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實驗化學思考題參考答案實驗化學思考題參考答案1從茶葉中提取咖啡因1、進行升華提純時應注意哪些問題？P62答：進行升華提純時應注意如下幾個問題：(1) 蒸發(fā)皿上應蓋一張刺有許多小孔的濾紙；(2) 濾紙上罩一個大小合適的玻璃漏斗，且漏斗頸部須塞一小團棉花；(3) 隔著石棉網(wǎng)加熱時應小心調節(jié)火焰，控制溫度低于升華物質的熔點，使其慢慢升華。（4）冷卻100左右，才能揭開漏斗和濾紙。2、 升華提純咖啡因時，升華溫度應控制在什么范圍內？P139答：120C238C。3、 用熱水提取咖啡因時，加入碳酸鈣的作用是什么？答：加入碳酸鈣的作用是除去茶葉中的酸性物質。4、咖啡因為什么可以用升華法分離提純？除了用升華法，還可以用什么方法提純？答：因為咖啡因在100C時即失去結晶水，并開始升華，120C時升華相當顯著，至178C迅速升華，所以可以用升華法分離提純咖啡因。除了用升華法，還可以用濃縮、重結晶的方法提純（溶于熱水）。2從煙草中提取煙堿1、與普通蒸餾相比，水蒸汽蒸餾有何特點？在什么情況下采用水蒸汽蒸餾的方法進行分離提??？P46答：特點：在不溶或難溶于水但有一定蒸氣壓的有機物中通入水蒸氣，使有機物在低于100溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。適用情況：(1) 含有大量樹脂狀或不揮發(fā)性雜質，采用普通蒸餾或萃取等方法都難以分離的混合物。(2) 從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。(3) 某些在常壓下蒸餾可與雜質分離，但其本身易被破壞的高沸點有機物。(4) 從某些天然物中提取有效成分。使用水蒸汽蒸餾提純的有機物應具備下列條件：不溶或難溶于水；與水長時間煮沸不發(fā)生化學反應；在100C左右時，待提純物應具有一定的蒸汽壓（一般不少于1.3332 kPa）。2、 停止水蒸汽蒸餾時，為什么要先打開螺絲夾，再停止加熱？P47答：停止水蒸汽蒸餾時，先打開螺絲夾，再停止加熱，可以防止發(fā)生倒吸現(xiàn)象。3、 水蒸汽蒸餾提取煙堿時，為什么要用NaOH中和至明顯堿性？答：在提取液中加入NaOH中和至明顯堿性，目的是讓煙堿鹽酸鹽完全與NaOH反應而使煙堿游離出來，否則煙堿不能被蒸出。4、 安全管為什么不能抵至水蒸汽發(fā)生器的底部？答：安全管是用來調節(jié)水蒸汽發(fā)生器內部的壓力，如果抵至發(fā)生器的底部，則系統(tǒng)發(fā)生阻塞，無法與大氣完全相通，不能起到安全的作用。5、 蒸餾過程中若發(fā)現(xiàn)水從安全管頂端噴出或發(fā)生倒吸現(xiàn)象，應如何處理？ 答：蒸餾過程中若發(fā)現(xiàn)水從安全管頂端噴出或發(fā)生倒吸現(xiàn)象，應立即打開螺絲夾，然后移去熱源，排除不良現(xiàn)象后再繼續(xù)加熱。3紙色譜分離氨基酸1、在濾紙條上記錄原點位置時，為什么用鉛筆而不用鋼筆？答：因為鋼筆筆水含有有機物會影響樣品的分離，所以不用鋼筆。2、為什么紙色譜點樣點的直徑不得超過0.3 cm？斑點過大或點樣量過大有什么弊??？為什么？答：如果點樣點的直徑太大，則左右兩側的樣品就可能混交在濾紙條的中部，這樣就達不到好的分離效果。斑點過大或點樣量過大也是同樣的弊病，這樣畫斑點中心位置時就會產(chǎn)生較大的誤差。3、紙色譜的展開劑中，為什么要含有一定比例的水？紙色譜的展開為何要在密閉的容器中進行？答：展開劑中含一定比例的水是作為固定相，使混合樣品中各組分在水中和有機相的溶解度不同，從而達到分離的目的。在密閉容器中進行展開可以防止流動相揮發(fā)，使展開劑的組成在展開的短時間內保持恒定。4、上行展開時，樣品點為什么必須處在展開劑的液面之上？答：樣點應保持在液面之上，這樣可以防止樣品在展開之前就部分溶解到展開劑中。5、單獨的氨基酸的Rf值與在混合液中該氨基酸的Rf值是否相同？為什么？P57答：相同。只要展開劑的組成相同，則同一種物質在同一有機相的溶解度就相同，所以，在相同條件下展開的距離就不變，所計算出來的Rf值就會相同了。4熔點、沸點的測定1第一次使用過的熔點測定管，能否等到樣品凝固后用于第二次測量？答：不行。因為第一次測量固體溶解時有些物質會產(chǎn)生部分分解，有些則會轉變成具有不同熔點的其他結晶形式。2下列各種情況對熔點的測定有何影響？答：(1)毛細管未完全熔封：則浴液會流進樣品中，熔點提前，熔程增長；(2)毛細管不大干凈；則熔點降低，熔程變長； (3)加熱太快：則初熔不準確，熔程不明顯；(4)樣品裝得不緊密：則熔程增長； (5)毛細管壁太厚：傳熱慢，則熔點升高。5粗食鹽的提純1在除去Ca2、Mg2和SO42-時，為什么要先加入BaCl2溶液，然后依次加入NaOH、Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？答：先加入BaCl2溶液，這樣就可以先除去SO42-離子；再加入NaOH、Na2CO3溶液，則過量的Ba2離子可以連同Ca2和Mg2一起除去。如果先加入Na2CO3溶液，則會引入雜質Ba2離子。2當加入沉淀劑分離SO42-、Ca2、Mg2和Ba2等離子時，加熱和不加熱對沉淀分離有何影響？答：加熱可以促使沉淀物的顆粒長得更大而易于沉降，減少雜質的吸附量，便于過濾分離。310 g食鹽溶解在50 mL水中，所配溶液是否飽和？為什么不配制成飽和溶液？答：不飽和。如果配成飽和溶液，加熱時會因溶劑揮發(fā)、溶液變成過飽和而使食鹽提前結晶，且沉淀時容易發(fā)生共沉淀現(xiàn)象而影響分離和提純的效果。4 如何檢驗Ca2、Mg2和SO42-離子沉淀完全？答：待沉淀沉降后，沿容器內壁往上層清液中加入1 2滴沉淀劑（Na2CO3、NaOH和BaCl2），若不出現(xiàn)渾濁，表示沉淀完全；若出現(xiàn)渾濁，表示沉淀未完全；應繼續(xù)滴加沉淀劑直至沉淀完全。6苯甲酸的提純1、簡述重結晶的主要步驟及各步的主要目的？P39-42答：重結晶的主要步驟及各步的主要目的為：(1)制備熱溶液，使被提純固體物溶解；(2)脫色，除去帶色雜物質；(3)熱過濾，趁熱過濾除去不溶性雜質；(4)晶體的析出、分離和洗滌，使晶體與母液分離，提純固體有機物。 2、怎樣選用重結晶的溶劑？重結晶時溶劑為什么不能用得太多或太少？P39-41答：重結晶時溶劑的選用依據(jù)為：(1)不與待提純的化合物起化學反應；(2)在較高溫度時能溶解多量的待提純物質，而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該物質；(3)對雜質的溶解度非常小或非常大；(4)容易揮發(fā)，易與結晶分離除去；(5)能給出較好的結晶；(6)價格低，無毒或毒性很小，易回收，操作安全。 溶劑用量太多會造成溶質的損失；溶劑用量太少，熱過濾時，因溶劑的揮發(fā)、溫度下降使溶液變成過飽和，造成過濾時在濾紙上析出晶體，從而影響收率。因此溶劑用量不能太多，也不能太少，一般比需要量多15 % 20 %左右。3、活性炭為什么要在固體完全溶解后加入？又為什么不能在溶液沸騰時加入？注釋3答：等固體完全溶解再加入活性炭，樣品就不會被包夾在活性炭的孔隙中。不能在溶液沸騰時加入活性炭，否則會產(chǎn)生暴沸。 4、冷卻過程中不結晶怎么辦？出現(xiàn)油狀物又如何處理？P41答：冷卻過程中不結晶，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入該化合物的結晶作為晶種，促使晶體較快地析出；也可將過飽和溶液放置冰箱內較長時間，促使結晶析出。出現(xiàn)油狀物則將溶液加熱重新溶解，之后慢慢冷卻。5、濃縮或迅速冷卻母液可得到一些晶體，其純度如何？為什么？P41答：純度不高。因為迅速冷卻，往往得到細小的晶體，表面積大，表面吸附雜質較多，純度也就下降了。6、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應注意些什么？答：洗滌固體時應先停止抽濾，然后用少量蒸餾水洗滌，再抽濾至干。7工業(yè)酒精的蒸餾與沸點的測定1在進行蒸餾操作時應注意哪些問題？P43-44答：進行蒸餾操作時應注意如下幾個問題：(1) 蒸餾前必須加入沸石防止暴沸。(2) 安裝儀器應根據(jù)酒精燈外焰確定鐵圈的高度，按照“從下到上，從左到右”順序安裝，拆卸時則相反；溫度計水銀球的上緣恰好與蒸餾瓶支管的下緣在同一水平線上；除接液管與接受瓶之間外，整個裝置中的各部分都應裝配緊密，防止有蒸氣漏出而造成產(chǎn)品損失或其它危險。(3) 先通冷凝水后加熱；蒸餾結束時先移去熱源后關閉冷凝水。(4) 加熱速度要適當，使餾出液的蒸出速度為1 2滴S-1為宜。 2蒸餾時加入沸石的作用時什么？如果蒸餾前忘記加沸石，液體接近沸點時，你將如何處理？當重新進行蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？為什么？P45答：加入沸石的作用是防止暴沸。一旦發(fā)現(xiàn)沒有加沸石，則應立即停止加熱，等溶液稍微冷卻后再補加沸石（接近沸點溫度時不能補加!），然后繼續(xù)加熱。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為用過的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填滿了，再使用時就起不了防止暴沸的效果。3在蒸餾過程中，為什么要控制蒸餾速度為每秒12滴？蒸餾速度過快時對實驗結果有何影響？注釋2 P46答：為了使溫度計水銀球上總附有液滴，以保持氣液兩相平衡；蒸餾速度過太快，會使蒸氣過熱，破壞氣 - 液平衡，影響分離效果，且蒸餾燒瓶頸過熱，測得的沸點偏高。（蒸餾速度太慢，則頸部蒸汽不足，測得的沸點偏低。）4溫度計水銀球的上部為什么要與蒸餾支管的下限在同一水平上？過高或過低會造成什么結果？答：因為本實驗的溫度計就是用來測蒸餾出的蒸汽的溫度，該蒸汽一到蒸餾支管的下限即進入冷凝管，然后被冷凝為液體滴入接受瓶，如果水銀球放置過高則所測沸點偏低，太低則沸點偏高。5純粹的液體化合物在一定壓力下有固定的沸點，若某液體具有恒定的沸點，能否認為它是純物質？為什么？P43答：純粹的液體有機化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的物質不一定都是純物質。這是因為某些有機化合物常常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，這些混合物也具有固定的沸點。8HAc電離度與電離常數(shù)的測定1測定HAc溶液的pH值時，為什么要采取濃度從稀到濃的順序？答：采取濃度從稀到濃的順序可以減少誤差，并保證儀器測定及顯示讀數(shù)的靈敏度。2如何確定酸度計已校正好？P74答：先將電極浸在第一種標準緩沖溶液中，調節(jié)定位調節(jié)器使儀器顯示該緩沖溶液的pH值，然后用蒸餾水沖洗電極，用濾紙吸干電極表面水分后將電極浸在第二種標準緩沖溶液中，調節(jié)定位調節(jié)器使儀器顯示該緩沖溶液的pH值，則可認為酸度計已校正好。9電解質溶液1NaH2PO4與Na2HPO4的混合溶液是否為緩沖溶液？答：NaH2PO4與Na2HPO4的混合溶液是緩沖溶液。2怎樣防止鹽類水解？答：適當降低溫度或加入含有與鹽組成相同離子的強酸或強堿都可以防止鹽類水解。3離心分離操作中應注意什么問題？答：離心操作時，離心管應對稱放入，離心管所盛液體體積相當；離心時要蓋好蓋子；離心機的轉速開始時由慢到快，結束時應緩慢調低轉速；等離心機穩(wěn)定了，才可以伸手取出離心管。4在分步沉淀中溶度積較小的難溶電解質一定先析出沉淀嗎？舉例說明。答：不一定。分步沉淀的次序為：需要沉淀劑濃度較小的難溶電解質先析出沉淀，需要沉淀劑濃度較大的后析出沉淀。如果溶液中溶度積較小的難溶電解質離子濃度很小，需要沉淀劑濃度比較大就會后析出沉淀；反之，如果溶液中溶度積較大的難溶電解質離子濃度很大，需要沉淀劑濃度比較較就會先析出沉淀；10氧化還原反應1、 H2O2為什么既具有氧化性又具有還原性？答：因為H2O2中的氧元素O呈 -1價，既可以被氧化成0價的氧單質O2，表現(xiàn)還原性，又可以被還原為 2價的氧離子O2-，表現(xiàn)氧化性，所以H2O2既具有氧化性又具有還原性。2、 以KMnO4為例，說明介質酸度對氧化還原反應產(chǎn)物的影響。答：KMnO4和Na2SO