多晶硅標(biāo)準(zhǔn)初稿.doc

GB/T 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā)布中 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會-實(shí)施-發(fā)布太陽能級多晶硅Solar-Grade Polycrystalline silicon（初稿）GB/T 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)ICS 29.045H 827前 言本標(biāo)準(zhǔn)是為適應(yīng)我國光伏產(chǎn)業(yè)日益發(fā)展的需要，在修改采用SEMI 16-1296硅多晶規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合我國硅多晶硅生產(chǎn)、試驗(yàn)、使用的實(shí)際情況而制定的。本標(biāo)準(zhǔn)的制定能滿足市場及用戶對太陽能級多晶硅的質(zhì)量要求。本標(biāo)準(zhǔn)考慮了目前市場上的大部分多晶硅料，包括：硅粉、碳頭料、棒狀料、塊狀料、顆粒料等，根據(jù)不同種類的硅多晶加工、生產(chǎn)太陽能電池其轉(zhuǎn)換率情況，將太陽能級硅多晶純度指標(biāo)分為三級。與SEMI 16-1296相比增加了基體金屬雜質(zhì)內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：洛陽中硅高科技有限公司、無錫尚德太陽能電力有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊玉安、袁金滿、孫世龍、汪義川。太陽能級多晶硅1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了太陽能級硅多晶的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸及貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以三氯氫硅或四氯化硅為原料，生產(chǎn)的棒狀多晶硅、粒狀狀多晶硅、包括塊狀多晶硅、碳頭料和生產(chǎn)過程中的硅粉，以及采用物理提純法提純生產(chǎn)的多晶硅。產(chǎn)品主要用于太陽能級單晶硅棒和多晶硅錠的生產(chǎn)。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 1550 非本征半導(dǎo)體材料導(dǎo)電類型測試方法GB/T 1552 硅、鍺單晶電阻率測試 直排四探針法GB/T 1553 硅和鍺體內(nèi)少數(shù)載流子壽命測定光電導(dǎo)衰減法GB/T 4059 硅多晶氣氛區(qū)熔磷檢驗(yàn)法GB/T 4060 硅多晶真空區(qū)熔基硼檢驗(yàn)法GB/T 1558 硅晶體中間隙氧含量的紅外吸收測量方法GB/T 1558 測定硅晶體中代位碳含量紅外吸收方法GB/T -200 硅多晶中基體金屬雜質(zhì)化學(xué)分析 電感耦合等離子體質(zhì)譜法GB/T 14264 半導(dǎo)體材料術(shù)語ASTM F1389-00 光致熒光光譜測單晶硅中-族雜質(zhì)ASTM F1724-01 利用原子吸收光譜測量多晶硅表面金屬雜質(zhì) 3 要求3.1 分類產(chǎn)品按外型分為塊狀、粒狀、粉狀和棒狀多晶硅，根據(jù)純度的差別分為3級。3.2 牌號硅多晶牌號表示為：SOGPSi阿拉伯?dāng)?shù)字表示硅多晶等級字母I表示棒狀，N表示塊狀、G表示粒狀、P表示粉狀表示太陽能級硅多晶3.3 技術(shù)要求3.3.1 棒狀、塊狀硅太陽能級棒狀、塊狀多晶硅的純度及相關(guān)技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 項(xiàng)目太陽能級硅多晶等級1級品2級品3級品N型電阻率，cm501510P型電阻率，cm5001010氧濃度，at/cm31.01017 1.010171.01017 碳濃度，at/cm32.51016 5.01016 5.01016 N型少數(shù)載流子壽命，s1005010基體金屬雜質(zhì)，ppmwFe、Cr、Ni、Cu、Zn、Ca、Mg、Al，TMI0.05Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Ca、Mg、Al，TMI0.5Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Ca、Mg、Al，TMI0.53.3.2 粉狀多晶硅粉狀多晶硅的純度及相關(guān)技術(shù)要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 項(xiàng)目太陽能級硅多晶等級1級品2級品P含量，ppma0.00170.006B含量，ppma0.00050.027氧濃度，at/cm31.01017 1.01017碳濃度，at/cm32.51016 5.01016 基體金屬雜質(zhì)，ppmwFe、Cr、Ni、Cu、Zn、Ca、Mg、Al，TMI0.05Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Ca、Mg、Al，TMI0.53.3.3 碳頭料碳頭料中的碳去除干凈，可以用作太陽能鑄錠和拉棒。其技術(shù)要求同表1太陽能級塊狀和棒狀多晶硅純度要求中的2級品。3.3.4 粉狀料粉狀料可以太陽能鑄錠，其技術(shù)要求應(yīng)符合表2中2級品的規(guī)定。3.4 尺寸范圍3.4.1 破碎的塊狀硅多晶具有無規(guī)則的形狀和隨機(jī)尺寸分布，其線性尺寸最小為6mm，最大為100mm。3.4.2 塊狀多晶硅的尺寸分布范圍為：a) 625mm的最多占重量的15%；b) 2550mm的占重量的15%35%；c) 50100mm的最少占重量的65%。3.4.3 棒狀多晶硅的直徑、長度尺寸由供需雙方商定。其直徑允許偏差為10%。3.5 結(jié)構(gòu)及表面質(zhì)量3.5.1 塊狀、棒狀硅多晶結(jié)構(gòu)應(yīng)致密。3.5.2 多晶硅免洗或經(jīng)過表面清洗，都應(yīng)使其達(dá)到直接使用要求。所有多晶硅的外觀應(yīng)無色班、變色，無可見的污染物和氧化的外表面。3.5.3 粒狀硅的直徑為1-3mm，無肉眼可見異物。3.5.4 碳頭料的碳要去除干凈，不能有殘留。3.5.5 粉狀多晶硅要求無肉眼可見異物。4 測試方法4.1 純度及相關(guān)技術(shù)要求檢驗(yàn)方法：4.1.1 多晶硅導(dǎo)電類型檢驗(yàn)按GB/T 1550測試。4.1.2 多晶硅N型電阻率檢驗(yàn)按GB/T 1550測試。4.1.3 多晶硅P型電阻率檢驗(yàn)按GB/T 1550測試。4.1.4 N型少數(shù)載流子壽命測量按GB/T 1550測試。4.1.5 多晶硅中氧濃度測量按GB/T 1558測試。4.1.6 多晶硅中碳濃度測量按GB/T 1558測試。4.1.7 多晶硅斷面夾層檢驗(yàn)按GB/T 4061測試。4.1.8 多晶硅中基體金屬雜質(zhì)按GB/T-200測試。4.1.9 多晶硅中的B、P 含量按照ASTM F1389-00測試。4.1.10 多晶硅表面金屬雜質(zhì)按照 ASTM F1724-01測試。4.2 尺寸檢驗(yàn)方法：棒狀硅多晶的尺寸用游標(biāo)卡尺測量，塊狀硅多晶的尺寸分布范圍用過篩檢驗(yàn)，或由供需雙方商定的方法檢驗(yàn)（如單塊重量法）； 粒狀多晶硅尺寸分布可用過篩檢驗(yàn)。4.3 粉狀多晶硅、碳頭料由供需雙方商定檢驗(yàn)。4.4 多晶硅的表面質(zhì)量用肉眼檢查。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 檢查和驗(yàn)收5.1.1 產(chǎn)品應(yīng)有供方質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，并填寫產(chǎn)品質(zhì)量證明書。5.1.2 需方可對收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起一個(gè)月內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。5.2 組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交驗(yàn)收，每批應(yīng)有同一牌號、具有相同標(biāo)稱純度和特性，以類似工藝條件生產(chǎn)并可追溯生產(chǎn)條件的硅多晶或同一反應(yīng)爐次的硅多晶組成。5.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行N型電阻率、P型電阻率、少數(shù)載流子壽命、氧碳濃度、結(jié)構(gòu)、表面質(zhì)量和尺寸的檢驗(yàn)，基體金屬雜質(zhì)進(jìn)行抽檢或由供需雙方協(xié)商。5.4 取樣與制樣 5.4.1 供方取樣、制樣時(shí)，對棒狀硅多晶N型電阻率、P型電阻率、制樣應(yīng)按GB4059、GB4060 、GB4061進(jìn)行，鑄造塊狀硅多晶應(yīng)在具有代表性的部位參照GB4059、GB4060取樣、制樣。5.4.2 仲裁抽樣方案由供需雙方商定，取樣部位和制樣按6.4.1進(jìn)行。5.5 檢驗(yàn)結(jié)果判定5.5.1 多晶硅的純度由N型電阻率、P型電阻率、氧碳濃度判定，少數(shù)載流子壽命和基體金屬雜質(zhì)屬參考項(xiàng)目。5.5.2 在判定項(xiàng)目中若檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不合格，則加倍取樣對該不合格的項(xiàng)目進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。若重復(fù)試驗(yàn)仍不合格，則該批產(chǎn)品為不合格或降級使用。6 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸及貯存6.1 包裝硅多晶免洗或經(jīng)過一定方式洗凈、干燥后，裝入潔凈的聚乙烯包裝袋內(nèi)，密封，然后再將包裝袋裝入包裝箱或包裝桶內(nèi)。塊狀硅多晶包裝規(guī)格為每袋凈重為5000g25g或10000g50g。棒狀硅多晶每根單獨(dú)包裝，并用箱子固定、封狀。包裝時(shí)應(yīng)防止聚乙烯包裝袋破損，以避免產(chǎn)品外來沾污，并按最佳方法提供良好保護(hù)。6.2 標(biāo)志包裝箱（桶）外應(yīng)標(biāo)有“小心輕放”及“防腐、防潮”字樣或標(biāo)志，并標(biāo)明：a）