「實驗、磺胺嘧啶的重氮化滴定(永停滴定法)」.doc

實驗十三、磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法） 譚世界 11011020124一、 目的與要求1、 掌握永停滴定法的操作。2、 掌握重氮化滴定中永停滴定法的原理。二、 方法提要磺胺嘧啶是芳香伯胺類藥物，它在酸性溶液中可與NaNO2定量完成重氮化反應(yīng)而生成重氮鹽，反應(yīng)式如下：化學計量點后溶液中少量的HNO2及其分解產(chǎn)物NO在有數(shù)十毫伏外加電壓的兩個鉑電極上有如下反應(yīng)：陽極： NO + H2O HNO2 + H + e陰極： HNO2 + H+e H2O + NO因此在化學計量點時，滴定電池中由原來無電流通過而變?yōu)橛泻愣娏魍ㄟ^。三、 操作步驟精密稱定S.D約0.5g，加鹽酸（12）10ml使溶解，再加蒸餾水50ml及KBr1g，在電磁攪拌棒下用NaNO2液（0.1molL）滴定，將滴定管的尖端插入液面下約23處，滴定至終點。在近終點同時蘸取溶液少許，點在淀粉KI試紙上試之。記錄終點時所用NaNO2的體積，按下式計算S.D的百分含量。磺胺嘧啶% =四、 注意事項1、 電極活化:鉑電極在使用前浸泡于含F(xiàn)eCl3溶液（0.5molL）數(shù)滴濃HNO2中30min，臨用時用水沖洗。2、 嚴格控制外加電壓（80 90mV）。3、 酸度：一般在1 2molL為宜。4、 溫度不宜過高，滴定管插入液面23處使滴定速度略快，使重氮化反應(yīng)完全。五、 數(shù)據(jù)及處理 S(g) 0.5006 終點體積（ml） 18.995 磺胺嘧啶%（儀器計算） 94.97480% 磺胺嘧啶%（計算式） 95.0%六、 思考及討論1、通過實驗，比較一下淀粉KI外指示劑于永停滴定法的優(yōu)缺點答：使用外指示劑無需對儀器的各種調(diào)試及預處理，但是指示劑的判斷不夠直觀，所以手續(xù)不夠便利，可能因操作而引起較大誤差。 永停滴定法裝置簡單，分析結(jié)果準確和操作簡便。2、滴定過程中若用過高的外電壓會出現(xiàn)什么現(xiàn)象？答：若用過高的外電壓會發(fā)生電解反應(yīng)，使滴定終點延后甚至無法指示終點。3、加KBr的目的何在？答：為了加速反應(yīng)，起催化作用使終點敏銳。討論：誤差來源 亞硝酸易分解； 溫度不宜過高，溫度過高促使亞硝酸的分解和揮發(fā)； 滴定管插入液面23處使滴定速度略快，使重氮化反應(yīng)完全和防止亞硝酸揮發(fā)； 一般采用1 2molL的HCl介質(zhì)，可加快反應(yīng)速率，提高重氮化鹽的穩(wěn)定性。以上的條件的不同控制均會帶來