GB-T5009.47-2003蛋與蛋制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 5 0 0 9 . 4 7 一2 0 0 3 代替 G B . T 5 0 0 9 . 4 7 一1 9 9 6蛋與蛋制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法Me t h o d f o r a n a l y s i s o f h y g i e n i c s t a n d a r d o f e g g a n d e g g p r o d u c t s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 實(shí)施華 人 民 共 和 因 衛(wèi) 生 部國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會發(fā) 布中中免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 4 7 -2 0 0 3前 呂 曰 本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 5 0 0 9 . 4 7 -1 9 9 6 ( 蛋 與蛋制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 （ T B / 1 5 0 0 9 . 4 7 -1 9 9 6 相 比主要修改如 卜： 按照G B / T 2 0 0 0 1 . 4 - 2 0 0 1 標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第 4 部分： 化學(xué)分析方法 對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、 河南省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 8 5 年首次發(fā)布， 1 9 9 6 年第一次修汀， 本次為第二次修訂。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 4 7 -2 0 0 3蛋與蛋制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蛋 與蛋制品中各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蛋與蛋制品中各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的分析。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日 期的引用文件， 其隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B 2 7 4 8 鮮蛋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) G B 2 7 4 9 蛋制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) G B / T 5 0 0 9 . 3 -2 0 0 3 食品中水分的測定 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 食品中總砷及無機(jī)砷的測定 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 食物中鉛的測定 G B / T 5 0 0 9 . 1 4 食品中鋅的測定 G B / T 5 0 0 9 . 1 7 食品中總汞及有機(jī)汞的測定 G B / T 5 0 0 9 . 1 9 食品中六六六、 滴滴涕殘留量的測定鮮蛋適用于鮮蛋 、 冷藏鮮蛋 、 化學(xué)貯藏鮮蛋 。3 感 官檢查3 . 1 鮮 蛋 蛋殼清潔完整， 燈光透視時整個蛋呈微紅色， 蛋黃不見或略見陰影。打開后蛋黃凸起完整， 并帶有韌性 ， 蛋 白澄清透明， 稀稠分明。3 . 2 冷藏鮮蛋 經(jīng)冷藏其品質(zhì)應(yīng)符合( T B 2 7 4 8 規(guī)定。3 . 3 化學(xué)貯藏蛋 經(jīng)化學(xué)方法（ 石灰水、 泡花堿等） 貯藏， 其品質(zhì)應(yīng)符合G l 3 2 7 4 8 規(guī)定。4 理化 檢驗(yàn)4 . 1 無機(jī)砷 取鮮蛋 1 0 個 ， 去殼 ， 全部混勻 ， 取樣。 分析按 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 操作。4 . 2 汞 取鮮蛋1 0 個， 去殼， 全部混勻， 取樣。 分析按 ( ; B / F 5 0 0 9 . 1 7 操作。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 4 7 -2 0 0 34 . 3 鋅 取鮮蛋 t o個， 去殼， 全部混勻， 取樣。 分析按G B / T 5 0 0 9 . 1 4 操作。4 . 4 六六六、 滴滴涕 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 9 操作。冰全蛋適用于以鮮蛋為原料經(jīng)打蛋、 過濾、 冷凍制成的蛋制品。5 感 官檢 查 堅(jiān)潔均勻 ， 黃色或淡黃色， 具有冰雞全蛋 的正常氣味， 無異味和雜質(zhì)。 必要時使用下列方法鑒定。5 . 1 狀態(tài) 用餐刀在產(chǎn)品的表面上用力壓緊， 冰凍良好的冰蛋品刀不能切人內(nèi)部， 即為冰凍堅(jiān)硬。試樣解凍后肉眼觀察冰全蛋， 冰蛋白全部為均勻液體 ， 冰蛋黃為稠密均勻的膏狀體。5 2 氣味 在冰凍狀和融化后， 分別以嗅覺檢驗(yàn)， 應(yīng)具有本品應(yīng)有的氣味而無其他異味， 必要時可結(jié)合做下列試驗(yàn)： 取試樣2 0 g 于1 0 0 m l燒杯中， 加人5 0 mL沸水， 趁熱立即嗅其氣味。5 . 3 色澤 解凍前先觀察冷凍狀態(tài)的色澤， 解凍后將蛋液注人 5 0 mL無色燒杯中， 放在白紙上觀察。5 4 雜質(zhì) 取解凍后的蛋液 1 0 0 T T I L , 置于白搪瓷盤中， 緩緩加入清水1 0 0 ml . -2 0 0 ml , ， 使成稀釋液， 然后觀察其有無雜質(zhì)。倘有可疑雜質(zhì)及未融解的蛋塊時， 即用鑷子取出， 再將所余的清液移人篩孔為 1 mm的篩內(nèi)， 過濾。篩上如留雜質(zhì) ， 用水沖洗一次， 與以上所檢出者一并用放大鏡檢查。6 理化 檢驗(yàn)6 . 1 水分6 . 1 . 1 甲法： 按G B / T 5 0 0 9 . 3 -2 0 0 3 直接干燥法操作。6 . 1 . 2 乙法： 稱取約1 . 5 0 g試樣于已恒量的稱量瓶中， 置于1 2 0 士2 恒溫干燥箱內(nèi)干燥 2h ， 取出，移人十燥器內(nèi)， 放置 3 0 m i n ， 待冷后一次稱量， 計(jì)算同甲法。6 . 2 脂肪（ 三氮甲烷冷浸法）6 . 2 . 1 原理 長氯甲烷浸出物以脂肪計(jì)。6 . 2 . 2 試劑 中性二氯甲烷： 內(nèi)含無水乙醇( 1 0 0 ) 。取二氯甲烷， 以等量的水洗一次， 同時按三氯甲烷體積2 0 0 1的比例加人氫氧化鈉溶液（ 1 0 0 g / L ) ， 洗滌二次， 靜置分層。傾出洗滌液， 再用等量的水洗滌 2次3 次， 至呈中性。將三氯甲烷用無水氯化鈣脫水后， 于8 0 水浴上進(jìn)行蒸餾， 接取中間餾出液并檢查是否為中性 。 于 每 1 0 0 m l , ： 二 氯甲烷中加人無水乙醇 1 ml , ， 貯于棕色瓶中。6 . 2 . 3 儀器6 . 2 . 3 . 1 月 旨 肪浸抽管： 玻璃質(zhì)， 管長 1 5 0 m in ， 內(nèi)徑 1 8 mm, 縮 口部填脫脂棉 ， 見圖 1 6 . 2 . 3 . 2 月 旨 肪瓶： 標(biāo)準(zhǔn)磨 口， 容量約 1 5 0 T T I I -標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 5 0 0 9 . 4 7 - 2 0 0 3 圖 1 脂肪漫抽管6 . 2 . 4 分析步驟6 . 2 . 4 . 1 甲法 稱取2 . 0 0 g - 2 . 5 0 g 均勻試樣于1 0 0 m1一 燒杯中， 加約 1 5 g無水硫酸鈉粉末， 以玻璃棒攪勻， 充分研細(xì) ， 小心移人脂肪浸抽管中， 用少許脫脂棉拭凈燒杯及玻璃棒 ？ 附著的試樣 ， 將脫脂棉一并移人脂肪浸抽管 內(nèi)。用 1 0 0 ml . 中性三氯甲烷分 1 0次浸提管內(nèi)試樣， 使脂肪提凈為止 ， 將 二氯甲烷濾人已知質(zhì)量的脂肪瓶中， 移脂肪瓶于水浴上接冷凝器回收三氯甲烷。將脂肪瓶置于 7 0 0C一 7 3 恒溫真空一f 燥箱內(nèi)干燥4 h ( 在開始 3 0 m i n內(nèi)抽氣至真空度 5 3 . 3 k P a ， 以后至少間隔抽三次， 每次至真空度 9 3 . 3 k 1 。 以下） ， 取出， 移人干燥器內(nèi)放置 3 0 mi n ， 稱量 ， 以后每干燥 1 h ( 抽氣兩次） 稱量一次 ， 至先后兩次稱量相差不超過2 . 0 M g .6 . 2 . 4 . 2 結(jié)果計(jì)算 試樣 中脂肪含量按式（ ”進(jìn)行計(jì)算。 X( m 2 - 二 m立 x 1 0 0 （ 1 。 式中： X試樣 中脂肪含量 ； m , 試樣質(zhì)量， 單位為克（ g ) ; m 2 脂肪瓶加脂肪質(zhì)量， 單位為克（ g ) ; m ;, 脂肪瓶質(zhì)量， 單位為克（ g ) . 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。6 . 2 . 4 . 3 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的3 %,6 . 2 . 4 . 4 乙法 同 6 . 2 . 4 . 1 取樣 ， 浸抽 ， 回收 三氯甲烷 。然后將脂肪瓶 于 7 8 0C -8 0 干燥 2h ， 取 出放 于 燥 器內(nèi)3 0 m i n ， 稱量， 以后每干燥 1 1 1 稱量一次 ， 至先后兩次稱量相差不超過 2 . 0 m g ,6 . 2 . 4 . 5 結(jié)果計(jì)算 同6 . 2 . 4 . 2 。6 . 2 . 4 . 6 精密度 同6 . 2 . 4 . 3 。6 . 3 游離脂肪酸6 . 3 . 1 甲法6 . 3 . 1 . 1 原 理 將蛋 中油脂用三氯 甲烷提取后以乙醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 ， 測定其游離脂肪酸（ 以油酸計(jì) ） 的含量。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 5 0 0 9 . 4 7 - 2 0 0 36 . 3 . 1 2 試 劑6 . 3 . 1 . 2 . 1 中性二氯甲烷 ： 同 6 . 2 . 26 . 3 . 1 . 2 . 2 酚酞指示液 ： 乙醇溶液（ 1 0 g / l ） 。6 . 3 . 1 . 2 . 3 乙醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( C H , C H Z （一） N a ） 二0 . 0 5 m o l / l , ; 量取 8 0 0 m l無水乙醇， 置于錐形瓶中， 將 l 9金屬鈉切成碎片， 分次加人無水乙醇中， 待作用 完畢后， 搖勻， 密塞 ， 靜置過夜， 將 澄清液傾人棕色瓶中（ 配制乙醇鈉溶液時 ， 鈉 與乙醇作用放出氫氣 ， 故應(yīng)離火遠(yuǎn)些 。金屬鈉與切下的表面碎 片應(yīng)放問原煤油液中保存 ， 切勿接觸水， 以免著 火， 配制時戴上眼鏡 “ J 手 套以做好防護(hù)） ， 并按下述方法標(biāo)定。 準(zhǔn)確稱取約0 . 2 g 在1 0 5 ,C - 1 1 0 干燥至恒量的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀， 加 5 0 n i l新煮沸過的冷水 ， 振搖使溶解， 加 3 滴酚酞指示液 ， 用上述配制乙醇鈉溶液滴定至初顯粉紅色 3 0 s 不褪 ， 同時做試劑空 自試驗(yàn) 。 乙醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度按式（ 2 ) 進(jìn)行計(jì)算。( V； 一 V , ）X 0 . 2 0 4 0 ， （2）式 中 ：。 乙醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， 單位為摩爾每升（ m o l / L ) ;n z 一 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） ； V , 鄰苯二甲酸氫鉀消耗乙醇鈉溶液的體積 ， 單位為毫升（ m L ) ; V , 試劑空自消耗乙醇鈉溶液的體積， 單位為毫升（ m l . ) ; 0 . 2 0 4 0 一一 與 l . 0 0 mL乙醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( C H, C H, O N a ) =1 . 0 0 0 m o l / I 習(xí)相 當(dāng)?shù)泥彵?二甲酸 氫鉀的質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） 。6 . 3 . 1 . 3 分析步驟 將測定脂肪后所得干燥浸出物以 3 0 ml , 中性三氯 甲烷溶解 ， 加 3 滴酚酞指示液 ， 用乙醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 （( 0 . 0 5 0 m o l / I , ） 滴定， 至溶液呈現(xiàn)粉紅色 3 0 s 不褪為終點(diǎn)。6 . 4 結(jié)果計(jì)算 試樣中游離脂肪酸的含量按式（ 3 ） 進(jìn)行計(jì)算 。 X ( 以 油 酸 計(jì) ） 一V X c 不 旦 坦 8 2 9 X 1 0 0 （ 3 ） 式 中 ： X試樣中游離脂肪酸的含量， 單位為克每百克（ g / 1 0 0 g ) ; V試樣消耗乙醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ， 單位為毫升（ M L ) ; 乙醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， 單位為摩爾每升（ co o l / l , ) ; 7 I2 測定脂肪時所得干燥浸出物的質(zhì)量， 單位為克（ g ) ;0 . 2 13 2 0 -與1 . 0 0 m l ） 乙醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( C H , C H , O N a ） 一1 . 0 0 0 T T I () i/ l 相當(dāng)?shù)挠退豳|(zhì)量 ， 單位 為克（ 9 ） 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。6 . 5 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)t : 測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5 。6 . 6 乙法 游離脂肪酸（ 以油酸計(jì)） 按式（ 4 ) 進(jìn)行計(jì)算 ， 游離脂肪酸（ 以油酸計(jì)） 一 酸價 X 0 . 5 0 3 （ 4） 式中 ： 酸價一 一 蛋品中 1 g油脂所含游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)； 0 . 5 0 3 一經(jīng) 驗(yàn)數(shù)值 ，免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 4 7 -2 0 0 36 . 7 無機(jī)砷 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 操作。6 . 8汞 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 7 操作。6 . 9 鋅 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 4 操作。6 . 1 0 六六六 、 滴滴涕 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 9 操作。巴氏殺菌冰全蛋適用于以鮮蛋為原料經(jīng)打蛋 、 過濾、 巴氏低溫殺菌 、 冷凍制成的蛋制品。7 感官檢 查堅(jiān)潔均勻， 黃色或淡黃色。具有冰雞全蛋的正常氣味， 無異味或雜質(zhì) ， 應(yīng)符合 G B 2 7 4 9 的規(guī)定 。8 理 化檢 驗(yàn)8 . 1 水分 同 6 . 1 。8 . 2 脂肪 同 6 . 2 。8 . 3 游離脂肪酸 同 6 . 3 。8 . 4 無機(jī)砷 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 操作。8 . 5汞 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 7 操作。8 . 6 鋅 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 4 操作。8 . 7 六六六 、 滴滴涕 按 （ a B / T 5 0 0 9 . 1 9 操作 。冰蛋黃適用于以鮮蛋的蛋黃為原料 ， 經(jīng)加工處理、 冷凍制成的蛋制品。9 感官檢 查堅(jiān)潔均勻 ， 黃色 ， 具有冰雞蛋黃的正常氣味， 無異味和雜質(zhì)， 應(yīng)符合 G B 2 7 4 9的規(guī)定 。1 01 0理化檢 驗(yàn)1 0 . 2 水分同 6 . 1 。 脂肪同 6 . 2 ， 稱取試樣量不超過 2 g o免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 5 0 0 9 . 4 7 -2 0 0 31 0 . 3 游離脂肪酸 同6 . 31 0 . 4 無機(jī)砷 按 G l 3 / T 5 0 0 9 . 1 1 操作。1 0 . 5 汞 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 7 操作 。1 0 . 6 鋅 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 4 操作 。1 0 . 7 六六六、 滴滴涕 按 G B / I 5 0 0 9 . 1 9 操作 。冰 蛋 白適用于以鮮蛋的蛋白為原料 ， 經(jīng)加工處理、 冷凍制成的蛋制品。1 1 感官檢查堅(jiān)潔均勻 ， 白色或乳白色， 具有正常冰雞蛋白的正常氣味， 無異味和雜質(zhì) ， 應(yīng)符合 G B 2 7 4 9 的規(guī)定。1 2 理化檢驗(yàn)1 2 . 1 水 分 同 6 . 1 。1 2 . 2 無機(jī)砷 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 操作。1 2 . 3 汞 按G l3 / T 5 0 0 9 . 1 7 操作。1 2 . 4 鋅 按（ B ,/ F 5 0 0 9 . 1 4 操作。1 2 . 5 六六六、 滴滴涕 按 （ ; B / 1 5 0 0 9 . 1 9 操作。 巴氏殺菌全蛋粉 適用于以鮮蛋為原料經(jīng)打蛋、 過濾、 巴氏低溫消毒、 噴霧干燥制成的蛋制品。1 3 感官檢查 粉末狀或極易松散之塊狀， 均勻淡黃色， 具有全蛋粉的正常氣味， 無異味和雜質(zhì)， 應(yīng)符合 G B 2 7 4 9 的規(guī)定。1 4 理化檢驗(yàn)1 4 . 1 溶解指數(shù)1 4 . 1 . 1 原理 根據(jù)試樣溶于氯化鈉溶液（ 5 0 g / l , ） 的折光指數(shù)， 計(jì)算溶解指數(shù) 。1 4 . 1 . 2 試劑 氯化鈉溶液（ 5 0 g / L ： 稱取5 g 氯化鈉溶解水中后稀釋至1 0 0 m l , o1 4 . 1 . 3 儀器1 4 . 1 . 3 . 1 阿貝氏折光計(jì)。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 4 7 -2 0 0 31 4 . 1 . 3 . 2 振蕩器： 左右式。1 4 . 1 . 4 分析步驟 稱取1 . 0 0 g 混勻試樣（ 以干樣計(jì)） ， 置于5 0 ml錐形瓶中， 準(zhǔn)確加人5 ml氯化鈉溶液（ 5 0 g / l ） ， 加5 粒小玻璃珠， 用橡皮塞塞緊瓶 臼。輕輕旋搖錐形瓶使蛋粉全部濕潤 ， 然后振蕩 0 . 萬h 。取下錐形瓶， 將樣液傾入內(nèi)徑 1 5 m m 試管中（ 如樣液中仍有蛋粉顆粒存在應(yīng)重做試驗(yàn)） ， 靜置 1 . 5 h 。取內(nèi)徑約 2 m m的尖端吸管， 尖端向下， 用手指按 緊吸管 卜門， 小 公 將吸管插人試竹 至樣 液底部， 開啟吸管 上日， 使管底樣液升入吸管尖端內(nèi)部少許， 緊堵吸管 I 幾 日取出吸管， 用脫脂 棉將吸管外壁 的蛋液拭凈 ， 小心將樣液滴于折光計(jì)三棱鏡上 ， 調(diào)節(jié)折光計(jì)所附水管的水溫為 2 0 X 一 ， 讀取樣液的折光指數(shù) 。同時測定氯化鈉溶液( 5 0 g / L ） 的折光指數(shù)。1 4 . 1 . 5 結(jié)果計(jì)算 溶解指數(shù)按式（ 5 ） 進(jìn)行計(jì)算。 X 一 （ R 一R, ） X 1 0 0 一（5） 式中： X一一 溶解指數(shù)； R 一 試樣溶液的折光指數(shù) ； R , 氯化鈉溶液（ 5 0 g / l . ） 的折光指數(shù)。1 4 . 2 水分 準(zhǔn)確稱取 2 . 0 0 g 混勻試樣 ， 按 6 . 1 操作。1 4 . 3 脂肪1 4 . 3 . 1 試劑 同6 . 2 . 2 。1 4 . 3 . 2 儀器 同6 . 2 . 3 。1 4 . 3 . 3 分析步驟 準(zhǔn)確稱取約 1 . 0 0 g 混勻的試樣， 置于脂肪浸抽管內(nèi)， 試樣上覆 以少許脫脂棉。以下按 6 . 2 . 4 . 1自“ 用 1 0 0 mL中性三氯甲烷分1 0 次浸提管內(nèi)試樣” 起， 依法操作。1 4 . 4 游離脂肪酸 同 6 . 3 。1 4 . 5 無機(jī)砷 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 操作 。1 4 . 6 汞 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 7 操作 。2 . 8 g巴氏殺菌全蛋粉相當(dāng) 1 0 g 鮮蛋 。1 4 . 7 鋅 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 4 操作。2 . 8 g巴氏殺菌全蛋粉相當(dāng) 1 0 g鮮蛋。1 4 . 8 六六六、 滴滴涕 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 9 操作。雞全蛋粉、 雞蛋黃粉適用于以鮮蛋為原料經(jīng)打蛋 、 過濾 、 噴霧 于 燥制成的蛋制品。適用于以鮮蛋的蛋黃為原料經(jīng)加 1 : 處理、 噴霧于燥制成的蛋制品。1 5 感官檢查粉末狀或極易松散的塊狀 ， 均勻淡黃色（ 蛋黃粉為均勻黃色） ， 具有蛋粉或雞蛋黃粉的正常氣味 ， 無免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 4 7 -2 0 0 3異味和雜質(zhì) ， 應(yīng)符合 G B 2 7 4 9的規(guī)定。1 6 理化檢驗(yàn)1 6 . 1 溶解指數(shù) 同1 4 . 1 。1 6 . 2 水分 同1 4 . 2 。1 6 . 3 脂肪 同1 4 . 3 。1 6 . 4 游離脂肪酸 同6 . 3 。1 6 . 5 無機(jī)砷 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 操作。1 6 . 6 汞 按 ( ; B / F 5 0 0 9 . 1 7 操作1 6 . 7 鋅 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 4 操作。1 6 . 8 六六六 、 滴滴涕 按 G IG / T 5 0 0 9 . 1 9 操作。2 . 8 g 全蛋粉相當(dāng) 1 0 g 鮮蛋 ， 4 . 8 g 蛋黃粉相當(dāng) 1 0 g 鮮蛋黃。2 . 8 g 全蛋粉相當(dāng) 1 0g 鮮蛋 ， 4 . 8 g 蛋黃粉相當(dāng) l o g 鮮蛋黃。2 . 8 g全蛋粉相當(dāng)1 0 g 鮮蛋， 4 . 8 g蛋黃粉相當(dāng)1 0 g 鮮蛋黃。2 . 8 g 全蛋粉相當(dāng)1 0 g 鮮蛋， 4 . 8 g蛋黃粉相當(dāng)1 0 g 鮮蛋黃。蛋白片適用于以鮮蛋的蛋白為原料， 經(jīng)加工處理 、 發(fā)酵 、 干燥制成的蛋制品。1 7 感官檢查 品片狀及碎屑狀 ， 呈均勻淺黃色， 具有雞蛋 白片的正常氣味， 無異味和雜質(zhì)， 應(yīng) 符合 G B 2 7 4 9 的規(guī)定， 必要時用下列方法鑒定 。1 7 . 1 雜質(zhì) 用二倍放大鏡檢查。1 7 . 2 碎屑 將全部試樣稱量， 置直徑 3 0 0 m m, 篩孔 1 . 5 mm的銅篩中， 均勻用力篩 3 0 轉(zhuǎn)， 稱量篩下碎屑質(zhì)量按式（ 6 ） 進(jìn)行計(jì)算。 X一塑 X 1 0 0 0 。 （ 6 ） 刀z ,式 中 ：X一 一試樣中碎屑， 單位為克每百克（ g / l o n g ) ;in , 試樣質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） ；m ：一 篩下碎屑質(zhì)量 ， 單位為克（ 9 ） 。1 8 理化檢驗(yàn)1 8 . 1 水分 同 6 . 1 操作。1 8 . 2 水溶物免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 4 7 - 2 0 0 31 8 . 2 . 1 原理 根據(jù)蒸干試樣水溶液中水分 ， 剩余固體物的量 ， 計(jì)算水溶物 。1 8 . 2 . 2 分析步驟1 8 . 2 . 2 . 1 甲法 稱取 1 0 . 0 0 g研碎的試樣， 置于 2 5 0 ml - 燒杯中， 先加約 2 0 ml水， 用玻璃棒輕輕攪拌， 再加約1 5 0 ml水 ， 待全部溶解后移人 5 0 0 m l . 容量瓶中， 用水洗凈燒杯 中殘余物， 洗液并人容量瓶中， 加水至刻度 ， 混勻 。靜置 2h 后 ， 再繼續(xù)混勻， 取出溶液約 8 0 ml置人 1 0 0 ml ， 離心管中， 以 3 0 0 0 r / mi n 的轉(zhuǎn)速離心 3 0 mi n 。待溶液透明清亮后 ， 吸取 5 0 ml- ， 移人 1 0 0 干燥恒量的蒸發(fā)皿中， 在水浴上蒸干后， 于1 0 0 干燥 2 h , 置干燥器 內(nèi) 3 0 m i n ， 稱量。以后 每干燥 1h稱量一 次， 至先后 兩次質(zhì)量相差不超過1 0 mg a1 8 . 2 . 2 . 2 乙法 按 1 8 . 2 . 2 . 1 稱樣， 溶解， 定容， 靜置 2h 后再繼續(xù)搖勻， 用定量濾紙過濾至 5 0 0 ml ， 錐形瓶中， 棄去最初的濾液約 3 0 ml - 。吸取澄清液 5 0 n i l ， 以下按 1 8 . 2 . 2 . 1自 “ 移人 1 0 0 干燥恒量的蒸發(fā)皿中”起 ， 依法操作 。1 8 . 2 . 2 . 3 結(jié)果計(jì)算 試樣 中水溶物按式（ 7 ) 進(jìn)行計(jì)算。X 一 刀 2 ，MI 沐5 0 / 5 0 0火 1 0 0（7 ）式中：X- 一 試樣中水溶物， 單位為克每百克（ g / 1 0 0 g ) ;r 刀1刀 2 . 一 試樣質(zhì)量， 單位為克（ g ) ;一 一 測定用試樣水溶物質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） 。 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。1 8 . 2 . 2 . 4 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 5 。1 8 . 3 總酸度1 8 . 3 . 1 原 理 根據(jù)中和試樣水溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算總酸度。1 8 . 3 . 2 試 劑1 8 . 3 . 2 . 1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( N a ( ) H） 二0 . 0 5 m o l l/ I 。1 8 . 3 . 2 . 2 酚酞一 乙醇指示液（ 1 0 g / I - ) ： 取0 . 5 g酚酞用乙醇溶解后稀釋至5 0 ml 。1 8 . 3 . 3 分析步驟 吸取 5 0 . 0 n i l , 按 1 8 . 2 . 2 . 1 制備的溶液， 置于 2 5 0 n i l , 錐形瓶中， 加 5 0 n i l , 水搖勻， 加酚酞指示液5 滴， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 0 . 0 5 m o l / I ） 滴定至出現(xiàn)粉紅色 0 . 5 m i n內(nèi)不褪。同時吸取 1 0 0 n i l , 水做試劑空白試驗(yàn)。1 8 . 3 . 4 結(jié)果計(jì)算 試樣 中的總酸度按式（ 8 ) 進(jìn)行計(jì)算 。( V， 一 V , ） X0 . 0 9 X 、m X 5 0 / 5 0 0X 1 0 0 （8）式 中X 一試樣中的總酸度（ 以乳酸計(jì)） ， 單位為克每百克（ g / 1 0 0 g ) ;試樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ， 單位克毫升（ ml ） ；空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的休積 ， 單位為毫升（ M L ) ;VV免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 4 7 -2 0 0 3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， 單位為摩爾每升（ m o l / L ) ; m試樣質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） ； 0 . 0 9 與 1 . 0 0 m L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( N a O H） 二1 . 0 0 0 m o l/ I 習(xí) 相當(dāng)?shù)娜樗岬馁|(zhì)量， 單位為克（ g ) . 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。1 8 . 3 . 5 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5 .1 8 . 4 無機(jī)砷 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 操作。1 . 2 g 蛋白片相當(dāng) 1 0 g鮮蛋白。1 8 . 5 汞 按 “ B / T 5 0 0 9 . 1 7 操作。1 . 2 g 蛋自片相當(dāng) 1 0 g鮮蛋白。1 8 . 6 鋅 按G B / T 5 0 0 9 . 1 4 操作。1 . 2 g 蛋白片相當(dāng)1 0 g鮮蛋白。1 8 . 7 六六六、 滴滴涕 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 9 操作。1 . 2 g 蛋白片相當(dāng) 1 0 R鮮蛋白。皮蛋（ 松花蛋）1 9 感官檢查 先仔細(xì)觀察皮蛋外觀 （ 包泥、 形態(tài)） 有無發(fā)霉 ， 敲搖檢驗(yàn)時注意顫動及響水聲 ， 皮蛋刮泥后 ， 觀察蛋殼的完整性（ 注意裂紋 ） ， 然后剝開蛋殼 ， 要注意蛋體的完整性 ， 檢查有無鉛斑 、 霉斑異物 （ 小組塊） 、 松花花紋 。剖開后 ， 檢查蛋自的透明度、 色澤、 彈性、 氣味 、 滋味 ， 檢查蛋黃的形態(tài) 、 色澤 、 氣味、 滋味。理 化檢驗(yàn) p H值 1 原 理待測溶液中氫離子（ H 一 ） 與玻璃 電極的膜電位 旱一定 的函數(shù)變化關(guān)系， 可直接從酸度計(jì)上讀取被 月！刁 ：n甘nnU，乃勺乙測溶液的p H值。2 0 . 1 2 試劑 各種 p H 值的緩沖液（ 酸度計(jì)附帶） 。2 0 . 1 . 3 儀器2 0 . 1 . 3 . 1 酸度計(jì) 。2 0 . 1 . 3 . 2 甘汞電極， 玻璃電極（ 以銼玻璃電極最好） 。2 0 . 1 . 3 . 3 磁力攪拌器 。2 0 . 1 . 3 . 4 組織搗碎機(jī)。2 0 . 1 . 4 分析步驟2 0 . 1 . 4 . 1 試樣處理 將 5 個皮蛋洗凈、 去殼。按皮蛋 ， 水為 2: 1 的比例加人水， 在組織搗碎機(jī) 中搗成勻漿。2 0 . 1 . 4 . 2 測定 稱取 1 5 . 0 0 g 勻漿（ 相當(dāng)于 1 0 . 0 0 g 試樣） ， 加水?dāng)噭?， 稀釋至 1 5 0 ml - ， 用雙層紗布過濾， 量取 5 0 ml ,測 p H值。2 0 . 2 游離堿度2 0 . 2 . 1 原 理 試樣中游離的水溶性堿性物質(zhì)， 按1 0 0 g 皮蛋消耗鹽酸（( 1 . 0 m o l / L ) 量計(jì)算（ 堿性物質(zhì)以氫氧化鈉免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 4 7 - 2 0 0 3計(jì) ） 。2 0 . 2 . 2 試劑2 0 . 2 . 2 . 1 混合指示液 A液： 甲基紅一 乙醇溶液 （( 2 g / L ) 。稱取 0 . 1 g甲基紅用少量乙醇溶解后稀釋至 5 0 ml , , 1 3 液 ： 浪甲酚綠一 乙醇溶液 （( 2 g ,/ 1 , ) 。稱取 0 . 2 g 浪 甲酚綠用少量乙醇溶解后稀釋至 1 0 0 m l 。 取 A液 1 份， B液 5 份 ， 混勻 。2 0 . 2 . 2 . 2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( H C l ) =0 . 1 m o l / L 2 0 . 2 . 3 儀器 p H i 十 。2 0 . 2 . 4 分析步驟 吸取 5 0 m l . 2 0 . 1 . 4 . 2的濾液， 在附酸度計(jì)的磁力攪拌器上用鹽酸( 0 . 1 m o l / l , ） 邊滴定邊攪拌 。滴至溶液p H為7 時為終點(diǎn)?；蛟跒V液中加人混合指示劑3 滴一5 滴， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（( 0 . 1 m o l / l . )滴定至由綠色變?yōu)榛易仙?并取 5 0 ml水做空白試劑。2 0 . 2 . 5 結(jié)果計(jì)算 試樣中的游離堿度（ 以氫氧化鈉計(jì) ） 按式（ 9 ) 進(jìn)行計(jì)算 。 ， ( V, 一V., ） X 4 01 0 X 5 0 / 1 0 0X 1 0 0（9 ） 式 中： X一 一試樣中的游離堿度（ 以氫氧化鈉計(jì)） ， 單位為毫克每f 3 克（ m g / l 0 0 g ) ; V , 一滴定試樣時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， 單位為毫升（ ml ） ； V 空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， 單位為毫升（ ml ） ； c 一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， 單位為摩爾每升（ m o l / I , ) ; 4 。 一 一 與1 . 0 m l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液紐 c ( H C I ） 二1 . 0 0 0 m o l l 相當(dāng)?shù)臍溲趸c的質(zhì)量， 單位為毫克 ( mg ) 。 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。2 0 . 2 . 6 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 5 %02 0 . 3 揮發(fā)性鹽基氮2 0 . 3 . 1 原理 皮蛋中蛋自質(zhì)分解后產(chǎn)生堿性含氮物質(zhì)， 如氨、 伯胺 、 仲胺等。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性 ， 在弱堿性溶液中加熱蒸餾可隨水蒸氣 蒸出， 用硼 酸吸收后， 再用 鹽酸滴 定， 可 以 計(jì)算出 1 0 0 g皮蛋 中含氮 的質(zhì)量( mg ) 。2 0 . 3 . 2 試 劑2 0 . 3 . 2 . 1 氧化鎂混懸液 （ 1 0 g / l . ) ： 將氧化鎂經(jīng) 8 0 0 0C一 9 0 0 灼燒 3h ， 冷至 2 0 0 以下 ， 置千燥器冷卻后 ， 稱取 1g ， 用 1 0 0 ml - 水混勻（ 臨用新配） 。2 0 . 3 . 2 . 2 三氯乙酸溶液（ 2 0 0 g / I ） ： 取三氯乙酸2 0 g 加水溶解并稀釋至1 0 0 ml 。2 0 . 3 . 2 . 3 硼酸吸收液 ： 1 0 0 ml硼酸溶液（ 2 0 g / l ） ， 加 1 m l混合指示液， 混勻。2 0 . 3 . 2 . 4 甲基紅一 嗅甲酚綠混合指示液： 同 2 0 . 2 . 2 . 1 a2 0 . 3 . 2 . 5 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 0 . 0 l m o l / I ） 。2 0 . 3 . 3 分析步驟 稱取 1 5 . 0 0 g 按 2 0 . 1 . 4 . 1 制備的皮蛋勻漿（ 相當(dāng)于 1 0 . 0 0 g 試樣） ， 置于燒杯 中， 用 5 0 m l , 水將試樣分次洗人 1 0 0 m L具塞量筒 中， 加 1 0 ml , 三氯乙酸（ 2 0 0留L ) ， 加水至 1 0 0 m l . ， 充分振搖待蛋白質(zhì)沉淀后過濾， 濾液備用 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 4 7 - 2 0 0 3 收取 1 0 . 0 mL硼酸吸收液， 置于5 0 m L錐形瓶中， 將半微量定氮器冷凝管下端插人吸收液液面下。吸取上述濾 液 2 . 0 0 ml , ， 加 人 定氮器 反應(yīng) 室 中， 并 以少 量水 沖洗， 立 即加 人 5 ml . 氧 化鎂 混懸 液( 1 0 g / L ) ， 迅速蓋塞， 并加水以防漏氣， 夾緊廢液排出橡皮管， 蒸餾 5 m i n ， 移動吸收瓶使冷凝管下端離開液面 ， 繼續(xù)蒸餾 1 m i n ， 取下吸收瓶 ， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 0 . 0 1 0 m o l / 1 , ） 滴定至灰紫色為終點(diǎn) ， 同時做試劑空白試驗(yàn)。為防止蒸餾過程中泡沫過多， 可加。 . 5 mL -1 mL異戊醇。2 0 . 3 . 4 結(jié)果計(jì)算 試樣 中揮發(fā)鹽基氮的含量按式（ 1 0 ) 進(jìn)行計(jì)算。( V , 一 V Z ） X 一 X 1 4i n X 2 / 1 0 0 0X 1 0 01 0 ） 式中： X一一試樣中揮發(fā)鹽基氮的含量， 單位為毫克每百克（ m g / l 0 0 g ) ; V , 測定用試樣滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積， 單位為毫升（ mL ) ; V Z 試劑空 白滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積 ， 單位為毫升（ M L ) ; 。 一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， 單位為摩爾每升（ m o l/ L ) ; 1 4 與1 . 0 m l , 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( HC l ) =1 . 0 0 0 m o t / L 相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量， 單位為毫克（ m g ) ; In - 一試樣質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） 。 計(jì)算結(jié)果保 留兩位有效數(shù)字 。2 0 . 3 . 5 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 5 %.2 0 . 4 總堿度2 0 . 4 . 1 原理 試樣的總堿度是指試樣灰分中能與強(qiáng)酸（ 如鹽酸、 硫酸等） 相作用的所有物質(zhì) 的含量 （ 以氫氧化鈉計(jì)） ， 按1 0 0 g 皮蛋消耗鹽酸（( 1 . 0 m o l / L ) 量計(jì)算2 0 . 4 . 2 試劑2 0 . 4 . 2 . 1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(NaOH)=0. 1 m o l/ I 。2 0 . 4 . 2 . 2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液壓 c ( HC 1 ) =0 . 1 mo l / L o2 0 . 4 . 2 . 3 氯化鈣溶液（ 4 0 0 g / I , ) ： 稱取無水氯化鈣 4 0