石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（燃燈法）.doc

石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（燃燈法）1 目的測(cè)定輕質(zhì)石油產(chǎn)品的硫含量。2 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 380-1977（88）石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（燃燈法）。3 適用范圍適用于測(cè)定雷德蒸氣壓力不高于600mmHg柱的輕質(zhì)石油產(chǎn)品（汽油、煤油、柴油等）的硫含量。4 方法概要將石油產(chǎn)品在燈中燃燒，用碳酸鈉水溶液吸收生成的二氧化硫，并用容量分析法進(jìn)行測(cè)定。5 儀器與材料5.1石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定器。5.2吸濾瓶：5001000mL。5.3滴定管：25ml。5.4吸量管：10mL。5.5注射器：5 mL。5.6水流泵或真空泵。5.7玻璃珠：直徑56mL。5.8棉紗燈芯：帶有燈芯管。5.9酒精燈。5.10洗瓶。6 試劑6.1碳酸鈉：分析純，配成0.3%水溶液。6.2鹽酸：分析純，配成0.05N標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.3指示劑：預(yù)先配制0.2%溴甲酚綠乙醇溶液和0.2%甲基紅乙醇溶液。使用時(shí)，用5份體積的溴甲酚綠溶液和1份體積的甲基紅溶液混合而成（酸性顯紅色，堿性顯綠色）。6.4 95%乙醇：分析純。6.5標(biāo)準(zhǔn)正庚烷。6.6汽油：沸點(diǎn)范圍80120，硫含量不超過(guò)0.005%。6.7石油醚：6090，分析純。7 操作規(guī)程7.1測(cè)定必須在空氣流動(dòng)的室內(nèi)進(jìn)行，但要避免劇烈的通風(fēng)。7.2 儀器安裝之前，將吸收器、液滴收集器及煙道仔細(xì)用蒸餾水洗凈。燈及燈芯用石油醚洗滌并干燥。7.3試樣裝入燃燈7.3.1在燈上燃燒無(wú)煙的石油產(chǎn)品，按規(guī)程要求的數(shù)量：汽油、煤油等注入量為1.53mL，分別注入清潔、干燥的兩個(gè)燈中。將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上，燈芯的下端沿著燈的底部周?chē)胖谩．?dāng)石油產(chǎn)品把燈芯浸潤(rùn)后，即將燈芯管外的燈芯剪斷，使與燈芯管的上邊緣齊平。然后將燈點(diǎn)燃，調(diào)整火焰，使其高度為56mm，隨后把燈火熄滅，用燈罩將燈蓋上，在分析天平上稱(chēng)量，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0004g。柴油則取12mL注入預(yù)先連同燈芯及燈罩一起稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0004g）過(guò)的潔凈干燥的燈中。然后，往燈內(nèi)注入標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油進(jìn)行稀釋?zhuān)钩?：1或2：1的比例，在必要時(shí)可使成3：1（體積）的比例，并且混合液在燈中燃燒的火焰不帶煙。將標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油（不必稱(chēng)量）裝入作空白試驗(yàn)的第三個(gè)燈中。7.3.2用橡皮管將儀器與真空泵連接起來(lái)，將吸收器入在固定板上，然后依次安裝接收器磨口、煙道、連接截止閥。7.4往吸收器的大容器里裝入用蒸餾水小心洗滌過(guò)的玻璃珠或玻璃棒約達(dá)2/3高度，并用吸量管準(zhǔn)確地流入0.3%碳酸鈉溶液10mL，用量筒注入蒸餾水10mL。7.5儀器裝妥后，接通電源啟動(dòng)水流泵，使空氣自全部吸收器均勻而和緩的通過(guò)。然后自燈上取下燈罩，將所有燈點(diǎn)燃，放在各煙道的下面，使燈芯管的邊緣不高過(guò)煙道下邊8mm處。點(diǎn)燈時(shí)須用不含硫的火苗。每個(gè)燈火焰高度，須調(diào)整為68mm，調(diào)整火焰高度時(shí)，用針挑撥里面的燈芯。在所有的吸收器中，吸空氣的速度要保持均勻，并用調(diào)節(jié)鈕調(diào)整，使火焰不帶黑煙。7.6使每個(gè)燈里的試樣完全燃燒盡。如果是用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過(guò)的試樣，當(dāng)燃盡后，再向燈中注入1毫升標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油，使其全部燃盡。試樣燃盡后將燈熄滅，蓋上燈罩，經(jīng)過(guò)35min后，關(guān)閉水流泵。7.7拆開(kāi)儀器并以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器、煙道及吸收器上部。將洗滌的蒸餾水收集于曾在其中用0.3%碳酸鈉溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入12滴指示劑，如此時(shí)吸收器中的溶液呈紅色，則認(rèn)為此次試驗(yàn)無(wú)效，應(yīng)重新試驗(yàn)。此時(shí)應(yīng)減少燃燒的試樣量。7.8加入指示劑后，以0.05N鹽酸溶液滴定。為了在滴定時(shí)攪拌溶液，在吸收器的玻璃管處接上橡皮管，并用真空泵對(duì)溶液進(jìn)行抽氣攪拌。先將空白試液滴定至呈現(xiàn)紅色為止，作為空白試驗(yàn)。然后滴定含有試樣燃燒生成物的各溶液。當(dāng)溶液已呈現(xiàn)出與已滴定的空白試驗(yàn)所呈現(xiàn)同樣的紅色時(shí)，即為滴定已到終點(diǎn)。7.9試樣燃燒量的確定7.9.1燃燒未稀釋的試樣時(shí)，當(dāng)燃燒完畢后，將燈放在天平上稱(chēng)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0004g），計(jì)算盛有試樣的燈在試驗(yàn)前的重量與該燈在燃燒后的重量間的差數(shù)，作為試樣的燃燒量。8 計(jì)算試樣中硫含量X（%）按下式計(jì)算：X= (V-V1)K0.0008/ G100式中：V-滴定空白試液所消耗鹽酸溶液的體積，毫升； V1-滴定吸收試樣燃燒生成物的溶液所消耗鹽酸溶液的體積，毫升； K-換算為0.05N鹽酸溶液的修正系數(shù)（是鹽