)100%，再按功能鍵調(diào)到吸光度位置，調(diào)0%，取空燒杯一個(gè)，用1cm比色皿進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，注意拿比色皿不能拿光面，以試劑空白作參比溶液，取一個(gè)1cm比色皿，倒入空白試劑清洗比色皿，清洗三至五次，廢液倒入空燒杯中，倒入如空白試劑，上面留1cm左右，不要倒?jié)M；用定性濾紙擦干凈光面兩邊，打開蓋子放入光度計(jì)分光比對(duì)槽中，挨著右邊放好，蓋上蓋子，吸光度調(diào)零，再拿另一個(gè)比色皿倒入試劑，清洗三至五次，廢液倒入空燒杯中，倒入如空白試劑，上面留1cm左右，不要倒?jié)M；用定性試紙擦干凈兩光面，打開蓋子放入光度計(jì)分光第二個(gè)比對(duì)槽中，挨著右邊放好，蓋上蓋子，輕輕拉動(dòng)拉桿，測(cè)出吸光度并記錄。4. 計(jì)算 縮二尿含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)W計(jì)，數(shù)值以“%”表示 W= x 100 式中： P-樣品吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度，mg/mL V-樣品溶液的體積，mL M-樣品的質(zhì)量，5g 根據(jù)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線5g得以下公式： W= 式中： A-實(shí)驗(yàn)測(cè)出的吸光度值 計(jì)算結(jié)果應(yīng)0.3%標(biāo)準(zhǔn)要求，否則不合格。5. 清洗 試驗(yàn)完成后，殘留試劑全部倒入