2015年藥典理化QC專業(yè)知識試題及答案.doc

2015年理化QC專業(yè)知識試題及答案姓名： 工號： 成績： 一 填空題（25分，每空0.5分）1、2015年版中國藥典為第 十 版，共由 四 部構(gòu)成，自2015年12月01日起實施。2、關(guān)于數(shù)值修約，將0.0465修約成兩位有效位數(shù)，得 0.046 ，將1.05修約到一位小數(shù)得 1.0 ；在相對標(biāo)準(zhǔn)偏差中，采用 只進(jìn)不舍 的原則。3、在2015年版中國藥典澄清度檢查法中，新增第二法 濁度儀法 。4、采用2015年版藥典規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗時應(yīng)對方法進(jìn)行適用性確認(rèn)。5、在分析天平使用過程中，對于要求精密稱定時，當(dāng)取樣量大于100mg應(yīng)選用感量 0.1 mg的天平；當(dāng)取樣量在10 mg100mg應(yīng)選用感量 0.01 mg的天平。6、滴定液標(biāo)化用基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用 基準(zhǔn)試劑 規(guī)格：有引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用 減量法 進(jìn)行稱重；配制濃度范圍為名義值的0.951.05 ；其最終濃度應(yīng)取 4 位有效數(shù)字。7、 取供試品量，若取用量為“約”或“若干”時，不得超過取用量的 10% ；若規(guī)定“量取”時，可用 量筒 或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具；若規(guī)定“精密量取”時，指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積 移液管 的精度要求；若規(guī)定“精密稱定”時，指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 千分之一 。8、 一般未開啟無機(jī)化學(xué)試劑有效期為 5年 ，未開啟有機(jī)化學(xué)試劑有效期為 3年 。開啟試劑后要貼上啟用標(biāo)簽，注明啟用日期，試劑開啟后有效期為 1年 （劇毒品除外）。9、旋光度測定法 每次測定樣品溶液前應(yīng)以 溶劑 作空白校正，再校正1次，以確定在測定時零點有無變動；如第2次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動，則應(yīng) 重新測定比旋度 。恒溫水浴控溫，除另有規(guī)定外，溫度均應(yīng)調(diào)節(jié)至200.5 ，使用波長589.3nm的 鈉D線 測定。10、稱取“0.1g”指稱量重量可為 0.06 0.14g ，稱取“2g” 指稱取重量可為 1.52.5g ，稱取“2.0g” 指稱取重量可為 1.952.05g ，稱取“2.00g” 指稱取重量可為 1.9952.005g 。11、重量法最大允許相對偏差不得超過 0.5% ；儀器分析法最大允許相對偏差不得超過 2% ；容量分析法最大允許相對偏差不得超過 0.3% ；氮測定法(半微量法)最大允許相對偏差不得超過 1.0% ；滴定液標(biāo)定、復(fù)標(biāo)、標(biāo)定和復(fù)標(biāo)者之間的相對偏差不得過0.1% ；非水滴定中，原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對偏差不得過 0.2% ；制劑需提取蒸干后用高氯酸測定相對偏差不得過 0.5% ；干燥失重最大允許相對偏差不超過 2% 。12、2015年版中國藥典熔點測定法第一法分為A傳溫液加熱法和B 電熱塊空氣加熱法，供試品除另有規(guī)定外，應(yīng)按各藥品項下干燥失重 的條件進(jìn)行干燥預(yù)處理，若樣品不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135以上、受熱不分解的供試品，可采用 105 干燥 ；熔點范圍低限在135以下或受熱易分解的供試品，可采用 五氧化二磷干燥器中 干燥過夜 或其他適宜的干燥方法干燥如 恒溫減壓 干燥 。傳溫液的選擇規(guī)定中， 水 用于測定熔點在80以下者； 硅油或液體石蠟 用于測定熔點在80以上者。熔點測定結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)按修約間隔0.5進(jìn)行修約，即 0.10.2 舍去， 0.30.7 修約為0.5， 0.80.9修約為1；并以修約后的數(shù)據(jù)報告。13、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)在臨用前精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液新鮮稀釋配制，限當(dāng)日使用；配制與貯備標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液使用的玻璃容器，均不得含有鉛。14、紫外-分光光度法紫外區(qū)為 190400 nm；紅外分光光度法中紅外區(qū) 4000400 nm-1二. 選擇題（120題單選，2130題多選， 1分30題 =30分）1、銨鹽檢查所用的水必須是：（ C ）A超純水 B純化水 C無氨水 D注射用水 E新沸冷水2、氯化物雜質(zhì)檢查的條件是：（ A ） A硝酸酸性下 B醋酸酸性下 C硫酸酸性下 D鹽酸酸性下3、2015年版中國藥典旋光度測定法中，一般應(yīng)在樣品溶液配制后（ D ）內(nèi)進(jìn)行測定。10分鐘 B15分鐘 C20分鐘 D30分鐘 E1小時4、水的電導(dǎo)率與（ C ）有關(guān)。A. 水的純度、pH和溫度 B. 水的純度、是否含有離子雜質(zhì)、溫度C. 水的純度、是否含有離子雜質(zhì)、pH和溫度 D. 水是否含有離子雜質(zhì)、pH和溫度5、2015年版中國藥典可見異物檢查法中，5瓶注射用無菌凍干制劑如檢出微細(xì)可見異物，每瓶中檢出微細(xì)可見異物數(shù)量不得過（ C ）1個 B2個 C3個 D4個 E5個6、原料藥與制劑穩(wěn)定性試驗考察中加速試驗一般要求的溫濕度為（ A ）40 2；75%5% B25 2；60%10% C30 2；65%5% D40 2；60%10%7、2015年版溶液檢查法中新增標(biāo)準(zhǔn)貯備液顏色（ B ）A. 黃綠色 B.綠黃色 C.橙黃色 D. 橙紅色 E. 棕紅色8、除另有規(guī)定外，滴定液的消耗量應(yīng)大于( )ml,讀數(shù)應(yīng)估計到( )ml。（D） A. 10ml;0.01ml B. 10ml;0.1ml C. 20ml;0.1ml D. 20ml;0.01ml 9、2015年版中國藥典高效液相色譜法中規(guī)定信噪比定性測定時應(yīng)（ ）；定量測定時應(yīng)（ ）。（ B ） A. 不小于10; 不小于3 B. 不小于3; 不小于10 C. 不大于10; 不大于3 D. 不大于3; 不大于10 10、制藥用水總有機(jī)碳測定通常采用（ ）作為易氧化的有機(jī)物、（ ）作為難氧化的有機(jī)物，按規(guī)定制備各自的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在總有機(jī)碳測定儀上分別測定相應(yīng)的響應(yīng)值，以考察所采用技術(shù)的氧化能力和儀器的系統(tǒng)適應(yīng)性。系統(tǒng)適用性試驗響應(yīng)效率為（ ）。BA. 1，4對苯醌，蔗糖，85%115% B. 蔗糖，1，4對苯醌，85%115%C. 蔗糖，1，4對苯醌，95%105% D. 1，4對苯醌， 蔗糖，95%105%11、堿性碘化汞鉀試液配制后，在使用前應(yīng)進(jìn)行靈敏度檢查，方法為：（ D ）A. 取堿性碘化汞鉀試液1ml，加入標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液5ml與無氨水45ml的混合溶液中，應(yīng)即時顯黃棕色B. 取堿性碘化汞鉀試液2ml，加入標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液3ml與無氨水47ml的混合溶液中，應(yīng)即時顯黃棕色C. 取堿性碘化汞鉀試液1ml，加入標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液5ml與無氨水45ml的混合溶液中，應(yīng)即時顯黃棕色D. 取堿性碘化汞鉀試液2ml，加入標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液5ml與無氨水45ml的混合溶液中，應(yīng)即時顯黃棕色12、濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的使用期限是 ，濁度標(biāo)準(zhǔn)原液在550nm吸光度為 （ B ）A、臨配現(xiàn)用；0.100.12B、2個月；0.120.15C、2個月；0.100.15D、3個月；0.100.15E、6個月；0.120.1513、純化水需要檢驗注射用水不需要檢驗而的項目是（B）A、氨 B、易氧化物 C、亞硝酸鹽 D、硝酸鹽 E、重金屬14、總有機(jī)碳檢查用水應(yīng)采用每升含總有機(jī)碳（ ），電導(dǎo)率（ ）的高純水。所用總有機(jī)碳檢查用水與制備對照品溶液及系統(tǒng)適用性試驗溶液用水應(yīng)是（ ）。 AA. 低于0.10mg ，低于1.0S/cm（25），同一容器所盛之水B. 低于0.20mg ，低于1.0S/cm（25），同一容器所盛之水C. 低于0.10mg ，低于1.0S/cm（20），同一容器所盛之水D. 低于0.20mg ，低于1.0S/cm（20），不同容器所盛之水15、2015年版中國藥典中黏度測定法第二法（烏氏毛細(xì)管黏度計法）測定溫度應(yīng)為（A）A 、25 0.1 B、20 0.05 C、20 0.1 D、25 0.0516、除另有規(guī)定外，滴定液的存放和使用期限為( )，超過期限或當(dāng)室溫與標(biāo)定的溫度差10以上時，均應(yīng)進(jìn)行重新標(biāo)定或復(fù)標(biāo)后使用，并做好記錄；標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、對照溶液存放和使用期限：一般試劑試液為（ ）；標(biāo)準(zhǔn)貯備液為（ ），一般標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋后的溶液為（ ），超過期限的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)重新配制。DA. 三個月，三個月，六個月，三天 B. 二個月，三個月，六個月，一周 C. 三個月，六個月，六個月，一周 D. 三個月，三個月，六個月，一周17、下列不屬于臨用新配的試液是（ A ）。濁度標(biāo)準(zhǔn)原液 B濁度標(biāo)準(zhǔn)液 C碘化鉀試液 D淀粉指示液 E. 硫代乙酰胺試液18、PH值測定法中，在測定樣品PH值之前，應(yīng)按各品種下的規(guī)定選擇PH值相差約 ( C )個單位兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正，使供試液的PH值處于二者之間。A.1個 B. 2個 C.3個 D.4個19、原料藥的含量如未規(guī)定上限，一般指不超過（ D ）100% B100.0% C101% D101.0% 20、顆粒劑檢查溶化性所用熱水的溫度為（ B ）7080 B8090 C90100 D9810021、下列收錄在2015年版中國藥典第四部中的是（ B E ）化學(xué)藥品 B藥用輔料 C生物制品 D中藥 E通則22、下列哪些是2015年版國藥典首次收載的指導(dǎo)原則（A D E ）藥包材通用要求指導(dǎo)原則 B藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則 C原料藥與制劑穩(wěn)定性試驗指導(dǎo)原則 D藥用玻璃材料和容器指導(dǎo)原則 E國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備指導(dǎo)原則23、藥物干燥失重的測定方法包括：（ A B D E ） A減壓干燥器干燥法 B恒溫減壓干燥法 C費休氏法D熱重法（烘箱干燥法） E、常壓干燥器干燥法24、2015年版中國藥典中水分測定法包括：（ A B C D E ） A費休氏法 B烘干法 C減壓干燥法D甲苯法 E氣相色譜法25、下列方法屬于溶液顏色檢查法的是（A B C ）A目視比色法 B紫外-分光光度法 C色差計法 D光散射法26、光阻法檢查不溶性微粒時，不適用于下列哪些情況（ A B D ）A、黏度過高的供試品 B、易析出結(jié)晶的制劑 C、有顏色的供試品 D、進(jìn)入傳感器時易產(chǎn)生氣泡的注射劑 E、有色容器包裝的供試品27、在重金屬檢查法中，加入的顯色劑有哪些（ B D ）A、硫代乙酰胺溶液 B、硫代乙酰胺試液（硫代乙酰胺溶液：混合液=1:5） C、硫代乙酰胺試液（硫代乙酰胺溶液：混合液=1:1）D、硫化鈉試液（第三法）28、鐵鹽檢查法時，加入過硫酸銨的目的是（ A D ） A使供試品溶液中鐵鹽都轉(zhuǎn)變?yōu)镕e3+ B防止干擾 C使產(chǎn)生的紅色產(chǎn)物顏色更深 D防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色 E、便于觀察比較29、藥物干燥失重測定的是（ A B ） A藥物中所含的水分 B藥物中所含在測定條件下?lián)]發(fā)的成分 C藥物所含在測定條件下分解揮發(fā)的成分 D藥物中殘留的各種有機(jī)溶劑E藥物中除無機(jī)物外以外的雜質(zhì)30、砷鹽檢查法（古蔡氏法）中，加入酸性氯化亞錫，其作用是（ A B D ）A.將五價砷還原為三價砷 B.抑制銻化氫的生成 C. 除去硫化氫 D.有利于砷化氫的產(chǎn)生 E. 有利于砷斑的穩(wěn)定三名詞解釋（15分，每題3分）1、空白試驗：在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。2、恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。3、“幾乎無色”：系指供試品溶液的顏色不深于相應(yīng)色調(diào)0.5號標(biāo)準(zhǔn)比色液。4、按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算：除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或無水物，或無溶劑）扣除。5、對照品：系指采用理化方法進(jìn)行鑒別、檢查、含量測定時所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性量值一般按純度（%）計。 四、計算題：（ 5分）1、若樣品的取樣量為.0.30g，氯化物雜質(zhì)的限度為0.02%，標(biāo)準(zhǔn)氯離子濃度為10g/ml則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)氯離子多少毫升作為對照？答案 （計算過程略）6ml五簡答題（15分，每題5分）1、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證的基本內(nèi)容包括哪些？答： 準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、 范圍 和耐用性。2、2015版藥典規(guī)定高效液相色譜法的系統(tǒng)適用性試驗包括哪幾個參數(shù)？測定法有哪幾種？答案 色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括：理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性、靈敏度（信噪比）和拖尾因子等五個個參數(shù)。高效液相