E08 連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器中乙酸乙酯的水解反應(yīng).doc

專(zhuān)業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 姓名： 學(xué)號(hào)： 日期： 2013.1.3 地點(diǎn)： 西溪化學(xué)樓234 實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱： 化工專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn) 指導(dǎo)老師： 黃靈仙 成績(jī)：_實(shí)驗(yàn)名稱： 連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器中乙酸乙酯的水解反應(yīng) 實(shí)驗(yàn)類(lèi)型： 反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理三、主要儀器設(shè)備四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析七、討論、心得裝 訂 線一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解和掌握攪拌釜反應(yīng)器非理想流動(dòng)產(chǎn)生的原因；2掌握攪拌釜反應(yīng)器達(dá)到全混流狀態(tài)的判斷和操作；3了解和掌握某一反應(yīng)在全混釜中連續(xù)操作條件下反應(yīng)結(jié)果的測(cè)量方法，以及與間歇反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)結(jié)果的差別。二、實(shí)驗(yàn)原理在穩(wěn)定條件下，根據(jù)全混釜反應(yīng)器的物料衡算基礎(chǔ)，有 （1）對(duì)于乙酸乙脂水解反應(yīng)： A B C D當(dāng)CA0=CB0，且在等分子流量進(jìn)料時(shí)，其反應(yīng)速度(rA)可表示如下形式： （2）則根據(jù)文獻(xiàn)（物化實(shí)驗(yàn)）的乙酸乙酯動(dòng)力學(xué)方程，由（1），（2）可計(jì)算出xA （3） 同時(shí)由于CA0(L0-L)，CA(Lt-L)，由實(shí)驗(yàn)值得： （4）式中：L0,L 分別為反應(yīng)初始和反應(yīng)完畢時(shí)的電導(dǎo)率Lt 空時(shí)為時(shí)的電導(dǎo)率根據(jù)反應(yīng)溶液的電導(dǎo)率的大小，由（4）式可以直接得到相應(yīng)的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，由（3）式計(jì)算得到相同條件下的轉(zhuǎn)化率，兩者進(jìn)行比較可知目前反應(yīng)器的反應(yīng)結(jié)果偏離全混流反應(yīng)的理論計(jì)算值。P.02實(shí)驗(yàn)名稱：連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器中乙酸乙酯的水解反應(yīng) 姓名： 學(xué)號(hào)： 三、實(shí)驗(yàn)裝置及儀器本裝置由一個(gè)管式反應(yīng)器、一個(gè)攪拌釜反應(yīng)器和一個(gè)塔式攪拌反應(yīng)器組成，每個(gè)反應(yīng)器均可獨(dú)立操作，管式反應(yīng)器和釜式反應(yīng)器還可以組成兩種串聯(lián)組合式反應(yīng)器進(jìn)行工作。配套設(shè)備包括定量連續(xù)進(jìn)料系統(tǒng)、示蹤劑加料系統(tǒng)、攪拌控制系統(tǒng)、反應(yīng)釜出口濃度檢測(cè)系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)流程裝置見(jiàn)圖1。圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖四、實(shí)驗(yàn)步驟打開(kāi)均相多功反應(yīng)過(guò)程多功能實(shí)驗(yàn)下的乙酸乙脂水解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)測(cè)定實(shí)驗(yàn)可執(zhí)行文件，利用分配到的實(shí)驗(yàn)序號(hào)和注冊(cè)的用戶名及密碼在客戶端上登錄，點(diǎn)擊開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，打開(kāi)總電源，乙酸乙脂水解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)的遠(yuǎn)程操作界面如圖2所示。蠕動(dòng)泵將儲(chǔ)液槽中的水打入反應(yīng)器中，從反應(yīng)器上部流出，通過(guò)電導(dǎo)槽后排出。反應(yīng)釜出口液體濃度由電導(dǎo)儀測(cè)定。反應(yīng)釜內(nèi)的溫度由恒溫水浴控制。1配置0.04N（準(zhǔn)確至0.0001N）的NaOH和乙酸乙脂溶液各10L，分別存放于NaOH和乙酸乙脂槽中；2開(kāi)排水閥，將反應(yīng)釜中殘留液排凈；圖2 實(shí)驗(yàn)遠(yuǎn)程操作界面3打開(kāi)1蠕動(dòng)泵，立即也打開(kāi)2蠕動(dòng)泵，同時(shí)等流量往釜P.03實(shí)驗(yàn)名稱：連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器中乙酸乙酯的水解反應(yīng) 姓名： 學(xué)號(hào)： 式反應(yīng)器加NaOH和乙酸乙脂溶液；4等釜出口液體的電導(dǎo)率有較大的變化（NaOH和乙酸乙脂的混合液的電導(dǎo)率大于空氣或，說(shuō)明溶液已經(jīng)加滿），同時(shí)關(guān)閉兩個(gè)蠕動(dòng)泵，停止加料液；5將攪拌電機(jī)的轉(zhuǎn)速調(diào)到設(shè)定值，等待轉(zhuǎn)速的穩(wěn)定；6打開(kāi)恒溫水浴的離心泵，設(shè)定反應(yīng)釜溫度，恒溫水浴開(kāi)始加熱，等待溫度的穩(wěn)定；7等系統(tǒng)穩(wěn)定后，先后快速打開(kāi)兩個(gè)蠕動(dòng)泵，設(shè)定相同的流量，觀察反應(yīng)釜出口電導(dǎo)率的變化，等待電導(dǎo)率的曲線回至走平，說(shuō)明水解反應(yīng)平衡，則可以讀取該流量下電導(dǎo)率數(shù)據(jù)；8改變流量，重復(fù)步驟7，直到設(shè)計(jì)的各個(gè)流量下的實(shí)驗(yàn)完成；9查得實(shí)驗(yàn)所設(shè)定的溫度下的L0與L；10停止蠕動(dòng)泵，停止攪拌、設(shè)置溫度為0并關(guān)閉恒溫水浴離心泵，將釜內(nèi)的溶液排空，關(guān)閉電源，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由計(jì)算機(jī)記錄并保存，原始數(shù)據(jù)如下表：表1 實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄表時(shí)間(s)釜式反應(yīng)器出口示蹤電導(dǎo)率釜式反應(yīng)器內(nèi)部溫度()恒溫水浴溫度()1號(hào)蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速(rpm)2號(hào)蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速(rpm)釜式反應(yīng)器攪拌漿轉(zhuǎn)速(rpm)1號(hào)蠕動(dòng)泵出口流量(ml/min)2號(hào)蠕動(dòng)泵出口流量(ml/min)33823.0117037.29379311.91205863.02785560.43026047.02002050.00000050.00000033153.0268467.07261911.72629663.02785560.43026047.95539550.00000050.00000034333.0040027.34932713.15308963.02785560.43026048.04669250.00000050.000000反應(yīng)釜體積：530 mL對(duì)取得的3組數(shù)據(jù)取平均值得：Lt = 3.0142；t = 7.2386數(shù)據(jù)處理如下：1實(shí)際轉(zhuǎn)化率xA根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式：所以2理論轉(zhuǎn)化率XA速率常數(shù)k：P.04實(shí)驗(yàn)名稱：連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器中乙酸乙酯的水解反應(yīng) 姓名： 學(xué)號(hào)： min mol/min由得：綜上，t = 7.2386時(shí)的實(shí)際轉(zhuǎn)化率xA = 0.1997，理論轉(zhuǎn)化率XA = 0.1510實(shí)際轉(zhuǎn)化率高于理論轉(zhuǎn)化率，這組數(shù)據(jù)可能誤差較大。取不同溫度下的另一組數(shù)據(jù)（流量不變）：Lt = 3.1844；t = 9.0094計(jì)算方法同上，可得：實(shí)際轉(zhuǎn)化率xA = 0.1634，理論轉(zhuǎn)化率XA = 0.1651取第三組數(shù)據(jù)（流量不變）：Lt = 3.2837；t = 10.8404可得：實(shí)際轉(zhuǎn)化率xA = 0.1580，理論轉(zhuǎn)化率XA = 0.1803六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論從實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可知，第一組數(shù)據(jù)由于天氣較冷，剛開(kāi)始做可能導(dǎo)致了較大的誤差，由后面兩組溫度下的數(shù)據(jù)可知，實(shí)驗(yàn)實(shí)際的轉(zhuǎn)化率跟理論還是很接近的，且溫度低的時(shí)候，實(shí)際值跟理論值較接近。其他誤差產(chǎn)生的可能原因：（1）蠕動(dòng)泵運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中加熱溶液，而溫度的波動(dòng)對(duì)電導(dǎo)率影響較大。 （2）實(shí)驗(yàn)的設(shè)備本身的精度問(wèn)題，例如蠕動(dòng)泵的流量不恒定在設(shè)定值、電導(dǎo)率儀測(cè)量偏差、溫度測(cè)量偏差等。 （3）反應(yīng)物的雜質(zhì)等因素會(huì)對(duì)電導(dǎo)率的測(cè)量產(chǎn)生影響。七、思考題1、與間歇式攪拌釜反應(yīng)相比較，怎樣從本方法得到的出口轉(zhuǎn)化率推測(cè)動(dòng)力學(xué)方程？出口轉(zhuǎn)化率與平均停留時(shí)間和動(dòng)力學(xué)有關(guān)，用公式即可得到。2試分析造成本實(shí)驗(yàn)誤差的主要因素是什么？為什么說(shuō)流量的波動(dòng)對(duì)該反應(yīng)速度有較大的影響？造成誤差的因素主要有流體流量和兩種溶液相對(duì)流量大小，溫度、反應(yīng)器的性能，反應(yīng)時(shí)間