GB-T16104-1995車間空氣中鎢或碳化鎢的硫氰酸鉀-三氯化鈦分光光度測(cè)定方法.pdf

I C Sc 5 21 3 . 0 4 0 . 3 0端8中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 6 1 0 4 一 1 9 9 5車間空氣中鎢或碳化鎢的硫氰酸鉀 一 三氯化欽分光光度測(cè)定方法Wo r k p l a c e a i r -D e t e r min a t i o n o f t u n g s t e n o r t u n g s t e n c a r b i d e -P o t a s s iu m t h i o c y a n a t e - t it a n o u s t r i c h l o r i d e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 發(fā)布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局中 華 A. 民 共 和 國(guó) 1生 部發(fā) 布G B / T 1 6 1 0 4 -1 9 9 5前言 本標(biāo)準(zhǔn)是為勞動(dòng)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套的 監(jiān)測(cè)方法， 用于監(jiān)測(cè)車間 空氣中 鎢或碳化鎢的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn)是參考了國(guó)外的監(jiān)測(cè)方法， 結(jié)合我國(guó)情況經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室研究和現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證后提出的。 本標(biāo)準(zhǔn)從 1 9 9 6 年 7 月 1日 起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)由中 華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 提出。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 江西省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治 研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 楊雙才、 黎小萍。 本標(biāo)準(zhǔn)由 衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口 單位中國(guó)預(yù)防醫(yī) 學(xué)科學(xué)院勞 動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù) 責(zé)解釋。中華 人 民共 和 國(guó) 國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn)車間空氣中鎢或碳化鎢的硫氮酸鉀 一 三氯化欽分光光度測(cè)定方法G B / T 1 6 1 0 4 一1 9 9 5Wo r k p l a c e a i r -D e t e r mi n a t i o n o f t u n g s t e n o r t u n g s t e n c a r b i d e -P o t a s s i u m t h i o c y a n a t e - t i t a n o u s t r ic h l o r i d e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫氰酸鉀一 三氯化欽分光光度法測(cè)定車間空氣中鎢或碳化鎢濃度的方法. 本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用鎢或碳化鎢的 車間空氣中 鎢或碳化鎢濃度的測(cè)定。2原理 空氣中的鎢及碳化鎢采集在微孔濾膜上， 濾膜樣品 經(jīng)酸性消解后， 在還原劑的作用下， 鎢與硫佩酸鉀作用生成黃色絡(luò)合物， 在4 0 0 nn 波長(zhǎng)下 用2 0 m m比 色杯比色 定量。3 儀器采樣夾。濾料: 微孔濾膜， 孔徑。 . 8 l a m， 直徑4 5 m m ,抽氣機(jī)。流量計(jì)。量瓶, 1 0 0 m L ,具塞比 色管, 2 5 m l 。分光光度計(jì)。313.23.33.43.53.63.74 試劑 本法所用的一般試劑均為分析純， 基準(zhǔn)試劑為優(yōu)級(jí)純.4 . 1 燕餾水: 所用實(shí)驗(yàn)用水均為全玻蒸餾水或去離子水。4 . 2 1 十9 的 高抓酸 一 硝酸溶液。4 . 3 混合 酸: 將1 0 0 m L 硫酸小心傾入5 0 0 m L水中待冷后加3 0 0 m L 磷酸， 用水稀釋到1 0 0 0 m L ,4 . 4 5 g / L抓化亞錫溶液: 稱取。 . 5 g 抓化亞錫溶于1 0 0 m L l 十1 鹽酸中。4 . 5 2 5 0 g / L硫氰酸鉀溶液。4 . 6 1 5 g / L三抓化欽溶液: 取2 . 5 m L 1 5 0 g / L三氛化鐵于2 5 m L 量瓶中， 用1 十 3 鹽酸稀釋至刻度，臨用前配制。4 . 7 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取1 . 7 9 3 6 g 鎢酸鈉( N a , W O , 2 H 2 0 ) 溶于少量水并移人1 0 0 0 m L量瓶中， 用水稀釋至 刻度， 此 液1 m L 二 1 m g 鎢。國(guó)家技術(shù)監(jiān).局1 9 9 5 一 1 2 一 1 5批準(zhǔn)1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 實(shí)施Gs / T 1 6 1 0 4 一1 9 9 5采樣將微孔濾膜安裝在采樣夾內(nèi)， 以 5 L / m i n的速度采集 5 0 L空氣樣品。6 分析步驟6 . 1 對(duì)照試驗(yàn) 將裝好濾膜的采樣夾帶到采樣點(diǎn)， 除 不采集空氣外， 其余 操作同樣品， 作為樣品的空白對(duì)照。6 . 2 樣品處理 將采過(guò)樣的微孔濾膜放人錐形瓶中， 放入2 m L l 十9 的高抓酸一 硝酸混合消解液放在電爐上加熱消解， 待濾膜消解后， 消解液呈淡棕色， 取下。加 2 0 mL混合酸， 繼續(xù)消解至冒白煙， 消解液呈無(wú)色透明為止。取下放冷， 轉(zhuǎn)移入 1 0 0 mL量瓶中， 用水洗滌錐形瓶， 洗滌液倒入量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻。取 1 0 mL于 2 5 m L比色管中， 待分析。6 . 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按表 1 配制標(biāo)準(zhǔn)管。 表 1 鎢標(biāo)準(zhǔn)管的配制管號(hào)0 1 2 3 4 5標(biāo)準(zhǔn)溶液， mL蒸餾水， m L 0 0 . 2 0 0 . 4 0 0 . 6 0 0 . 8 0 1 . 0 01 . 0 0 0 .8 0 0 .6 0 0 . 4 0 0 . 2 0 0鎢的含量, K 90 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 按樣品操作步驟處理各標(biāo)準(zhǔn)管， 最后從1 0 0 m L 量瓶中量取1 0 m L 溶液于2 5 m L比色管中. 向標(biāo)準(zhǔn)管中各加5 m L 抓化亞錫溶液， 2 m L硫氛酸鉀溶液， 再加。 . 5 m L 三抓化欽溶液， 搖勻， 于4 0 0 n m波長(zhǎng)下， 用2 0 m 。比 色杯測(cè)量吸 光度， 以 鎢含量(kg ) 對(duì)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6 . 4 測(cè)定同標(biāo)準(zhǔn)管的操作測(cè)定樣品管的吸光度， 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得鎢的含量.計(jì)算 按式( 1 ) 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積V . .V 。 二 V X _ 2 7 3 ， X - 事 二 乙 了d 州 t 101 . S( 1 )式中: V o -標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積， L ; V 采樣體積， L; p 采樣場(chǎng)所的大氣壓力， k P a ; t 采樣場(chǎng)所的氣溫， 。7 . 2 按式( 2 ) 計(jì)算空氣中鎢的濃度。1 0 m(2 )式中: 空氣中鎢的濃度， m g / m ; 二所取樣品溶液中鎢的含量+ r+ g ;V 。 標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積， L ,G B / T 1 6 1 0 4 一 1 9 9 58 說(shuō)明8 . 1 本法檢出限為3 j i g / 1 0 m L ,8 . 2 在本法的實(shí)驗(yàn)條件下， 鎢濃度在2 0 , 6 0 , 1 0 0 t4 g / 1 0 m l時(shí). 變異系數(shù)分別為3 . 3 6 0 0 , 2 . 2 9 %,1 . 2 7 %.8 . 3 本法采樣效率9 2 %-1 0 0 0 o ， 在采樣 過(guò)程中要防止污染， 不能在高濃度的 鎢生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)安裝濾膜， 保持采樣夾和鑷子等采樣用具的 清潔。 采樣、 運(yùn)輸、 儲(chǔ)存時(shí)要防止濾膜上粉塵 脫落。8 . 4 樣品消化完全