有機(jī)化學(xué)2—重結(jié)晶.doc

有 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告實(shí) 驗(yàn) 名 稱(chēng)： 有機(jī)化合物的分離和提純 重結(jié)晶 學(xué) 院： 專(zhuān) 業(yè)： 班 級(jí)： 姓 名： 學(xué) 號(hào) 指 導(dǎo) 教 師： 日 期： 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解重結(jié)晶的提純方法和原理，并掌握其操作。2. 掌握熟悉減壓過(guò)濾，熱過(guò)濾和抽濾等操作。二、 實(shí)驗(yàn)原理化合物在任何一溶劑中的溶解度，均隨溫度的升高而增加，所以將一個(gè)有機(jī)化合物在某溶劑中，在較高溫度時(shí)制成飽和溶液，然后使其冷到室溫或降至室溫以下，即會(huì)有一部分成結(jié)晶析出。利用溶劑與被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中（或被過(guò)濾除去）從而達(dá)到提純的目的。顯然，選擇合適的溶劑對(duì)于結(jié)晶是很重要的一步。三、 主要試劑及物理性質(zhì)試 劑物 理 性 質(zhì)粗 乙 酰 苯 胺熔點(diǎn)：114.3 沸點(diǎn)：304 可燃，呈中性或極弱堿性。遇酸或堿性水溶液易分解成苯胺及乙酸活 性 炭活性炭又稱(chēng)活性炭黑。是黑色粉末狀或顆粒狀的活性炭又稱(chēng)活性炭黑。是黑色粉末狀或顆粒狀的無(wú)定形碳四、 試劑用量規(guī)格粗乙酰苯胺約2.00g； 活性炭0.2g；五、 儀器裝置圖1 減壓過(guò)濾裝置六、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步 驟現(xiàn) 象a.取2.00g粗乙酰苯胺，放在一燒杯中，加入少量水。攪拌加熱至沸騰 b如仍不完全溶解，再加入少量水直到完全溶解c再多加23mL水（總量約90mL），稍冷，加入少許活性炭，繼續(xù)加熱微沸515min，進(jìn)行減壓過(guò)濾，濾液置于燒杯中。濾液冷卻析出結(jié)晶 d結(jié)晶完全吸出后，用布氏漏斗抽氣過(guò)濾，以少量水在漏斗上洗滌之，壓緊抽干洗滌燒杯23次，把產(chǎn)品放在培養(yǎng)皿中在干燥管中干燥15min左右，進(jìn)行稱(chēng)量七、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果最后干燥產(chǎn)物得到的是白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末物質(zhì)粗乙酰苯胺初始質(zhì)量2.01g末質(zhì)量1.54g表面皿：25.69g 末質(zhì)量 1.54g產(chǎn)率= = 100%=76.62% 初始質(zhì)量 2.01g八、 實(shí)驗(yàn)討論1.將濾液室溫放置冷卻，使其慢慢析出結(jié)晶，切不要將濾液置于冷水中迅速冷卻或冷卻過(guò)程中加以搖振，因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶較細(xì)，表面積較大，吸附母液較多，且容易夾有雜質(zhì)。2.當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的活性炭脫色?；钚蕴康挠昧恳话銥楣腆w量的1%5%左右，不可過(guò)多。如用非極性溶劑時(shí)，也可在溶液中加入適量的氧化鋁，搖蕩脫色。加活性炭時(shí)，應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，切不可趁熱加入！否則引起暴沸，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)腥芤罕粵_出的危險(xiǎn)。3.有時(shí)雜質(zhì)的存在影響化合物晶核的形成和結(jié)晶的生長(zhǎng)，常見(jiàn)在化合物溶液雖已達(dá)到飽和狀態(tài)，但仍不易析出結(jié)晶，而形成油狀物存?？梢杂貌ＡО裟Σ疗勘?