標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 16104-1995 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《車間空氣中鎢或碳化鎢的硫氰酸鉀-三氯化鈦分光光度測(cè)定方法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何在工業(yè)環(huán)境中對(duì)空氣中的鎢(W)或其化合物碳化鎢進(jìn)行定量分析的方法,具體采用的是硫氰酸鉀-三氯化鈦分光光度法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體解析:

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于評(píng)價(jià)車間工作環(huán)境空氣中鎢及其化合物的濃度,主要針對(duì)的是含有鎢或碳化鎢粉塵的制造業(yè)車間,如硬質(zhì)合金制造、金屬加工等行業(yè),以確保工作環(huán)境符合國(guó)家職業(yè)健康安全要求。

測(cè)定原理

該測(cè)定方法基于鎢離子與特定試劑反應(yīng)形成有色絡(luò)合物的原理。在樣品采集后,通過(guò)化學(xué)處理使空氣中的鎢轉(zhuǎn)化為可溶性形式,隨后加入硫氰酸鉀和三氯化鈦試劑,形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。該絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下具有吸收光譜特性,通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量其吸光度,根據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可計(jì)算出空氣中鎢的濃度。

采樣與預(yù)處理

  • 采樣:使用合適的采樣器收集一定體積的空氣樣本,通常需要控制采樣流量和時(shí)間以確保采集到有代表性的樣本。
  • 預(yù)處理:采集后的空氣樣本需經(jīng)過(guò)濾、溶解等步驟,將鎢轉(zhuǎn)化為溶液狀態(tài),為后續(xù)分析做準(zhǔn)備。

分析步驟

  1. 試劑配制:準(zhǔn)備所需濃度的硫氰酸鉀溶液和三氯化鈦溶液。
  2. 樣品測(cè)定:將處理后的樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一樣,加入相同量的試劑后,在特定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。
  3. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液制作吸光度與濃度的關(guān)系圖,即標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  4. 計(jì)算濃度:根據(jù)樣品溶液的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對(duì)應(yīng)的鎢濃度。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的數(shù)據(jù),用以評(píng)估該測(cè)定方法的精密度。同時(shí),通過(guò)與參考方法的比較驗(yàn)證其準(zhǔn)確度,確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性。

質(zhì)量控制

強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量控制措施,包括空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)以及定期校準(zhǔn)儀器等,以減少測(cè)量誤差,保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

結(jié)論

該標(biāo)準(zhǔn)提供了一套詳細(xì)的操作流程和技術(shù)要求,用于有效監(jiān)測(cè)車間空氣中鎢或碳化鎢的含量,對(duì)于保護(hù)工人健康、預(yù)防職業(yè)病及符合環(huán)境保護(hù)要求具有重要意義。它不僅適用于職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測(cè),也可作為相關(guān)研究和環(huán)境監(jiān)測(cè)的參考依據(jù)。


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  • 1996-01-23 頒布
  • 1996-07-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

I C Sc 5 21 3 . 0 4 0 . 3 0端8中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 6 1 0 4 一 1 9 9 5車間空氣中鎢或碳化鎢的硫氰酸鉀 一 三氯化欽分光光度測(cè)定方法Wo r k p l a c e a i r -D e t e r min a t i o n o f t u n g s t e n o r t u n g s t e n c a r b i d e -P o t a s s iu m t h i o c y a n a t e - t it a n o u s t r i c h l o r i d e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 發(fā)布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局中 華 A. 民 共 和 國(guó) 1生 部發(fā) 布G B / T 1 6 1 0 4 -1 9 9 5前言 本標(biāo)準(zhǔn)是為勞動(dòng)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套的 監(jiān)測(cè)方法, 用于監(jiān)測(cè)車間 空氣中 鎢或碳化鎢的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn)是參考了國(guó)外的監(jiān)測(cè)方法, 結(jié)合我國(guó)情況經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室研究和現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證后提出的。 本標(biāo)準(zhǔn)從 1 9 9 6 年 7 月 1日 起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)由中 華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 提出。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 江西省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治 研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 楊雙才、 黎小萍。 本標(biāo)準(zhǔn)由 衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口 單位中國(guó)預(yù)防醫(yī) 學(xué)科學(xué)院勞 動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù) 責(zé)解釋。中華 人 民共 和 國(guó) 國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn)車間空氣中鎢或碳化鎢的硫氮酸鉀 一 三氯化欽分光光度測(cè)定方法G B / T 1 6 1 0 4 一1 9 9 5Wo r k p l a c e a i r -D e t e r mi n a t i o n o f t u n g s t e n o r t u n g s t e n c a r b i d e -P o t a s s i u m t h i o c y a n a t e - t i t a n o u s t r ic h l o r i d e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫氰酸鉀一 三氯化欽分光光度法測(cè)定車間空氣中鎢或碳化鎢濃度的方法. 本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用鎢或碳化鎢的 車間空氣中 鎢或碳化鎢濃度的測(cè)定。2原理 空氣中的鎢及碳化鎢采集在微孔濾膜上, 濾膜樣品 經(jīng)酸性消解后, 在還原劑的作用下, 鎢與硫佩酸鉀作用生成黃色絡(luò)合物, 在4 0 0 nn 波長(zhǎng)下 用2 0 m m比 色杯比色 定量。3 儀器采樣夾。濾料: 微孔濾膜, 孔徑。 . 8 l a m, 直徑4 5 m m ,抽氣機(jī)。流量計(jì)。量瓶, 1 0 0 m L ,具塞比 色管, 2 5 m l 。分光光度計(jì)。313.23.33.43.53.63.74 試劑 本法所用的一般試劑均為分析純, 基準(zhǔn)試劑為優(yōu)級(jí)純.4 . 1 燕餾水: 所用實(shí)驗(yàn)用水均為全玻蒸餾水或去離子水。4 . 2 1 十9 的 高抓酸 一 硝酸溶液。4 . 3 混合 酸: 將1 0 0 m L 硫酸小心傾入5 0 0 m L水中待冷后加3 0 0 m L 磷酸, 用水稀釋到1 0 0 0 m L ,4 . 4 5 g / L抓化亞錫溶液: 稱取。 . 5 g 抓化亞錫溶于1 0 0 m L l 十1 鹽酸中。4 . 5 2 5 0 g / L硫氰酸鉀溶液。4 . 6 1 5 g / L三抓化欽溶液: 取2 . 5 m L 1 5 0 g / L三氛化鐵于2 5 m L 量瓶中, 用1 十 3 鹽酸稀釋至刻度,臨用前配制。4 . 7 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取1 . 7 9 3 6 g 鎢酸鈉( N a , W O , 2 H 2 0 ) 溶于少量水并移人1 0 0 0 m L量瓶中, 用水稀釋至 刻度, 此 液1 m L 二 1 m g 鎢。國(guó)家技術(shù)監(jiān).局1 9 9 5 一 1 2 一 1 5批準(zhǔn)1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 實(shí)施Gs / T 1 6 1 0 4 一1 9 9 5采樣將微孔濾膜安裝在采樣夾內(nèi), 以 5 L / m i n的速度采集 5 0 L空氣樣品。6 分析步驟6 . 1 對(duì)照試驗(yàn) 將裝好濾膜的采樣夾帶到采樣點(diǎn), 除 不采集空氣外, 其余 操作同樣品, 作為樣品的空白對(duì)照。6 . 2 樣品處理 將采過(guò)樣的微孔濾膜放人錐形瓶中, 放入2 m L l 十9 的高抓酸一 硝酸混合消解液放在電爐上加熱消解, 待濾膜消解后, 消解液呈淡棕色, 取下。加 2 0 mL混合酸, 繼續(xù)消解至冒白煙, 消解液呈無(wú)色透明為止。取下放冷, 轉(zhuǎn)移入 1 0 0 mL量瓶中, 用水洗滌錐形瓶, 洗滌液倒入量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。取 1 0 mL于 2 5 m L比色管中, 待分析。6 . 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按表 1 配制標(biāo)準(zhǔn)管。 表 1 鎢標(biāo)準(zhǔn)管的配制管號(hào)0 1 2 3 4 5標(biāo)準(zhǔn)溶液, mL蒸餾水, m L 0 0 . 2 0 0 . 4 0 0 . 6 0 0 . 8 0 1 . 0 01 . 0 0 0 .8 0 0 .6 0 0 . 4 0 0 . 2 0 0鎢的含量, K 90 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 按樣品操作步驟處理各標(biāo)準(zhǔn)管, 最后從1 0 0 m L 量瓶中量取1 0 m L 溶液于2 5 m L比色管中. 向標(biāo)準(zhǔn)管中各加5 m L 抓化亞錫溶液, 2 m L硫氛酸鉀溶液, 再加。 . 5 m L 三抓化欽溶液, 搖勻, 于4 0 0 n m波長(zhǎng)下, 用2 0 m 。比 色杯測(cè)量吸 光度, 以 鎢含量(kg ) 對(duì)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6 . 4 測(cè)定同標(biāo)準(zhǔn)管的操作測(cè)定樣品管的吸光度, 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得鎢的含量.計(jì)算 按式( 1 ) 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積V . .V 。 二 V X _ 2 7 3 , X - 事 二 乙 了d 州 t 101 . S( 1 )式中: V o -標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積, L ; V 采樣體積, L; p 采樣場(chǎng)所的大氣壓力, k P a ; t 采樣場(chǎng)所的氣溫, 。7 . 2 按式( 2 ) 計(jì)算空氣中鎢的濃度。1 0 m(2 )式中: 空氣中鎢的濃度, m g / m ; 二所取樣品溶液中鎢的含量+ r+ g ;V 。 標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積, L ,G B / T 1 6 1 0 4 一 1 9 9 58 說(shuō)明8 . 1 本法檢出限為3 j i g / 1 0 m L ,8 . 2 在本法的實(shí)驗(yàn)條件下, 鎢濃度在2 0 , 6 0 , 1 0 0 t4 g / 1 0 m l時(shí). 變異系數(shù)分別為3 . 3 6 0 0 , 2 . 2 9 %,1 . 2 7 %.8 . 3 本法采樣效率9 2 %-1 0 0 0 o , 在采樣 過(guò)程中要防止污染, 不能在高濃度的 鎢生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)安裝濾膜, 保持采樣夾和鑷子等采樣用具的 清潔。 采樣、 運(yùn)輸、 儲(chǔ)存時(shí)要防止濾膜上粉塵 脫落。8 . 4 樣品消化完全

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