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液 質(zhì) 聯(lián) 用 分 析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解液相色譜儀和質(zhì)譜儀的原理、基本構(gòu)造。2.學(xué)會(huì)運(yùn)用液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)樣品,會(huì)選擇合適的質(zhì)譜電離源檢測(cè)樣品,會(huì)運(yùn)用色譜對(duì)混合物中的目標(biāo)物分離和定量。3.了解、熟悉質(zhì)譜基本操作技術(shù)及質(zhì)譜檢測(cè)器的基本組成及功能原理。二、實(shí)驗(yàn)原理 色譜分析是運(yùn)用物種在固定相和流動(dòng)相兩相間的分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的效果的一種分離技術(shù),主要目的是對(duì)混合物中目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行分離和定量的一種分析技術(shù)。質(zhì)譜是通過(guò)測(cè)定樣品的質(zhì)荷比來(lái)進(jìn)行分析的一種方法。通過(guò)液-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)技術(shù)可實(shí)現(xiàn)樣品的分離和定量分析,達(dá)到快速靈敏的效果。(1)液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的常見部件 HPLC(色譜分離) 接口(樣品引入) 離子源(離子化) 分析器 檢測(cè)器(離子檢測(cè)) 數(shù)據(jù)處理(數(shù)據(jù)采集及控制) 色譜圖;質(zhì)譜儀器構(gòu)成:包括真空系統(tǒng)、電噴霧離子源、質(zhì)量分析器及檢測(cè)器。三、儀器與試劑Waters ZQ液質(zhì)聯(lián)用儀(LC/MS)甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化銨四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 運(yùn)用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定苯甲酸和十六烷基溴化銨(CTAB)的質(zhì)荷比,熟悉儀器的操作流程,并能從所得的質(zhì)譜圖中指認(rèn)出相應(yīng)物質(zhì)對(duì)應(yīng)的質(zhì)荷比,能對(duì)譜圖做定性的描述。五、實(shí)驗(yàn)步驟1.打開儀器開關(guān)和計(jì)算機(jī)電源。 2.待儀器運(yùn)轉(zhuǎn)正常,打開測(cè)試軟件,先用甲醇清洗柱子(在Load狀態(tài)下進(jìn)樣,分析時(shí)在Inject狀態(tài)下);3.選擇分析模式(正、負(fù)離子模式),輸入分析的樣品名;4.利用軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析(1)CTAB(正離子模式)CTAB: 正離子模式時(shí)在處有強(qiáng)的信號(hào)峰,為。(2) CTAB(負(fù)離子模式)CTAB:負(fù)離子模式時(shí)在和處有強(qiáng)的信號(hào)峰,且強(qiáng)度為1:1,可以判斷為。說(shuō)明十六烷基三甲基溴化胺用兩種模式都可以。 (3) 苯甲酸(負(fù)離子模式)苯甲酸:負(fù)離子模式時(shí)在處有強(qiáng)信號(hào)峰,為苯甲酸根離子;正離子模式時(shí)有很多雜質(zhì)峰,說(shuō)明苯甲酸適用負(fù)離子模式?!敬宋臋n部分內(nèi)容來(lái)源于網(wǎng)絡(luò),如有
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