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文檔簡介
一、 實驗目的1學習次氯酸氧化法制環(huán)己酮的原理和方法。2進一步了解醇和酮之間的聯(lián)系和區(qū)別。 二、 實驗原理用次氯酸鈉作氧化劑,將環(huán)己醇氧化成環(huán)己酮。三、 主要試劑及物理性質1試劑:環(huán)己醇5g(5.2ml),冰醋酸,次氯酸鈉溶液(約1.8mol/L),飽和亞硫酸鈉溶液,氯化鋁,KI淀粉試紙,無水碳酸鈉,無水硫酸鎂,氯化鈉。2物理性質: 環(huán)己醇:無色透明油狀液體或白色針狀結晶,有似樟腦氣味。熔點25.93。沸點160.84,微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油類等。 環(huán)己酮:無色或淺黃色透明液體,有強烈的刺激性臭味。熔點-45,沸點155.6四、 儀器裝置1250ml三頸燒瓶,攪拌器,125ml滴液漏斗,溫度計,直型冷凝管,接受器,125ml分液漏斗,蒸餾頭,玻璃塞,空氣冷凝管,三角漏斗。五、 實驗步驟及現(xiàn)象時間步驟現(xiàn)象13:5514:00量取5.2ml環(huán)己醇,25ml冰醋酸,38mlNaClO。14:0014:06組裝攪拌裝置,加入環(huán)己醇,冰醋酸。轉速為141r/min14:0614:28逐滴滴入NaClO。溫度從33到36,溶液逐漸變渾濁,再變澄清。14:2814:33攪拌5分鐘,用溫度計蘸取少量溶液于KI淀粉試紙上。KI淀粉試紙變藍。14:3315:03攪拌30min。溫度為29。15:0315:08滴入幾滴飽和NaHSO3,用KI淀粉試紙檢驗,直至不顯色。KI淀粉試紙不顯色。15:0815:10取少量沸石,3g氯化鋁,30ml蒸餾水,加入燒瓶中。15:1015:12組裝蒸餾裝置。15:1215:50蒸餾。溶液由渾濁變澄清,再變渾濁。15:23時溶液沸騰,溫度為93,有油狀液體蒸出。15:5316:10稱取0.72g無水Na2CO3,加入錐形瓶中,用pH試紙檢驗。大量氣泡產(chǎn)生,溶液變渾濁,后變澄清,直至pH試紙檢測呈中性16:1016:23加入飽和NaCl至飽和。錐形瓶底部有晶體。16:2616:36將溶液倒入分液漏斗中,分出有機層。有機層為淡黃色。16:3816:39加入無水硫酸鎂干燥,用三角漏斗過濾。得到溶液2.4ml16:5017:26蒸餾。溫度為92時前餾分流出,溫度為120攝氏度換錐形瓶。得到環(huán)己酮1.4ml六、 實驗結果,則環(huán)己酮的理論產(chǎn)量為蒸餾得到環(huán)己酮體積V環(huán)己酮=1.4ml所以M環(huán)己酮=1.4ml0.9478g/ml=1.33g產(chǎn)率=七、 實驗討論1. 蒸餾過程中裝置沒有緊密導致
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