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WORD格式可編輯緒論一、填空題0-1化學(xué)分析包括_和_,它是根據(jù)物質(zhì)的_來(lái)測(cè)定物質(zhì)的組成及相對(duì)組成的。0-2儀器分析是根據(jù)物質(zhì)的_或_來(lái)確定物質(zhì)的組成及相對(duì)含量的,它具有_等特點(diǎn)。0-3儀器分析方法根據(jù)測(cè)定的方法原理不同,可分為_(kāi)及其他分析法。二、選擇題0-4下列選項(xiàng)中哪些屬于光化學(xué)分析法?( )A.AES,AAS B.VIS-UV C.IR,NMR D.MS,XFS三、判斷題0-5極譜分析法、質(zhì)譜分析法、電位分析法、庫(kù)侖滴定法均屬于電化學(xué)分析法。 第一章 紫外-可見(jiàn)分光光度法一、填空題1-1光子能量 E與頻率成_關(guān)系,與波長(zhǎng)成_關(guān)系。1-2許多物質(zhì)具有顏色是基于物質(zhì)對(duì)光有_的結(jié)果,無(wú)色物質(zhì)是由于_的緣故。1-3白光照射到某物質(zhì)上,若該物質(zhì)_,則該物質(zhì)呈白色;若該物質(zhì)_,則這種物質(zhì)呈黑色。1-4吸收光譜曲線以_為橫坐標(biāo),以_為縱坐標(biāo)。1-5分子具有_ _,_ _和_ _。三個(gè)能級(jí)的能量大小依次為_(kāi) _ _ _ _ _。1-6朗伯-比爾定律的實(shí)質(zhì)是光強(qiáng)度與_和_的關(guān)系。1-7透射比指_與_之比,用_表示;其倒數(shù)的對(duì)數(shù)值稱之為_(kāi),用_表示。1-8光電比色計(jì)主要由鎢燈_等部件組成。1-9常用的單色器有_和_。1-10 _可以不經(jīng)分離直接測(cè)定含兩種物質(zhì)的混合物。1-11如果分光光度計(jì)刻度上的波長(zhǎng)讀數(shù)與實(shí)際通過(guò)溶液的波長(zhǎng)不同,可用_校正波長(zhǎng),或利用某些物質(zhì)吸收光譜的_是恒定不變的來(lái)校正。1-12由于取代基溶劑的影響,使吸收峰向短波方向移動(dòng),這種現(xiàn)象_(或_)。1-13在飽和碳?xì)浠衔镏幸隷以及溶劑改變等原因,使吸收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng),這種現(xiàn)象稱_或_。11-14 _所具有的吸收帶稱K吸收帶;若該吸收帶具有強(qiáng)吸收峰,據(jù)此可以判斷樣品分子中含有_。11-15 _可以對(duì)吸光度過(guò)高或過(guò)低的溶液進(jìn)行測(cè)定。二、選擇題1-16可見(jiàn)光區(qū)波長(zhǎng)范圍是( )A.400-760nm B.200-400nm C.200-600nm D.400-780nm1-17( )互為補(bǔ)色A.黃與藍(lán) B.紅與綠 C.橙與青 D.紫與青藍(lán)1-18朗伯-比耳定律中的比例 K常數(shù)與哪些因素有關(guān)?( )A.入射光的波長(zhǎng) B.溶液液層厚度C.溶液的溫度 D.溶液的濃度1-19有兩種不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律,測(cè)定時(shí)若比色皿厚度,入射光強(qiáng)度及溶液濃度皆相等,以下說(shuō)法哪種正確?( )A.透過(guò)光強(qiáng)度相等 B.吸光度相等C.吸光系數(shù)相等 D.以上說(shuō)法都不對(duì)1-20摩爾吸光系數(shù)很大,則說(shuō)明( )A.該物質(zhì)的濃度很大 B.光通過(guò)該物質(zhì)溶液的光程長(zhǎng)C.該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光的吸收能力強(qiáng) D.測(cè)定該物質(zhì)的方法的靈敏度低1-21硫酸銅溶液呈藍(lán)色是由于它吸收了白光中的( )A.紅色光 B.橙色光 C.黃色光 D.藍(lán)色光1-22符合朗伯-比耳定律的有色溶液被稀釋時(shí),其最大吸收光的波長(zhǎng)位置( )A.向長(zhǎng)波方向移動(dòng) B.向短波方向移動(dòng)C.不移動(dòng),但吸收峰高度降低 D.不移動(dòng),但吸收峰高度增加1-23在目視比色法中,常用的標(biāo)準(zhǔn)系列法是比較( )A.入射光的強(qiáng)度 B.透過(guò)溶液后的強(qiáng)度C.透過(guò)溶液后的吸收光的強(qiáng)度 D.一定厚度溶液的顏色深淺1-24可見(jiàn)分光光度法與光電比色法的不同點(diǎn)是( )A.光源不同 B.檢流計(jì)不同C.工作波長(zhǎng)范圍不同 D.獲得單色光的方法不同1-25下列物質(zhì)中哪些物質(zhì)有固定的最大吸收波長(zhǎng)( )A.溴酚紅 B.0.05mol/l的鉻酸鉀容液C.溴甲酚綠 D.酚紅1-26四種類型的電子躍遷,其能量大小次序?yàn)椋?)A.*n*n*B.*n*n*C.*n*n* D.n*n*三、判斷題1-27綠色玻璃是基于吸收了紫色光而透過(guò)了綠色光。1-28朗伯比耳定律適用于任何有吸收質(zhì)點(diǎn)的均勻溶液。1-29朗伯比耳定律僅適用于可見(jiàn)光和紫外光,利用這一原理得到了可見(jiàn)紫外分光光度計(jì)。1-30摩爾吸光系數(shù)常用來(lái)衡量顯色反應(yīng)的靈敏度,越大,表明吸收愈強(qiáng)。1-31選擇濾光片的原則是:濾光片透過(guò)的光,應(yīng)該是溶液最容易吸收的光。1-32影響顯色反應(yīng)的因素主要有顯色劑的用量,溶液的酸度、溫度以及參比液等。四、名詞解釋1-33比色分析法:1-34摩爾吸光系數(shù):1-35目視比色法:1-36生色團(tuán):1-37助色團(tuán):1-38溶劑效應(yīng):1-39 K吸收帶:五、簡(jiǎn)答題1-40選擇濾光片的原則是什么?1-41朗伯比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式是什么?運(yùn)用此定律的條件有哪些?1-42電子躍遷有哪幾種類型?1-43免除干擾離子的方法有哪些?1-44影響顯色反應(yīng)的因素有哪些?六、計(jì)算題1-45有一溶液,每升中含有5.010-3g溶質(zhì),此溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量為125.0g /mol,將此溶液放在1cm厚的比色皿內(nèi),測(cè)得吸光度為1.00,問(wèn):該溶液的摩爾吸光系數(shù)為多少?1-46試樣中微量錳含量的測(cè)定常用 KMnO4比色。稱取試樣0.500g,經(jīng)溶解,用KIO4氧化為 KMnO4后,稀釋至500ml,在波長(zhǎng) 525nm處測(cè)得吸光度0.400。另取相近含量的錳濃度為1.0010-4mol/L的 KMnO4標(biāo)液,在同樣條件下測(cè)得吸光度為0.585。已知它們的測(cè)定符合光吸收定律,問(wèn):試樣中錳的百分含量是多少?(MMn=54.94g/mol)1-47用丁二酮肟分光光度法測(cè)定鎳,標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液由純鎳配成,濃度為8.0g/ml。(1)根據(jù)下列數(shù)據(jù)繪制工作曲線Ni2+標(biāo)液體積(V),ml(顯色總體積)100ml0.02.04.06.08.010.0吸光度(A)00.1020.2000.3040.4050.508(2)稱取含鎳試樣0.6502g,分解后移入100ml容量瓶。吸取2.0ml試液于容量瓶中,在與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件下顯色,測(cè)得吸光度為0.350。問(wèn):試樣中鎳的百分含量為多少?(MNi=58.70gmol -1)1-48若百分透光度為50.0,問(wèn):與此相當(dāng)?shù)奈舛仁嵌嗌伲?-49有試樣溶液含有吸光物質(zhì),在分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定,用5.0cm的比色皿測(cè)出的百分透光度為24.6,若改用2.0cm厚度的比色皿,入射波長(zhǎng)不變,測(cè)出的百分透光度應(yīng)是多少?1-50稱取 0.4994g CuSO45H2O,溶解后轉(zhuǎn)入 1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。取此準(zhǔn)溶液 1.0,2.0,3.0, ,10.0ml于 10支目視比色管中,加水稀釋至 25ml,制成一組標(biāo)準(zhǔn)色階。稱取含銅試樣 0.418g,溶解后稀釋至 250 ml,準(zhǔn)確吸取 5.0ml試液放入同樣的比色管中加水稀釋至 25ml,其顏色深度與第六支比色管的標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色相同。問(wèn):試樣中銅的百分含量。 第二章 原子吸收分光光度法一、填空題2-1原子吸收光譜分析中,從 光源發(fā)射出的待測(cè)元素的_被試樣蒸氣中待測(cè)元素的_所吸收,由_被減弱的程度,可得出試樣中待測(cè)元素的_。2-2原子內(nèi)電子躍遷時(shí),吸收或輻射的能量越_,則吸收或輻射的光的波長(zhǎng)越_,而頻率則越_。2-3使原子從_躍遷至_時(shí),所吸收的譜線稱為共振吸收線。2-4 _和_均簡(jiǎn)稱為共振線,而元素的共振線又稱為元素的_或_。2-5在原子吸收光譜分析中,峰值吸收指的是用測(cè)定吸收線中心的_來(lái)計(jì)算待測(cè)元素的含量,一般情況下,吸收線形狀完全取決于_。2-6為實(shí)現(xiàn)極大吸收值的測(cè)量,必 須使_中心與_中心重合,而 且_的寬度必須比_的寬度要窄,所 以必須使用一個(gè)與待測(cè)元素相同的元素制成的_。2-7在一定溫度下,_與_之間有一定的比值,若溫度變化,這個(gè)比值也隨之變化,其關(guān)系可用玻爾茲曼方程表示。2-8在一定_內(nèi)和一定_下,吸光度與試樣中待測(cè)元素的濃度呈_,這就是原子吸收光譜定量分析的依據(jù)。2-9雙光束型原子吸收分光光度計(jì)可以消除_的影響和_的干擾。2-10原子吸收分光光度計(jì)一般由_及_四個(gè)主要部分組成。2-11在原子吸收分析中 , 能作為光源的有 _ _。2-12為了消除火焰發(fā)射的_ _的干擾,空心陰極燈多采用_供電。2-13富燃性火焰指的是_大于化學(xué)計(jì)量時(shí)形成的火焰,該火焰溫度較_,還原性_。2-14單色器的性能由_和_決定。2-15光譜通帶是指_所包含的波長(zhǎng)范圍,它由光柵(或棱鏡)的_和_來(lái)決定。2-16在原子吸收分光光度計(jì)中,廣泛使用_作檢測(cè)器。2-17在火焰原子吸收光譜分析中,通常把能產(chǎn)生 1%吸收時(shí),被測(cè)元素在水溶液中的濃度,稱為_(kāi)或_。二、選擇題2-18原子吸收分析中,對(duì)特征譜線處于( )的元素進(jìn)行測(cè)定,目前尚有困難。A.遠(yuǎn)紅外區(qū) B.遠(yuǎn)紫外區(qū) C.近紅外區(qū) D.近紫外區(qū)2-19使原子吸收譜線變寬的因素較多,其中( )是最主要的。A.壓力變寬 B.溫度變寬 C.多普勒變寬 D.光譜變寬2-20下列選項(xiàng)中哪些選項(xiàng)可使 Nj/No值變大?( )A.溫度 T升高B.溫度 T降低C.在同一溫度下電子躍遷的能級(jí) Ej越大D.在同一溫度下電子躍遷的能級(jí) Ej越小2-21霧化效率與( )有關(guān)。A.助燃?xì)獾牧魉?B.溶液的粘度 C.溶液表面張力 D.提升量2-22貧燃性火焰具有( )的特點(diǎn)。A.火焰溫度較低,還原性較差B.火焰溫度較高,還原性較差C.火焰溫度較低,能形成強(qiáng)還原性氣氛D.火焰溫度較高,能形成強(qiáng)還原性氣氛2-23( )是原子吸收光譜分析中的主要干擾因素。A.化學(xué)干擾 B.物理干擾 C.光譜干擾 D.火焰干擾2-24原子吸收光譜定量分析中,( )適合于高含量組分的分析。A.工作曲線法 B.標(biāo)準(zhǔn)加入法 C.緊密內(nèi)插法 D.內(nèi)標(biāo)法三、判斷題2-25原子吸收光譜是帶狀光譜,而紫外可見(jiàn)光譜是線狀光譜。2-26原子吸收分析的絕對(duì)檢出極限可達(dá) 10 14g(火焰法)。2-27對(duì)大多數(shù)元素來(lái)說(shuō),共振線是元素所有譜線中最靈敏的譜線,因此,通常選用元素的共振線作為分析線。2-28原子吸收分析中,使譜線變寬的因素較多,其中多普勒變寬是最重要的。2-29原子吸收光譜中,積分吸收與單位體積原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比,。2-30孔型燃燒器與長(zhǎng)狹縫型燃燒器相比,前者具有更高的靈敏度。2-31原子吸收分光光度計(jì)中,火焰的溫度越高,試樣原子化越快,其靈敏度越高。2-32貧燃性火焰是指燃燒氣流量大于化學(xué)計(jì)量時(shí)形成的火焰。2-33無(wú)火焰原子化法可以直接對(duì)固體樣品進(jìn)行測(cè)定。2-34分辨率是指色散元件將波長(zhǎng)相差很小的兩條譜線分開(kāi)所形成的角度。2-35在火焰原子吸收分析中,相對(duì)檢測(cè)極限就是指能產(chǎn)生兩倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時(shí),待測(cè)元素的質(zhì)量。2-36原子吸收分析中,對(duì)于易電離,易揮發(fā)的堿金屬元素,應(yīng)當(dāng)選用低溫火焰。2-37光散射與入射光波長(zhǎng)成正比,波長(zhǎng)越長(zhǎng),光散射越強(qiáng)。四、名詞解釋2-38積分吸收:2-39峰值吸收:2-40霧化器的霧化效率:2-41線色散率:2-42角色散率:2-43分辨率:2-44化學(xué)干擾:2-45背境吸收:2-46光散射:2-47百分靈敏度:2-48絕對(duì)檢出極限:五、簡(jiǎn)答題2-49原子吸收分析與紫外可見(jiàn)分光光度分析有何區(qū)別?2-50影響霧化效率的因素有哪些?2-51對(duì)預(yù)混合室的要求有哪些?2-52如何消除電離干擾?2-53如何消除化學(xué)干擾?六、計(jì)算題2-54鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 10g/ml,精 確吸取該溶液 0,1,2,3,4 ml,分別放入100ml容量瓶中,稀釋至刻度后測(cè)得各溶液的吸光度依次為 0,0.06,0.12,0.18,0.23。稱取某含鎳樣品 0.3125g,經(jīng)處理溶解后移入 100 ml容量瓶中,稀釋至刻度。在與標(biāo)準(zhǔn) 曲線相同的條件下,測(cè)得溶液的吸光度為 0.15,求該試樣中鎳的百分含量。2-55以原子吸收分光光度法分析尿試樣中銅的含量,分析線 324.8nm,測(cè)得數(shù)據(jù)如下表所示,計(jì)算試樣中銅的濃度(g/ml)。加入 Cu的質(zhì)量濃度(g/ml)0(試樣)2.04.06.08.0吸光度0.280.440.600.7570.9122-56測(cè)定血漿試樣中 Li的含量,將三份 0.500ml的血漿試樣分別加至 5.00ml水中,然后在這三份溶液中加入( 1)0l,(2)1 0.0l,(3)2 0.0l 0.0500 molL-1LiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)得讀數(shù)(任意單位)依次為(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0。計(jì)算此血漿 Li的質(zhì)量濃度。(MLi=6.941gmol-1) 第三章 電化學(xué)分析法一、填空題3-1電位分析法的實(shí)質(zhì)是通過(guò)在零電流條件下測(cè)定_進(jìn)行分析測(cè)定,它包括_和_。3-2用電位法測(cè)定PH值時(shí), 玻璃電極作為_(kāi),而飽和甘汞電極作為_(kāi)。3-3用電位法測(cè)定 PH值的工作電池可表示如下:_。3-4用普通 PH玻璃電極測(cè)定 pH大于 10的溶液時(shí),測(cè)得的 PH值比實(shí)際值偏_,這種現(xiàn)象稱_或_;測(cè) PH值小于 1的溶液時(shí),測(cè)得的 pH值比實(shí)際值偏_,稱之為_(kāi)。3-5離子選擇性電極的測(cè)量?jī)x器包括:_、_ _、_、_等。3-6用氟電極測(cè)溶液中的氟離子時(shí),加入檸檬酸的目的是:_。3-7在電位滴定中,滴定終點(diǎn)可通過(guò)_、_、 _、_來(lái)確定。3-8利用_滴定可以測(cè)定弱酸弱堿的電離常數(shù),其數(shù)值對(duì)應(yīng)于_的數(shù)值。3-9卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份和I2液滴定是 Na2S2O3屬于_。二、選擇題3-10下列選項(xiàng)中哪一種電極不屬于離子選擇性電極?( )A.晶體膜電極 B.氣敏電極 C.PH玻璃電極 D.甘汞電極3-11陰離子電極又稱( )。A.金屬電極 B.惰性電極 C.金屬-金屬難溶鹽電極 D.膜電極3-12玻璃電極在使用時(shí),必須浸泡 24hr左右,目的是什么?( )A.消除內(nèi)外水化膠層與干玻璃層之間的兩個(gè)擴(kuò)散電位;B.減小玻璃膜和試液間的相界電位 E內(nèi);C.減小玻璃膜和內(nèi)參比液間的相界電位 E外;D.減小不對(duì)稱電位,使其趨于一穩(wěn)定值;3-13待測(cè)離子 i與干擾離子 j,其選擇性系數(shù) Ki,j( ),則說(shuō)明電極對(duì)被測(cè)離子有選擇性響應(yīng)。A.1 B.1 C.1 D.=13-14下列電極中,那一種電極的平衡時(shí)間較???( )A.玻璃電極 B.氣敏電極 C.甘汞電極 D.a 2+選擇性電極3-15 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定l-、Br-、I-混合溶液,可選用( )作指示電極。A.形汞電極 B.碘化銀晶體電極C.鹵離子選擇性電極 D.t電極三、判斷題3-16膜電極中膜電位產(chǎn)生的機(jī)理不同于金屬電極,電極上沒(méi)有電子的轉(zhuǎn)移。3-17測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)電極電位是以甘汞電極作為參比電極的。3-18玻璃電極不對(duì)稱電位的大小與玻璃的組成,膜的厚度及及吹制過(guò)程的工藝條件有關(guān)。3-19離子選擇性電極是對(duì)離子強(qiáng)度進(jìn)行影響,而非濃度。3-20在電位滴定分析中,當(dāng)溶液里被測(cè)物質(zhì)含量很底(濃度約10-6)時(shí),可用二極微商法確定終點(diǎn)。3-21使用EDTA絡(luò)合滴定Fe3+離子時(shí),可用Pt指示電極,但溶液中應(yīng)加入一點(diǎn)Fe2+離子。四、名詞解釋3-22電位測(cè)定法:3-23電位稱量分析:3-24電位滴定法:3-25電位平衡時(shí)間:3-26選擇性系數(shù) Ki,j:五、簡(jiǎn)答題3-27選擇性系數(shù) Ki,j1各表明什么?3-28離子選擇性電極有哪些類型?3-29不對(duì)稱電位產(chǎn)生的原因?3-30電位分析法的根據(jù)是什么?六、計(jì)算題3-31下面是用 0.1000 moll-1NaOH溶液電位滴定 50.00ml某一元弱酸的數(shù)據(jù):體積/mlpH體積/mlpH體積/mlpH0.001.002.004.007.0010.0012.002.904.004.505.055.475.856.1114.0015.0015.5015.6015.7015.8016.006.607.047.708.249.4310.0310.6117.0018.0020.0024.0028.0011.3011.6011.9612.3912.57a.繪制 PH-V曲線b.繪制PH/V-V曲線c.用二級(jí)微商法確定終點(diǎn)d.計(jì)算試樣中弱酸的摩爾濃度e.等當(dāng)點(diǎn)時(shí)對(duì)應(yīng)的 PH值應(yīng)為多少?f.計(jì)算此弱酸的電離常數(shù)3-32用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定離子濃度時(shí),于100ml銅鹽溶液中加入1ml0.1moll -1Cu(NO3)2后,電動(dòng)勢(shì)增加4mv,求銅原來(lái)的總濃度。3-33電位滴定 Na2PtCl6樣品中的Cl-含量,稱取 0.2479g無(wú)水 Na2PtCl6,加入硫酸肼使樣品分解,Pt(IV)還原為金屬,并釋放出 Cl-,用 0.2314 moll-1 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以Ag作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,測(cè)得如下數(shù)據(jù):AgNO3體積(ml)E(mv)AgNO3體積(ml)E(mv)0.0013.0013.2013.4013.607214014515216013.8014.0014.2014.4014.60172196290326340求樣品中 Cl的百分含量。(用二級(jí)微商法) 第四章 氣相色譜法一、填空題4-1氣相色譜法與液相色譜法的區(qū)別在與_,柱色譜、紙色譜、薄層色譜的區(qū)別在于_。4-2氣相色譜法的檢測(cè)器主要有_,液相色譜的檢測(cè)器主要 (至少寫三個(gè))。4-3高效液相色譜依據(jù)其分離機(jī)理的不同,可分為_(kāi)、_ _、_ _、_ _。4-4氣相色譜法具有_、_、_、_的特點(diǎn)。4-5氣相色譜儀由_、進(jìn)樣系統(tǒng)、_、_、_、信號(hào)記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)六部分組成。4-6氣相色譜中,一般情況下柱后流速的測(cè)定是將出口氣體_后,用_測(cè)定。4-7熱導(dǎo)檢測(cè)器屬_、_、_、_檢測(cè)器。4-8氫火焰離子化檢測(cè)器,簡(jiǎn)稱_,它對(duì)大多數(shù)_有很高的靈敏度,比一般熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高。4-9氣相色譜的固定相一般選用_、_、_、_。4-10氣液色譜中,毛細(xì)管柱的固定相就是_,填充色譜柱的固定相由_和_組成。4-11對(duì)于長(zhǎng)度一定的色譜柱,板高 H越小則理論塔板數(shù) n越_,組分在兩相間達(dá)到平衡的次數(shù)也越_,柱效越_。4-12范第姆特等人認(rèn)為色譜峰擴(kuò)張的原因是受_、_、_的影響,從而導(dǎo)出速率方程式。4-13擔(dān)體亦稱_、是承擔(dān)固定液的一種_的化學(xué)惰性物質(zhì)。4-14對(duì)長(zhǎng)期噪音而言,如果_大于幾分鐘,而且是_,這就叫做基線漂移。二、選擇題4-15氣相色譜分析中,對(duì)濃度型檢測(cè)器而言,當(dāng)載氣流速增大時(shí),檢測(cè)器的靈敏度將( )。A.變大 B.不變 C.變小 D.無(wú)法確定4-16下列變量中,哪一個(gè)將不影響質(zhì)量檢測(cè)器的靈敏度?( )A.記錄儀器靈敏度 u1 B.峰面積 AC.載氣流速 F0 D.記錄紙移動(dòng)速度 u24-17氫火焰離子化檢測(cè)器屬與( )(多項(xiàng)選擇)。A.破壞型檢測(cè)器 B.專用型檢測(cè)器C.質(zhì)量型檢測(cè)器 D.積分型檢測(cè)器4-18紙色譜屬于( )。A.液固色譜 B.液液色譜C.排阻色譜 D.離子交換色譜4-19薄層色譜屬于( )。A.液固色譜 B.液液色譜C.排阻色譜 D.離子交換色譜4-20熱導(dǎo)池檢測(cè)器中,為了得到更高的靈敏度,宜選用的熱敏元件電阻值的參數(shù)為( )。A.電阻值低、電阻溫度系數(shù)小 B.電阻值低、電阻溫度系數(shù)大C.電阻值高、電阻溫度系數(shù)小 D.電阻值高、電阻溫度系數(shù)大4-21氫火焰離子化檢測(cè)器中,使用( )作載氣將得到較好的靈敏度。A.H2 B.N2 C.He D.Ar4-22質(zhì)量型檢測(cè)器的敏感度與( )無(wú)關(guān)A.噪音 B.靈敏度 C.柱后流速 D.記錄紙移動(dòng)速度4-23( )會(huì)導(dǎo)致板高H增大。A.填充物的平均粒直徑 dp減?。籅.填充物變得更均勻;C.組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù) Dg變?。籇.在使固定液粘度變化不大的前提下,降低柱溫。4-24分配系數(shù)越小,組分在柱中滯留時(shí)間( )。A.愈短 B.愈長(zhǎng) C.不能確定 D.K值對(duì)滯留時(shí)間沒(méi)有影響4-25在氣相色譜中定性的參數(shù)是( )A.保留值 B.峰高 C.峰面積 D.半峰寬4-26在氣相色譜中,直接表示組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是( )。A.保留時(shí)間 B.保留體積 C.相對(duì)保留值 D.調(diào)整保留時(shí)間4-27在氣相色譜法中,定量參數(shù)是( )。A.保留時(shí)間 B.峰面積 C.峰高 D.半峰寬4-28在氣固色譜中,樣品中各組分的分離是基于( )(多項(xiàng)選擇)。A.組分的物理性質(zhì)不同B.組分溶解度的不同C.組分在吸附劑上吸附能力的不同D.組分在吸附劑上脫附能力的不同4-29氣液色譜中,首先流出色譜柱的組分是( )A.吸附能力小的 B.脫附能力大的C.溶解能力大的 D.溶解能力小的4-30在使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),為了提高檢測(cè)器的靈敏度,常用的載氣為( )A.H2 B.N2 C.Ar D.O24-31下列諸因素中對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度無(wú)影響的因素是( )。A.池體溫度 B.橋電流 C.載氣的種類 D.柱長(zhǎng)4-32在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的( )。A.分配系數(shù) B.擴(kuò)散速度C.理論塔板數(shù) D.理論塔板高度4-33衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是( )。A.相對(duì)保留值 B.分離度 C.塔板數(shù) D.分配系數(shù)4-34衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是( )。A.分離度 B.相對(duì)保留值 C.塔板數(shù) D.分配系數(shù)4-35分離高聚物的組成及結(jié)構(gòu),可采用下列哪一種氣相色譜法?( )A.氣固色譜 B.氣液色譜C.裂解氣相色譜 D.程序升溫氣相色譜4-36分析寬沸程多組分混合物,可采用下述哪一種氣相色譜?( )A.氣液色譜 B.程序升溫氣相色譜C.氣固色譜 D.裂解氣相色譜三、判斷題4-37色譜柱、檢測(cè)器、氣化室三者最好分別恒溫,但不少氣相色譜儀的色譜柱、氣化室置于同一恒溫室中,效果也很好。4-38熱導(dǎo)池靈敏度和橋電流的三次方成正比,因此在一定的范圍內(nèi)增加橋電流可使靈敏度迅速增大。4-39在熱導(dǎo)檢測(cè)器中,載氣與被測(cè)組分的導(dǎo)熱系數(shù)差值愈小,靈敏度越高。4-40用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)量高分子量的物質(zhì)時(shí),適當(dāng)提高檢測(cè)室溫度有利于提高靈敏度。4-41電子捕獲檢測(cè)器屬于微分型、濃度型、破壞型、專用型檢測(cè)器。4-42 FPD檢測(cè)器的敏感度與柱后流速無(wú)關(guān)。4-43活性炭作氣相色譜的固定相時(shí)通常用來(lái)分析活性氣體和低沸點(diǎn)烴類。4-44非硅藻土作擔(dān)體有玻璃微球、氟擔(dān)體、氨類擔(dān)體、陶瓷擔(dān)體等。4-45火焰光度檢測(cè)器,目前主要用于含硫、磷化合物的測(cè)定。4-46速率理論有很大的局限性,不能解釋色譜峰的擴(kuò)張,即不能解釋影響塔板高度的因素。四、名詞解釋4-47氣相色譜檢測(cè)器靈敏度:4-48基流噪音:4-49檢測(cè)極限 D:4-50相對(duì)質(zhì)量校正因子:4-51絕對(duì)校正因子:4-52分配系數(shù) K:4-53分配比 K/:4-54分離度 R:4-55程序升溫:五簡(jiǎn)答題4-56柱子老化的目的是什么?4-57對(duì)固定液的要求是什么?4-58氫火焰離子化檢測(cè)器的工作原理:4-59速率理論認(rèn)為色譜峰擴(kuò)張與哪些因素有關(guān)?4-60簡(jiǎn)述熱導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理:六計(jì)算題4-61在一根3 m長(zhǎng)的色譜柱上,分析某試樣時(shí),得到相鄰兩組分的保留時(shí)間分別為13min、15min,空氣峰的保留時(shí)間為 1min,組分2的基線寬度為1min,試求:(1)相鄰兩組分的相對(duì)保留值2,1;(2)用組分 2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù);(3)調(diào)整保留時(shí)間 tR(1) 和 tR(2);(4)若需要達(dá)到分離度 R=1.5,所需的最短柱長(zhǎng)為幾米?4-62柱長(zhǎng)2m,固定相為 5%的有機(jī)皂土,5%鄰苯二甲酸二壬酯及6201擔(dān)體(60-80目),以H2為載氣,流速為68mlmin-1,橋電流200mA,柱溫68,記錄紙速度2.0cmmin-1,記錄儀靈敏度10mv25cm-1,進(jìn)樣量0.5ml,飽和苯蒸氣(0.11mg)得到峰面積A=5.85cm2,求該熱導(dǎo)池的靈敏度。同樣的色譜柱條件下,柱溫 89,載氣流速 50 mlmin-1,儀器噪聲 N=0.1mv,進(jìn)樣量50l,飽和苯蒸氣1.110-5g,測(cè)得峰面積A為 173cm2 ,半峰寬 Y1/2=0.6cm,求該氫火焰離子化檢測(cè)器的靈敏度和敏感度。4-63在測(cè)定苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對(duì)甲酚的峰面積校正因子時(shí),稱取各純物質(zhì)的質(zhì)量和測(cè)得的色譜峰峰面積如下: 苯酚鄰甲酚間甲酚對(duì)甲酚Ai,mm2mi,g209.560.5349435.180.9800617.481.5090623.701.4930求各組分以間甲酚為基準(zhǔn)的峰面積相對(duì)校正因子(間甲酚相對(duì)校正因子 fm=1.000)?4-64用歸一化法分析環(huán)氧丙烷樣品中的水份,乙醛環(huán)氧已烷和環(huán)氧丙烷的含量,實(shí)驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù)如下:組分水分乙醛環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷fm0.700.870.970.93衰減分?jǐn)?shù)1/11/11/11/16Ai,mm2503.6248.161971.24-65用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定環(huán)氧丙烷中水分含量,稱取 0.015克甲醛,加到 2.267克樣品中進(jìn)行兩次色譜分析,數(shù)據(jù)如下:分析次數(shù)水分峰高,mm甲醇峰高,mm11501742148.8172.3已知水和內(nèi)標(biāo)甲醇的相對(duì)校正因子 fm為 0.70和 0.75,計(jì)算水分的百分含量。4-66用外標(biāo)法分析丁二烯組分的含量時(shí),取標(biāo)準(zhǔn)丁二烯 1ml,其標(biāo)定濃度為 73.8mg/L,注入色譜柱,測(cè)得峰高 14.4cm,半峰寬 0.6cm,再取樣品 1ml,同樣條件下進(jìn)行色譜分析,測(cè)得丁二烯色譜峰高 12.6cm,半峰寬 0.6cm,求其含量,以 mg/L表示。答案緒論0-1滴定分析,稱量分析,化學(xué)性質(zhì)0-2物理性質(zhì),物理化學(xué)性質(zhì),靈敏、快速、簡(jiǎn)便0-3光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜法0-4 A、B0-5第一章 紫外-可見(jiàn)分光光度法1-1正比,反比1-2選擇性吸收,可見(jiàn)光波都能透過(guò)1-3不吸收任何光波而全部反射回去,能吸收全部可見(jiàn)光波1-4波長(zhǎng),吸光度1-5電子能級(jí),振動(dòng)能級(jí),轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí),E電子E振動(dòng)E轉(zhuǎn)動(dòng)1-6吸收介質(zhì)厚度,吸收介質(zhì)中吸光質(zhì)點(diǎn)的濃度1-7透射光強(qiáng)度,入射光強(qiáng)度,T,吸光度,A1-8濾光片,吸收池,光電計(jì),檢流計(jì)1-9棱鏡,衍射光柵1-10雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)1-11干涉濾光片,最大吸收波長(zhǎng)1-12藍(lán)移,短移1-13生色團(tuán),助色團(tuán),紅移,長(zhǎng)移1-14共軛雙鍵,共軛體系1-15差示分光光度法1-16 A1-17 A1-18 A,C1-19 D1-20 C1-21 C1-22 C1-23 D1-24 D1-25 A,B,C,D1-26 B1-271-281-291-301-311-321-33用比較溶液顏色深淺來(lái)確定物質(zhì)含量的方法1-34當(dāng)溶液的濃度 C以摩爾濃度表示,液層厚度 L以厘米表示時(shí)朗伯比爾定律的比例常數(shù)1-35直接用眼睛觀察,比較溶液顏色深淺以確定物質(zhì)含量的方法1-36有機(jī)化合物中含有鍵的不飽和基團(tuán)1-37能使吸光波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方向移動(dòng),并使吸收強(qiáng)度增加的基團(tuán),如氮、氧、硫、鹵素等雜原子基團(tuán)1-38有些溶劑,特別是極性溶劑對(duì)溶質(zhì)吸收峰的波長(zhǎng)、強(qiáng)度及形狀可能產(chǎn)生影響,這種現(xiàn)象稱為溶劑效應(yīng)1-39由發(fā)色團(tuán)分子共軛雙鍵發(fā)生 *躍遷產(chǎn)生的吸收帶1-40濾光片透過(guò)的光,應(yīng)該是溶液最易吸收的光。1-41 A=KcL,條件為:均勻非散射的稀溶液1-42* ,n* ,*,n*1-43控制酸度,加入掩蔽劑,分離干擾離子,選擇適當(dāng)測(cè)量條件1-44顯色劑的用量,溶液的酸度,顯色時(shí)間,溫度,溶劑,干擾離子1-45 2.5104 L(molcm)-11-46 0.376%1-47 0.42%1-48 0.3011-49 57.0%1-50 9.12% 第二章 原子吸收分光光度法2-1特征譜線、基態(tài)原子、特征譜線、含量2-2大、短、高2-3基態(tài)、第一激發(fā)態(tài)2-4共振發(fā)射線、共振吸收線、特征譜線、分析線2-5極大吸收系數(shù)、多普勒變寬2-6發(fā)射線、吸收線、發(fā)射線、吸收線2-7基態(tài)原子數(shù)、激發(fā)態(tài)原子數(shù)2-8濃度范圍、火焰寬度、正比關(guān)系2-9光源波動(dòng)、火焰背景2-10光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)2-11空心陰極燈、無(wú)極放電燈、蒸氣放電燈2-12直流訊號(hào),穩(wěn)壓、穩(wěn)流窄脈沖2-13燃燒器流量、較低、強(qiáng)2-14色散率、分辨率、集光本領(lǐng)2-15單射器出射光譜、色散率、狹縫寬度2-16光電倍增管2-17百分靈敏度、相對(duì)靈敏度2-18 B2-19 C2-20 A,D2-21 D2-22 B2-23 A2-24 C2-252-262-272-282-292-302-312-322-332-342-352-362-372-38在原子吸收光譜分析中,常將原子蒸氣所吸收的全部能量,稱為積分吸收2-39在原子吸收光譜分析中,用測(cè)定吸收線中心的極大吸收系數(shù)來(lái)計(jì)算待測(cè)元素的含量,這種方法稱峰值2-40即單位時(shí)間內(nèi)被霧化成細(xì)霧,參與原子化反應(yīng)的試液體積,與單位時(shí)間內(nèi)消耗的試液的總體積之比2-41指色散元件將波長(zhǎng)相差很小的兩條譜線投射到焦面上的距離2-42指色散元件將波長(zhǎng)相差很小的兩條譜線分開(kāi)所成的角度2-43指將波長(zhǎng)相近的兩條譜線分開(kāi)的能力2-44指在溶液中或火焰氣體中由于待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用而引起的干擾2-45指待測(cè)元素的基態(tài)原子以外的其它物質(zhì),對(duì)共振線產(chǎn)生吸收而造成的干擾2-46由于火焰中固體顆粒對(duì)入射光的阻擋和散射,使光不能進(jìn)入檢測(cè)器而造成的一種假吸收2-47在火焰原子吸收光譜分析中,通常把能產(chǎn)生%吸收(或 0.0044吸光度)時(shí),被測(cè)元素在水溶液中的濃度(g/ml)2-48在石墨爐原子吸收光譜分析中,把能產(chǎn)生二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時(shí)待測(cè)元素的質(zhì)量稱為絕對(duì)檢出極限2-49 (1)二者吸光物質(zhì)的狀態(tài)不同,前者為基態(tài)原子蒸氣,后者為溶液中的分子或離子(2)前者為線狀光譜,后者為帶狀光譜2-50助燃?xì)獾牧魉?、溶液的粘度、表面張力、毛?xì)管與噴嘴口之間的相對(duì)位置2-51能使霧滴細(xì)化并能與燃燒器充分混合均勻,“記憶效應(yīng)”小及廢液排除快2-52(1)降低火焰溫度;(2)加入消電離劑2-53(1)改變火焰溫度;(2)加入釋放劑(或稱抑制劑);(3)加入保護(hù)劑;(4)加入緩沖劑;(5)化學(xué)分離2-54 0.004%2-55 3.6g/ml2-56 7.010-7g/ml 第三章 電化學(xué)分析法3-1兩電極的電位差、電位測(cè)定法、電位滴定法3-2指示電極、參比電極3-3 Ag,AgCl|0.1mol/l HCl|玻璃膜|試液KCL(飽和)|Hg2Cl2,Hg +3-4低、堿差、鈉差、高、酸性偏差3-5指示電極、參比電極、電磁攪拌器、離子計(jì)3-6掩蔽鐵、鋁而消除干擾3-7 E-V曲線法、E/V-V曲線法、二級(jí)微商法、格氏作圖法3-8中和電位、半中和點(diǎn)3-9死停終點(diǎn)法、永停終點(diǎn)法3-10 D3-11 C3-12 D3-13 C3-14 A3-15 B3-163-173-183-193-203-213-22根據(jù)測(cè)得的電位數(shù)值來(lái)確定被測(cè)離子的濃度的方法3-23將試液電解,使被測(cè)組分在電極上析出固體物質(zhì),稱量析出物的質(zhì)量來(lái)計(jì)算被測(cè)物的含量3-24觀察電位的突變來(lái)確定終點(diǎn)的滴定分析3-25指電極浸入試液獲得穩(wěn)定的電位所需時(shí)間3-26產(chǎn)生相同電位時(shí)欲測(cè)離子活度 ai和干擾離子活度 aj的比值,即 Ki,j= ai /aj3-27 Ki,j1,說(shuō)明電極對(duì)干擾離子j有選擇性響應(yīng)。3-28晶體膜電極、非晶體膜電極、氣敏電極、酶電極3-29當(dāng)玻璃電極膜內(nèi)外溶液的值相等時(shí),由于玻璃膜內(nèi)外表面存有差異,故而產(chǎn)生一個(gè)電位差,這就是不對(duì)稱電位。3-30能斯特方程3-31 d.Cx=0.024mol/l;e.15.76ml;f.Ka=2.5110-63-32 Cx=2.7010-3mol/l3-33 Cl-%=46.69% 第四章 氣相色譜法4-1流動(dòng)相的不同、固定相的不同4-2 TCD,FID,ECD,FPD;紫外、折光、電導(dǎo)、熒光、電容、極譜(每組任選三個(gè))4-3吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜4-4分離效能高、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用

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