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文檔簡介
乙烯-乙酸乙烯共聚物的共混工藝及力學性能第35卷第4期東華大學l自然科學版)vo1.35,no.42009年8月journalofdonghuauniversity(naturalscience)aug.2009文章編號:16710444(2009)04037605聚乳乙烯一乙酸乙烯共聚物的共混工藝及力學性能孫強英h,黃莉茜hb,林宗華(1.東華大學a.紡織學院|b.紡織面料技術教育部重點實驗室,上海201620;2.莆田出入境檢驗檢疫局,福建莆田351100)摘要:分別以乙烯一丙烯酸甲酯一甲基丙烯酸縮水甘油酯(e-ma-gma)和馬來酸酐接枝乙烯一乙酸乙烯酯(evamah)作為增容劑,采用熔融共混的方法制備了聚乳酸(pla)/乙烯一乙酸乙烯共聚物(eva)/增容劑三元共混物.力學分析和掃描電鏡結果表明,e-ma-gma對pia/eva共混物有更好的增容效果,pla/eva/e-ma-gma共混物比例為90/10/5時缺口沖擊強度最高,為最佳共混組分比例.關鍵詞:聚乳酸(pla)/乙烯一乙酸乙烯共聚物(eva);共混工藝;增容;力學性能中圖分類號:tb324文獻標志碼:apreparationandmechanicalpropertiesofpoly(1acticacid)/poly(ethylenecovinylacetate)blendssunqiang-yingh,huangliqian,linzong-hua2(&collegeoftextiles;b.keylaboratoryoftextilescience&technology,ministryofeducation,1.donghuauniversity,shanghai201620,china;2.putianentry-exitinspectionandquarantineburean,putianfujian351100,china)abstract:poly(1acticacid)(pia)/poly(ethylene-co-vinylacetate)(eva)/compatibilizerblendswerepreparedbymeltmixing,respectivelyusingethylene-methylacrylatglycerylmethacrylateterpolymer(e_ma-gma)andmaleicanhydridegraftedethylenevinylacetatecopolymer(evamah)ascompatibilizers.theresultsofmechanicalpropertiesandsemshowthate_一magmaisamoreeffectivecompatibilizerforpia/evablends.theoptimizedblendingweightratioforpla/eva/e_magmablendsis90/10/5.whichhasthehighestnotchedimpactstrength.keywords:poly(1acticacid)(pia)/poly(ethylene-co-viny1acetate)(eva);blendingtechnology;compatibilization;mechanicalproperties聚乳酸(pia)是一種以淀粉,纖維素等碳水化合物為原料,經水解,發(fā)酵,純化,聚合而成的脂肪族聚酯,在體內或土壤中經微生物作用降解生成乳酸,最終代謝產物為水和二氧化碳.pia因其良好的生物降解性,生物相容性以及加工性,受到了廣泛的關注.pia材料的開發(fā)和應用,不但可解決環(huán)境污染問題,更重要的意義在于為以石油資源為基礎的塑料工業(yè)開辟了取之不盡的原料資源.但收稿日期:2008一l124基金項目:毅商部留學回圍人員科研啟動捧金資助項目(敦外司200721號)作者簡介:孫強螅(13一),欠.爾濟j人,碩i.,研究為紡織協(xié)料j紡織品沒黃絢l碡(通汛聯(lián)系人),女,ft投授,email:hhtiandhu.cdu.ci1第4期孫強英,等:聚乳酸/乙烯一乙酸乙烯共聚物的共混工藝及力學性能377pia性脆,斷裂伸長小,韌性差,熱穩(wěn)定性差,成本高等一系列問題限制了其應用范圍.高聚物共混改性屬于物理改性,未改變高聚物大分子鏈結構,保留了原有高聚物的優(yōu)點,同時通過添加新物質,改變了聚集態(tài)結構,從而賦予高聚物某些新的性能3_.通過共混改性,不但能夠改善聚合物性能,還能達到降低成本的目的,制得價格低廉,用途廣泛的材料.聚合物共混是改善聚合物韌性的一種方法.文獻報道與聚乳酸共混的有聚己內酯(pci),聚己二酸一對苯二甲酸丁二酯(pbat),聚氨酯(pu),乙烯一乙酸乙烯共聚物(,a),乙烯丙烯酸甲酯一甲基丙烯酸縮水甘油酯(emagrv)e0等.其中,付學俊【8研究了eva增韌聚乳酸體系的力學,熱學和結晶性能,結果表明,eva的加入改善了共混物的韌性,但由于兩者的相容性差,當eva的質量分數(shù)超過25后,其在pla中的分散均勻性較差,兩相的黏結性差,導致增韌效果下降.為改善pia的力學性能,本文以eva作為增韌劑,分別選用emagma和馬來酸酐接枝乙烯一乙酸乙烯酯(e,amah)作為增容劑,與pi.a進行熔融共混,并設計了不同組分含量的共混工藝,通過掃描電鏡(sem)觀察和力學性能測試,得到最佳共混工藝.1實驗1.1主要原料pia:黏均相對分子質量為1o萬,熔融指數(shù)為(190)48g/10min,深圳市光華偉業(yè)實業(yè)有限公司;eva:牌號eva183,乙酸乙烯質量分數(shù)為18,熔融指數(shù)為(190)23g/10rain,北京有機化工廠;emagma:i.otaderax一8900,elfatochem公司;eva一h:南京德巴化工有限公司;產品牌號evag1,mah接枝率為主要儀器和設備哈克轉矩流變儀,haakerc90,德國哈克公司;平板硫化機,qib,上海大中華橡膠機械公司;雙螺桿擠出機,euroiab16,thermohakke公司;萬能材料實驗機,wdw一20,上海華龍測試儀器公司;萬能制樣機,xwzy一1,承德市考思科學檢測有限公司;多功能沖擊實驗機,xjjud一500,承德市考思科學檢測有限公司;掃描電子顯微鏡,jsm一56001v,日本jeoi公司.1.3共混實驗1.3.1增容劉的選擇為改薔ii,|與f=va的干容性,分別選用fmah和emagma作為增容劑,熔融共混制備以下試樣以考察增容劑的增容效果,如表1所示.表1采用不同增容劑的共混試樣table1blendsofdifferentcompatibilizer試樣編號pia/eva/增容劑1#2拉3#70/30/o70/30/5(evamah)70/30/5(emagma)1.3.2共混物組分的優(yōu)化在確定增容劑后,制備不同組分質量比的共混試樣以優(yōu)化共混工藝,如表2所示.表2不同組分質量比的共混試樣table2blendsofdifferentcompositionratio試樣編號pla/eva/emagma4芷5#6#7#8#9#1.3.3共混試樣的制備過程(1)將pia,eva,增容劑在烘箱中在50下干燥12h,然后在150時按一定配比將原料顆粒加入哈克轉矩流變儀中進行共混,然后使溫度繼續(xù)上升到170,總共混時間為10rain.將共混后的粒料在烘箱中5o干燥12h,然后在平板硫化機上熱壓成1mm薄片,根據(jù)gb/t10401992裁剪試樣進行拉伸測試.試樣為啞鈴形,中間部分尺寸為33mmx6mm.(2)將pia,eva,增容劑在烘箱中在50下干燥12h,然后按一定配比在雙螺桿擠出機上進行熔融共混擠出.螺桿各段溫度為165180,機頭溫度為170,螺桿轉速為60r/min,擠出后用水冷卻,造粒.共混物顆粒在烘箱中5o下干燥12h,然后在平板硫化機上熱壓成4mm厚樣條,根據(jù)gb/t1o431980裁剪試樣進行沖擊測試.試樣尺寸為63.5mm4mmx12.7mm.1.4共混物形態(tài)和力學性能測試(1)sem:將拉伸試樣置于液氮中冷卻脆斷,脆斷面經真空鍍金后攔于掃描電子顯微鏡上觀察并拍照;取拉伸斷裂后的試樣,在斷裂面上鍍金,然后用掃描電子顯微鏡對斷面進行觀察并拍照.(2)托伸性能測試:試樣夾持距為80n,33k42l77689378東華大學(自然科學版)第35卷拉伸速度為50mm/min,測試5個試樣取平均值.(3)缺口沖擊強度測試:懸臂梁沖擊,測試5個試樣取平均值.(c)pla/eva/emagma:(d)pla/eva/emagma70/30/5(l000)70/30/5(x5000)圖1共混物脆斷面sem照片fig,.1semmitnrographsofblendscyro-fracturedsurfaces從圖1(a)可以看出,pla/eva共混物斷面呈明顯的海島兩相結構,pla為連續(xù)相,eva為分散相,eva以球形顆粒分散于pla基體中,分散相顆粒大,分散相與基體之間界面清晰,基體中存在因分散相的脫落而形成的凹槽,槽壁光滑,說明分散相與基體之間的黏結性很差.從圖l(b)看出,加入evamah后,pia基體中出現(xiàn)較多粒徑較小的eva顆粒,但仍存在較多粒徑大于20/xm的分散相,且分散相與基體之間界面清晰,分散相脫落形成的凹槽槽壁光滑,說明加入evamah后未明顯改善pia與eva之間的黏結性.增容劑evamah為eva與馬來酸酐的接枝物,因為主鏈結構與eva相同,因而與eva有較好的相容性,使得共混過程中降低了eva相的表面張力,利于eva在基體中的分散,但由于支鏈上馬來酸酐的活性較低,所以在實驗條件下并沒有與pia分子鏈發(fā)生預期的化學反應,因而未能有效地改善共混物中兩相的黏結性.從圖1(c)看出,加入增容劑emagma后,分散相粒徑明顯減小,且粒徑均勻.圖1(d)為圖1(c)的局部放大,從圖1(d)中可以看出,加入增容劑emagma后,分散相與基體相界面模糊,兩相間具有很好的黏結性,部分分散相脆斷后留在了基體中.這說明引入emagma增容劑后,在熔融共混過程中,增容劑降低了pla基體與eva分散相的界面張力,使分散相粒子在熔融過程中的剪切力作用下被細化和分散,得到分散相粒子小且分布均勻的共混物,并且強化了分散相與基體之間的界面黏結.這是因為一方面聚合物emagma與eva主鏈上帶有相同的一ch2一ch:一及一ch:ch一基團,支鏈上都帶有極性基團,結構相似,因此具有一定的相容性;另一方面emagma含有的環(huán)氧基團可以與pla上的羥基和(或)羧基發(fā)生反應,因此emagma的加入使得共混過程中兩相的界面張力下降,兩相間的接觸面積增加,有利于聚合物鏈段的相互擴散,使兩相之間形成一定厚度的界面層,界面層在兩相間起到了黏合作用,因而增加了兩相的黏合力.2.1.2力學性能分析圖2和表3分別為pia和采用不同增容劑制得的共混物的拉伸曲線及力學性能指標.7o6o5o4o芝3o2olooolo2o3o4045/%圖2共混物的應力一應變曲線fig.2strain-stresscult-vesofblends表3共混物的力學性能指標table3mechanicalpropertiesofblends380東華大學(自然科學版】第35卷蘭之詠十甘-e-口二.,e驥?國是臣擊強度先增加后減小,這說明增容劑emagma的用量存在臨界值,5#試樣的沖擊強度最高;增容劑質量比不變,共混物缺口沖擊強度隨eva的增加而降低,當共混物pla/eva/emagma質量比為90/10/5時,缺口沖擊強度最高,比純pi.a增加了247.79,為最佳共混組分質量比.()增容劑質量比對沖擊性能的影響29857掣試樣編號(b)eva質量比對沖擊性能的影響3【456圖4pla/eva/emagma共混物的沖擊強度7fig.4theimpactstrengthofpla/eva/emagma綜上所述,當pia/eva/emagma質量比為90/10/5時,共混物的缺口沖擊強度值最高,比純pia增加了247.79.有關不同共混比例的共混物的細觀結構對共混物沖擊斷裂性質的影響,將在以后的實驗中進行.3結論(1)sem和拉伸性能結果表明:emagma能有效地增加pia/eva共混物的相容性,使得共混物斷裂伸長率和缺口沖擊強度明顯提高;evamah對共混物的增容效果不明顯.(2)pia/eva/emagma共混物沖擊實驗表明:隨著增容劑質量比的增加,共混物的缺口沖891o1213參考文獻朱久進,王遠亮,胡勇,等.聚乳酸的合成,微觀結構及性能j.材料與印刷,2005,2(26):l一3.高翠麗,夏延致,紀全,等.聚乳酸的改性研究j.材料導報,2006,5(20):372374.李瑞森,趙家森.pet/eva共混物的制備及其相容性的研究j.化工新型材料,2002,3(7):3840.l6pez-rodpdgun,b6pearraizaa,meaurioe,eta1.crystallization,morphology,andmeehanicalbehaviorofpolylactide/poly(e-capmlactone)blendsj.polymerengineersandscience,2006,46(9):12991308.顧書英,詹輝,任杰.聚乳酸/pbat共混物的制備及性能研究j.中國塑料,2006,20(10):3942.maxiaofei.yujiugao,wangning.compatibilitycharacterizationofpoly(1actic-acid)/poly(propylenecarbonate)blendsj.journal
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