煤化驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)(正式).doc

作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：JXxxxx版本修訂號(hào)：10煤炭檢驗(yàn)頁(yè)碼：第 14 頁(yè) 共 14 頁(yè)一、 目的 指導(dǎo)煤炭工業(yè)分析檢驗(yàn)的工藝查定工作。二、 適用范圍 本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)適用于煤碳原煤及煤炭制品進(jìn)行監(jiān)督抽查和委托檢驗(yàn)過(guò)程中的分析檢驗(yàn)工作。三、內(nèi)容1.煤樣制備1.1煤樣篩分1.1.1 對(duì)所取50公斤樣品的大塊煤樣進(jìn)行人工破碎后快速取約1公斤有代表性的煤樣作全水分檢測(cè)，剩余的煤樣再進(jìn)行破碎（用人工或破碎機(jī)均可）至粒度25mm。將破碎后的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再次交互地從煤樣堆兩邊對(duì)角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應(yīng)過(guò)多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)兩次，再由煤樣堆頂端，從中心向周?chē)鶆虻貙⒚簶訑偲交驂浩?。按四分法縮分至25公斤。1.1.2 縮分后的樣品送入破碎機(jī)中進(jìn)行破碎至粒度小于13mm，再縮分至樣量約為12Kg。1.1.3 縮分至12 Kg的煤樣通過(guò)孔徑5mm的分樣篩，未過(guò)分樣篩的再送入破碎機(jī)中進(jìn)行破碎至粒度小于5mm，再按四分法縮分至煤樣兩份各約3kg，一份作存查樣并作好標(biāo)識(shí)，同時(shí)根據(jù)薊縣產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所取樣單的內(nèi)容準(zhǔn)確填寫(xiě)煤樣品登記單一式兩份，存查樣品中放一份。一份隨報(bào)告單存檔。將另一份樣按四分法縮分至約100g用粉碎機(jī)粉碎至粒度0.2mm, 取約50g裝于試樣瓶中，供空氣干燥煤樣水分、揮發(fā)分、灰分、全硫、發(fā)熱量的測(cè)定。1.2煤炭制樣注意事項(xiàng)：1.2.1 制樣過(guò)程中的每次取樣都必須依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)抽取，并將煤樣充分混合均勻，否則會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成影響。1.2.2 進(jìn)入破碎機(jī)破碎之前，如煤樣太濕，需先在烘箱內(nèi)烘去外水后再制樣。2.煤樣工業(yè)分析檢驗(yàn)2.1全水分的測(cè)定（空氣干燥法）在預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的淺盤(pán)內(nèi)迅速稱(chēng)取粒徑25mm的煤樣（50010g）。（稱(chēng)準(zhǔn)至0.1g），平攤在淺盤(pán)中。將淺盤(pán)放入預(yù)先加熱到（105-110）的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥2-3h，將淺盤(pán)取出，趁熱稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)至0.1g）。進(jìn)行檢查性干燥，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.5g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。2.2 結(jié)果的計(jì)算全水分計(jì)算結(jié)果按下式計(jì)算Mt%=式中：M1-烘干前的煤樣質(zhì)量，M2-烘干后的煤樣質(zhì)量。結(jié)果保留一位小數(shù)。水分測(cè)定結(jié)果的精密度規(guī)定：水分Mad%重復(fù)性限%100.410.000.5注意：整個(gè)制樣過(guò)程和稱(chēng)樣過(guò)程要迅速。2.2 空氣干燥煤樣水份（Mad）測(cè)定2.2.1 方法提要（空氣干燥法）稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣置于105110的干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.2.2.分析步驟 在預(yù)先干燥并已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)稱(chēng)取料度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣（10.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱(chēng)量瓶中。打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1小時(shí)，無(wú)煙煤干燥11.5小時(shí)。注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱(chēng)量瓶放入干燥箱前35min就開(kāi)始鼓風(fēng)。從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上瓶蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后進(jìn)行稱(chēng)量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2.00%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。2.2.3結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按下式計(jì)算Mad（%）=式中：Mad-空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）M1-稱(chēng)取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）M2-煤樣干燥后失去水份后的質(zhì)量，單位為克（g）注：結(jié)果保留兩位小數(shù)。水分測(cè)定結(jié)果的精密度規(guī)定：水分Mad%重復(fù)性限%5.000.25.0010.000.310.000.42.3空氣干燥煤樣的揮發(fā)分（Vad）2.3.1原理稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣，放在揮發(fā)分坩堝中，在90010溫度下。隔絕空氣加熱7分鐘，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)減去該煤樣的水分含量（Mad）作為揮發(fā)分。2.3.2分析步驟a、用預(yù)先在900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的揮發(fā)分瓷坩堝，稱(chēng)取粒徑0.2mm煤樣10.1g（精確到0.0002g）,然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平。蓋上蓋，放在坩堝架上。（褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成3mm的小塊。）b、將馬福爐預(yù)先加熱到920左右。打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，并關(guān)上爐門(mén)。準(zhǔn)確加熱7分鐘。坩堝及架子剛放入后，爐溫有所下降，但必須在3分鐘內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到90010，否則，試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。c、從爐內(nèi)取出坩堝架，放在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后，稱(chēng)量。2.3.3結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的空氣干燥煤樣的揮發(fā)分（Vad%）按下式：Vad（%）=Mad%式中：M0煤樣加熱前的質(zhì)量，g；M1煤樣加熱后的質(zhì)量，g；Mad空氣干燥煤樣的水分，%。注：結(jié)果保留兩位小數(shù)。揮發(fā)酚測(cè)定精密度規(guī)定：揮發(fā)分Vad%允許誤差%（絕對(duì)值）重復(fù)性限再現(xiàn)性臨界差200.300.5020400.501.00400.801.502.4空氣干燥煤樣的灰分（Aad）2.4.1原理稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬福爐中，以一定的速度加熱到81510灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。2.4.2分析步驟a、用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿稱(chēng)取粒徑0.2mm煤樣1g0.1g（精確至0.0002）g，均勻攤平。b、將灰皿送入溫度不超過(guò)100的馬福爐中，關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙。在不少于30分鐘的時(shí)間內(nèi)，將爐溫升至約500，并在此溫度下保持30分鐘。繼續(xù)升溫到81510，關(guān)上爐門(mén),并在此溫度下灼燒1h。c、從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后，稱(chēng)量d、進(jìn)行檢查性灼燒，每次20分鐘。直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過(guò)0.001g為止。用最后一次灼燒的質(zhì)量做計(jì)算依據(jù)。灰分低于15%時(shí)必須進(jìn)行檢查性灼燒。2.4.3結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的空氣干燥煤樣的灰分（Aad）按下式計(jì)算：Aad（%）=100式中：M1殘留物的質(zhì)量，g；M0煤樣的質(zhì)量，g。注：結(jié)果保留兩位小數(shù)?；曳譁y(cè)定的精密度規(guī)定：灰分Aad%允許誤差%（絕對(duì)值）重復(fù)性限再現(xiàn)性臨界差150.200.3015300.300.50300.500.702.5硫含量2.5.1原理煤樣在1150的高溫條件下及催化劑的作用下，在凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫燃燒、分解后均被凈化過(guò)的空氣流帶到電解池內(nèi)，生成亞硫酸或少量的硫酸，亞硫酸立即被電解液中的碘（溴）氧化成硫酸，結(jié)果溶液中的碘（溴）減少而碘離子（溴離子）增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)，指示電極間的電位升高，儀器自動(dòng)判斷啟動(dòng)電解，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流的大小與時(shí)間，使電解電極上生成的碘（溴）與亞硫酸反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，重復(fù)此過(guò)程，直到試驗(yàn)結(jié)束，最后，儀器根據(jù)對(duì)電解產(chǎn)生碘（溴）所消耗的電量積分，再根據(jù)法拉弟電解定律計(jì)算試樣中的全硫的含量。2.5.2分析步驟于瓷舟中用天平稱(chēng)取粒徑0.2mm的試樣50mg，精確至0.0001g，在試樣上蓋一層薄薄的三氧化鎢。2.5.3試驗(yàn)步驟啟動(dòng)溫控器，將管式爐升溫到11505，再開(kāi)動(dòng)供氣泵與抽氣泵并將氣流量調(diào)節(jié)到1000ml/min，在抽氣情況下將250-300ml電解液加入電解池內(nèi)，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器。在瓷舟中放入少量非測(cè)定煤樣，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢，放入送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟送樣程序控制器。直至庫(kù)侖積分器顯示數(shù)值不為零時(shí)開(kāi)始。再在另一瓷舟上稱(chēng)取粒度小于0.2mm空氣干燥煤樣0.05g(準(zhǔn)稱(chēng)至0.0002g)，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢，放入送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟送樣程序控制器，煤樣進(jìn)入爐內(nèi)，庫(kù)侖滴定開(kāi)始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫(kù)侖積分器顯示硫的毫克數(shù)或百分含量并由打印機(jī)打出。2.5.4 結(jié)果計(jì)算當(dāng)庫(kù)侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫含量按下式計(jì)算：St,ad = 100St,ad-空氣干燥基全硫含量，%；m1-庫(kù)侖積分器顯示值，mg；m-煤樣質(zhì)量，mg。注：結(jié)果保留兩位小數(shù)。庫(kù)倫滴定法測(cè)定煤中全硫精密度規(guī)定：全硫St.ad%允許誤差%（絕對(duì)值）重復(fù)性限再現(xiàn)性臨界差1.500.050.151.504.000.100.254.000.200.352.6煤炭中氫的檢測(cè)2.6.1原理煤樣于800在高錳酸銀熱解產(chǎn)物作用下，在氧氣流中燃燒，生成的水與Pt-P2O5電解池中的五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸，其反應(yīng)方程式如下： H20 + P205 2HPO3電解偏磷酸，在Pt-P205電解池內(nèi)產(chǎn)生如下反應(yīng)： 陽(yáng)極：2PO3- - 2e P205 + O2 陰極：2H+ + 2e H2隨著電解反應(yīng)的進(jìn)行，偏磷酸越來(lái)越少，生成的氧氣和氫氣隨氧氣流排出，而五氧化二磷得以再生，電解電流也隨之下降。當(dāng)電解電流降至終點(diǎn)電流時(shí)，電解結(jié)束。根據(jù)電解所消耗的電量應(yīng)用法拉第定律：W即可計(jì)算出煤中氫的含量。煤樣燃燒生成的二氧化碳用二氧化碳吸收劑吸收，吸收劑一般選用堿石棉，主要成份為氫氧化鈉。其吸收反應(yīng)方程式如下： 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H20根據(jù)吸收劑的增量，計(jì)算煤中碳的含量。試樣中硫和氯對(duì)測(cè)定產(chǎn)生的干擾可用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去，氮對(duì)碳的干擾由活性粒狀二氧化錳除去。2.6.2碳?xì)浞治霾僮鞣治鰳悠窌r(shí)應(yīng)注意首先避免各方面的人為污染，如手汗、器皿等，特別是南方雨季較多，空氣潮濕，備用的器皿，煤樣等要及時(shí)放置在干燥容器內(nèi)，減少不必要的分析誤差。2.6.2.1打開(kāi)氧氣路，通冷卻水。調(diào)節(jié)氧氣吸人器(壓力表) 旋鈕，使流量指示為80mL/min，調(diào)節(jié)冷卻水使水流出時(shí)呈細(xì)水柱狀即可。2.6.2.2開(kāi)啟電源，在升溫的同時(shí)，做U型管（二氧化碳吸收管）恒重試驗(yàn)。將二氧化碳吸收管磨口塞旋開(kāi)，與系統(tǒng)連接，并接上氣泡計(jì)，接通氧氣使氧氣流速保持80mL/min，按一下復(fù)位鍵，待儀器報(bào)點(diǎn)（10min）后，取下吸收管，關(guān)閉活塞。在天平旁放置10min左右，稱(chēng)量，再與儀器相連，重復(fù)上述試驗(yàn)，直到二氧化碳吸收管質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g時(shí)為恒重。2.6.2.3選擇極性開(kāi)關(guān)。儀器的極性轉(zhuǎn)換鍵，應(yīng)每天交換，這對(duì)維持電解池良好工作狀態(tài)大有益處。 交換電解電源兩極間的極性。電解一段時(shí)間后，電極的根鉑絲會(huì)逐漸從銀白色變成黑色，最后這根作為陰極的鉑絲上沉結(jié)有黑色發(fā)亮的油狀物(陰極泥)，用洗滌劑等甚至浸入熱濃的硫酸一重鉻酸鉀溶液中亦不能將它除去。鉑絲發(fā)黑后，電解池性能就會(huì)逐漸惡化。試驗(yàn)中如每天改變電解池兩根鉑絲的極性，可長(zhǎng)期地保持鉑絲不變色。測(cè)定時(shí)電解電流下降平穩(wěn)，空白值小而穩(wěn)定。2.6.2.4待三段爐溫升至需要的溫度指示值后，即可做正式樣品分析。(若是新電解池則做一廢樣，以平衡電解池狀態(tài)。做廢樣不需連上吸碳管，樣品亦無(wú)須標(biāo)準(zhǔn)，步驟與分析正式樣品一樣)。2.6.2.5廢樣做完后，在預(yù)先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱(chēng)取粗度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(煤樣須用轉(zhuǎn)瓶法混合均勻)7075mg(標(biāo)準(zhǔn)到0.0002g)的樣品并均勻鋪平，在煤樣上蓋一層三氧化鉻。可把此燃燒舟暫存入不帶干燥劑的容器中。2.6.2.6接上已恒量的二氧化碳吸收管和氣泡計(jì)，并以80mL/min的流速通人氧氣。按預(yù)處理鍵，將電解池電解到終點(diǎn)，清除殘余水份。打開(kāi)帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞，迅速將燃燒舟放入燃燒管入口端，及時(shí)塞緊帶推棒的橡皮塞。用推棒推動(dòng)燃燒舟，使舟的一半進(jìn)入燃燒爐口，按復(fù)位、測(cè)定鍵，見(jiàn)煤樣燃燒后(約90s)，可將全舟推入燃燒爐口，待樣品燃燒平衡無(wú)火星后(約3min)即可將全舟推入高溫區(qū)，并立即拉回推棒，不要讓推棒紅熱部分回拉到靠近橡皮塞處，以免使橡皮塞過(guò)熱分解。2.6.2.7 試驗(yàn)10min后(電解已達(dá)到終點(diǎn)，否則需適當(dāng)延長(zhǎng)時(shí)間)，取下二氧化碳吸收管，關(guān)閉活塞，在天平旁放置l0min后稱(chēng)量(稱(chēng)量前應(yīng)瞬間旋開(kāi)一下U形管旋塞)；記下儀器顯示的毫克數(shù)。打開(kāi)帶推棒的橡皮塞，用帶鉤鎳鉻絲棒取出燃燒舟，塞上帶推棒橡皮塞。2.6.2.8氫空白值的測(cè)定測(cè)定氫的空白值可與二氧化碳吸收管的恒重試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，也可在碳?xì)錅y(cè)定之后進(jìn)行。在三段爐溫達(dá)到指定溫度后，保持氧氣流速為80mL/min。按預(yù)處理鍵，將電解池電解到終點(diǎn)，清除系統(tǒng)殘余水份。在一個(gè)預(yù)先灼燒過(guò)的燃燒舟內(nèi)加適量的三氧化三鉻(數(shù)量和煤樣分析時(shí)相當(dāng))，打開(kāi)帶推棒的橡皮塞，放入燃燒舟，塞緊橡皮塞，按空白鍵。用推棒將燃燒舟一次性推到高溫帶，立即拉回推捧，9min后，儀器自動(dòng)電解，等待電解到達(dá)終點(diǎn)后，記下儀器顯示的氫毫克數(shù)。若兩次空白值相差不超過(guò)0.05mg，則取兩次測(cè)定平均值，為當(dāng)天氫的空白值。樣品分析結(jié)束后，關(guān)掉電源、水源、氣路、將氣泡計(jì)調(diào)過(guò)來(lái)接到無(wú)水高氯酸鎂U形管上。2.6.3結(jié)果計(jì)算2.6.3.1氫值的計(jì)算總氫值H為：H100分析基氫值Had為：Had100 0.1119Mad或HadH 0.1119Mad干基氫值Hd為：Hd100上列各式中：m2儀器氫的顯示數(shù)；mgm試樣重量；mgm3測(cè)定氫的空白值；mgMad分析煤樣的水份值；0.1119將水折算成氫的系數(shù)2.6.3.2碳值的計(jì)算分析基碳值Cad為：Cad100干基碳值Cd為：Cd100上列各式中：m1一U形管吸收二氧化碳增重的量；mg0.2729將二氧化碳折算成碳的系數(shù)。一般新裝的堿石棉U形管，剛開(kāi)始做樣時(shí)，第二吸收管不增重，做數(shù)次樣品分析后，若第二吸收管增重量達(dá)50mg以上時(shí)，表明第個(gè)吸收管已經(jīng)失效，須更換。2.7煤發(fā)熱量的測(cè)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取粒徑0.2mm的煤樣1g0.1g（精確至0.0002）g，按煤發(fā)熱量測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。2.7.1 方法原理 將一定量的試樣在充有過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,煤的發(fā)熱量是在氧彈熱量計(jì)中測(cè)定的，取一定量的分析試樣放于充有過(guò)量氧氣的氧彈熱量計(jì)中完全燃燒，氧彈筒浸沒(méi)在盛有一定量水的容器中。煤樣燃燒后放出的熱量使氧彈熱量計(jì)量熱系統(tǒng)的溫度升高，測(cè)定水溫度的升高值即可計(jì)算氧彈彈筒發(fā)熱量QDT（兆焦/千克）。 MJ/kg.熱量計(jì)的熱容通過(guò)在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)物苯甲酸來(lái)確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對(duì)點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從發(fā)熱量中扣除硝酸形成和硫酸校正熱即得高位發(fā)熱量 2.7.2儀器和設(shè)備自動(dòng)恒溫式熱量計(jì)燃燒皿、壓力表和氧氣導(dǎo)管；天平（分析天平、工業(yè)天平）2.7.3試驗(yàn)步驟2.7.3.1按照自動(dòng)量熱儀使用說(shuō)明進(jìn)行操作。2.7.3.2在燃燒皿中稱(chēng)取粒度小于0.2的空氣干燥煤樣或水煤漿干燥試 樣0.91.1g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g），然后將燃燒皿裝入氧彈的干鍋架上。2.7.3.3取一段已知熱值的點(diǎn)火絲，兩端分別接在氧彈的兩個(gè)電極柱上，彎曲點(diǎn)火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對(duì)易飛濺和易燃的煤）；并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。當(dāng)用棉線點(diǎn)火時(shí)，把已知質(zhì)量棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點(diǎn)火導(dǎo)線上（最好夾緊在點(diǎn)火導(dǎo)線的螺旋中），另一端搭接在試樣上，根據(jù)試樣點(diǎn)火的難易，調(diào)節(jié)搭接的程度。對(duì)易飛濺的煤樣，應(yīng)保持微小的距離。2.7.3.4往氧彈中加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受振動(dòng)而改變。有的恒溫自動(dòng)量熱計(jì)需人工往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到2.83.0Mpa，達(dá)到壓力后的持續(xù)充氧時(shí)間不得小于15s；如果充氧壓力超過(guò)3.2Mpa，應(yīng)停止實(shí)驗(yàn)，放掉氧氣后，重新充氧至3.2Mpa以下。2.7.3.5按儀器操作說(shuō)明書(shū)進(jìn)行其余步驟實(shí)驗(yàn)，直至結(jié)束實(shí)驗(yàn)。2.7.3.6結(jié)束實(shí)驗(yàn)后，取出氧彈開(kāi)啟放氣閥、放出燃燒廢氣，打開(kāi)氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有碳存在，實(shí)驗(yàn)應(yīng)作廢。需要時(shí)；用蒸餾水充分沖洗氧彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘?jiān)话讶肯匆海ü布s100ml）收集在一個(gè)燒杯中供測(cè)硫使用。2.7.3.7實(shí)驗(yàn)結(jié)果被打印或顯示后，校對(duì)輸入的參數(shù)，審核后報(bào)出結(jié)果。2.7.4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理:2.7.4.1恒溫式熱量計(jì)的發(fā)熱量的計(jì)算 彈筒發(fā)熱量按下式計(jì)算： 高位發(fā)熱量計(jì)算公式2.7.4.2 恒容低位發(fā)熱量的計(jì)算工業(yè)分析一般依收到基煤的低位發(fā)熱量進(jìn)行計(jì)算。收到基的恒容低位發(fā)熱量的計(jì)算方法為：2.7.4.3 恒壓低位發(fā)熱量的計(jì)算由彈筒發(fā)熱量算出的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量都屬恒容狀態(tài)，在實(shí)際工業(yè)燃燒中則是恒壓狀態(tài)，嚴(yán)格的講，工業(yè)計(jì)算中應(yīng)使用恒壓低位發(fā)熱量，如有必要，恒壓低位發(fā)熱量可按下式計(jì)算： 發(fā)熱量測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差：高位發(fā)熱量（J/g）重復(fù)性限再現(xiàn)性臨界差1203002.7.5.注意事項(xiàng)2.7.5.1新氧彈和新?lián)Q部件（彈筒、彈頭、連接環(huán)）的氧彈應(yīng)經(jīng)20.0Mpa的水壓實(shí)驗(yàn)，證明無(wú)問(wèn)題后方能使用。此外，應(yīng)經(jīng)常注意觀察與彈筒強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，入彈筒和連接環(huán)的螺紋、進(jìn)氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發(fā)現(xiàn)磨損或松動(dòng)顯著，應(yīng)進(jìn)行修理，并經(jīng)水壓實(shí)驗(yàn)合格后再用。彈筒還應(yīng)定期進(jìn)行水壓實(shí)驗(yàn)，每次水壓實(shí)驗(yàn)后，氧彈的使用時(shí)間一般不應(yīng)超過(guò)2年。當(dāng)使用多個(gè)設(shè)計(jì)制作相同的氧彈時(shí)，每一個(gè)氧彈都應(yīng)作為一個(gè)完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導(dǎo)致發(fā)生嚴(yán)重的故事。2.7.5.2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在單獨(dú)房間，不得在同一實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行其他試