蘇教版選修6 專題1課題2 用紙層析法分離鐵離子和銅離子 學(xué)案.doc

課題二用紙層析法分離鐵離子和銅離子【學(xué)考報(bào)告】知識(shí)條目加試要求層析法的基本原理氨水使fe3、cu2顯色的原理紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟aab一、紙層析法1紙層析法是一種物質(zhì)分離的簡單方法，是色譜分析法的一種。它以濾紙作為惰性支持物，附著在紙上的水是固定相，不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相(mobile phase)，這種方法是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相間的分配比的不同而使之分離。2基本原理：樣品混合物中各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力各不相同，親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多一些，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就快一些；而親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得多一些，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就慢一些，這樣，性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上，達(dá)到分離的目的。二、紙層析法分離鐵離子和銅離子實(shí)驗(yàn)步驟1實(shí)驗(yàn)用品儀器(必要用品)：大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細(xì)管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀。試劑：飽和fecl3溶液、飽和cuso4溶液、濃氨水、6 moll1鹽酸、丙酮。2實(shí)驗(yàn)操作取一支大試管，配一個(gè)合適的橡膠塞。在橡膠塞的下部用小刀切開一條縫，插入回形針以夾持濾紙條。在距濾紙條末端約2 cm處用鉛筆畫一個(gè)小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)。取一個(gè)表面皿，加入1 ml飽和fecl3溶液和1 ml飽和cuso4溶液，混合后作為層析試樣。用毛細(xì)管蘸取試樣在濾紙條的原點(diǎn)處輕輕點(diǎn)樣，晾干后再點(diǎn)，重復(fù)35次，要求留下斑點(diǎn)的直徑小于0.5 cm。將晾干的濾紙條夾持在橡膠塞下面的回形針上。另取一支試管，加入9 ml丙酮和1 ml 6 moll1鹽酸，混合均勻，作為展開劑。用滴管吸取一定量展開劑，小心地注入大試管的底部，注意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點(diǎn)有試樣的濾紙條慢慢伸入試管內(nèi)，使紙條末端浸入展開劑中約0.5 cm，注意不要讓試樣點(diǎn)接觸展開劑。塞緊橡膠塞，將大試管垂直靜置，等待展開劑展開。約35 min后，展開劑上升至濾紙條的上端。用鑷子取下濾紙條，放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方，進(jìn)行氨熏。得到兩個(gè)清晰斑點(diǎn)，從上至下依次呈紅棕色(說明含fe3)、深藍(lán)色(說明含cu2)。點(diǎn)撥一、紙層析法的操作步驟注意：1.濾紙條的大小一定要和試管匹配，太大易使濾紙和試管內(nèi)壁接觸，太小可吸附的溶劑太少，均不利于實(shí)驗(yàn)。2點(diǎn)樣所用的毛細(xì)管一定要細(xì)，每次所取的試劑量一定要少，要盡量做到試樣點(diǎn)“色濃斑小”。點(diǎn)撥二、fe3、cu2的分離及檢驗(yàn)1fe3、cu2的分離(1)紙層析法分離fe3、cu2的原理：fe3、cu2在濾紙上隨展開劑展開的速率不同，展開后fe3、cu2分離在濾紙的不同位置上。(2)fe3、cu2的顯色反應(yīng)：吸附有fe3、cu2的濾紙經(jīng)氨熏后顯色：fe3遇氨水反應(yīng)生成紅棕色沉淀，cu2遇氨水后生成深藍(lán)色溶液。發(fā)生反應(yīng)分別為：fe33nh3h2o=fe(oh)33nh，cu24nh3h2o=cu(nh3)424h2o。2fe3的檢驗(yàn)fe3遇亞鐵氰化鉀可生成藍(lán)色沉淀，遇硫氰化鉀生成血紅色溶液。發(fā)生反應(yīng)分別為：fe3fe(cn)6 4k=kfefe(cn)6fe3scnfe(scn)2。注意：1.紙層析法分離fe3、cu2時(shí)為防止水解，飽和fecl3和飽和cuso4溶液可加少量鹽酸或h2so4酸化，不影響實(shí)驗(yàn)效果。2fe3遇苯酚時(shí)生成紫色配合物，該反應(yīng)也為fe3的顯色反應(yīng)。通?？衫胒ecl3檢驗(yàn)苯酚或酚羥基。典例剖析有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進(jìn)行紙層析分離實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。試回答下列問題。(1)燒杯中所加展開劑的主要成分是_。(2)請(qǐng)指出裝置中的3處錯(cuò)誤。_；_；_。(3)圖中濾紙剪去兩角有利于增強(qiáng)層析的實(shí)驗(yàn)效果，其作用是_。(4)層析操作結(jié)束后應(yīng)進(jìn)行顯色反應(yīng)，若實(shí)驗(yàn)用氨水作為顯色試劑，寫出本實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行顯色反應(yīng)的操作方法：_。(5)顯色反應(yīng)后，可觀察到_。寫出顯色反應(yīng)時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：_。解析(1)展開劑應(yīng)用丙酮，為防止fe3和cu2水解，常在展開劑中加入少量鹽酸酸化。(2)在進(jìn)行紙層析法操作時(shí)，層析液不能與點(diǎn)樣點(diǎn)或點(diǎn)樣線接觸，因?yàn)辄c(diǎn)樣中的成分是易溶于展開劑的，否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)失??；點(diǎn)樣點(diǎn)直徑太大或細(xì)線過粗，會(huì)使樣品中的成分分離不清晰，降低實(shí)驗(yàn)效果；展開操作的過程需要在密閉空間內(nèi)進(jìn)行，因此要給燒杯加蓋或在大試管中進(jìn)行，并塞上橡膠塞。(3)剪去兩角可防止濾紙兩端離子擴(kuò)散太快而造成分離不明顯的現(xiàn)象。(4)采用氨熏法進(jìn)行顯色。(5)fe3與cu2分別轉(zhuǎn)化為紅棕色的fe(oh)3沉淀和深藍(lán)色的cu(nh3)42。答案(1)丙酮、6 moll1鹽酸(2)層析液沒及點(diǎn)樣點(diǎn)點(diǎn)樣點(diǎn)太大燒杯口上端沒加蓋(3)防止兩端離子擴(kuò)散快而導(dǎo)致分離不明顯(4)用鑷子取下濾紙條，放在盛濃氨水的試劑瓶瓶口上方，由于濃氨水中可揮發(fā)出nh3，進(jìn)行氨熏，使鐵離子、銅離子跟nh3發(fā)生反應(yīng)(5)濾紙上分別出現(xiàn)紅棕色、深藍(lán)色區(qū)域，紅棕色區(qū)域靠近濾紙上方，深藍(lán)色區(qū)域出現(xiàn)在紅棕色區(qū)域下方fe33nh3h2o=fe(oh)33nh，cu24nh3h2o=cu(nh3)424h2o跟蹤訓(xùn)練下列關(guān)于紙上層析法分離fe3和cu2操作正確的是()a裁濾紙應(yīng)垂直纖維方向裁開b點(diǎn)樣時(shí)，斑點(diǎn)盡量小，且再點(diǎn)時(shí)必須在同一位置c展開時(shí)，用流動(dòng)相溶劑剛好淹過色斑進(jìn)行展開d當(dāng)流動(dòng)相溶劑上升至濾紙上沿時(shí)，取出晾干觀察解析裁濾紙時(shí)注意使濾紙纖維為豎直走向；流動(dòng)相溶劑的液面低于色斑；當(dāng)流動(dòng)相溶劑上升至濾紙條的上端(距濾紙上沿約1 cm處)時(shí)，取出濾紙，用鉛筆在流動(dòng)相溶劑前沿處畫一條線，再晾干。答案b歸納總結(jié)紙層析法是用濾紙作為支持劑(載體)的一種色