GB29932-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑乙?；p淀粉己二酸酯.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB 299322013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乙?；p淀粉己二酸酯 2013-11-29 發(fā)布 2014-06-01 實施 GB 299322013 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乙?；p淀粉己二酸酯 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食用淀粉或由生產(chǎn)食用淀粉的原料得到的淀粉乳為原料與己二酸酐和乙酸酐進行反應(yīng)制得的食品添加劑乙?；p淀粉己二酸酯，以及結(jié)合酶處理、酸處理、堿處理、漂白處理和預(yù)糊化處理中一種或多種方法加工后的食品添加劑乙?；p淀粉己二酸酯。 2 技術(shù)要求 2.1 原輔料 2.1.1 原料 食用淀粉應(yīng)符合相關(guān)產(chǎn)品的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 2.1.2 輔料 2.1.2.1 應(yīng)符合相關(guān)產(chǎn)品的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)規(guī)定的要求。 2.1.2.2 試劑種類與用量： a）己二酸酐，不超過淀粉干基質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.l2%； b）乙酸酐，不超過淀粉干基質(zhì)量分?jǐn)?shù)的8.0。 2.2 感官要求 感官要求應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色、類白色或淡黃色 取試樣50 g置于潔凈的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤、狀態(tài)，嗅其氣味 狀態(tài) 呈顆粒狀、片狀或粉末狀，無可見雜質(zhì) 氣味 具有產(chǎn)品固有的氣味，無異味 2.3 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 干燥減量，w/% 谷類淀粉為原料 15.0 GB/T 12087 其他單體淀粉為原料 18.0 馬鈴薯淀粉為原料 21.0 總砷(以 As 計)/(mg/kg) 0.5 GB/T 5009.11 鉛 (Pb)/(mg/kg) 1.0 GB 5009.12 二氧化硫殘留/(mg/kg) 30 GB/T 22427.13 乙?；?(g/100g) 2.5 附錄 A 中 A.4 GB 299322013 2 附錄 A 檢驗方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明， 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時， 均按 GB/T 601、 GB/T 602和 GB/T 603 之規(guī)定制備；所用溶液在未指明溶劑時，均指水溶液。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 顯微鏡檢測 未經(jīng)糊化處理保持顆粒結(jié)構(gòu)的乙?；p淀粉己二酸酯，可直接通過顯微鏡觀察鑒定淀粉顆粒形狀，大小和特征。在顯微鏡的偏振光下，可以觀察到典型的偏光十字。 A.3.2 碘染色 將 1 g 的試樣加入 20 mL 的水中配成懸浮液，滴入幾滴碘液，顏色范圍應(yīng)為深藍(lán)色到棕紅色。 A.3.3 銅還原 A.3.3.1 堿性酒石酸銅試液的配制 A.3.3.1.1 溶液A：取硫酸銅(CuSO4 5H2O) 34.66 g，應(yīng)無風(fēng)化或吸潮現(xiàn)象，加水溶解定容到500 mL。將此溶液保存在小型密封的容器中。 A.3.3.1.2 溶液B：取酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6 4H2O) 173 g與氫氧化鈉50 g，加水溶解定容到500 mL。將此溶液保存在小型耐堿腐蝕的容器中。 A.3.3.1.3 溶液A和溶液B等體積混合，即得堿性酒石酸銅試液。 A.3.3.2 分析步驟 稱取試樣2.5 g，置于一燒瓶中，加入0.82 mol/L的鹽酸溶液10 mL和水70 mL，混合均勻，沸水浴回流3 h，冷卻。取0.5 mL冷卻溶液，加入5 mL熱堿性酒石酸銅試液，產(chǎn)生大量紅色沉淀物。 A.3.4 乙酰基鑒別 A.3.4.1 原理 乙酸鹽是由乙?；矸墼砘尫懦鰜淼?。經(jīng)濃縮后，通過與氫氧化鈣共熱，乙酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)楸?，丙酮與鄰硝基苯甲醛作用呈現(xiàn)藍(lán)色。 A.3.4.2 鑒別方法 GB 299322013 3 將約 10 g 試樣分散于 25 mL 水中，再加入 20 mL0.4 mol/L 氫氧化鈉溶液。搖動 1 h 后過濾。濾液在 110 烘箱中蒸發(fā)，用少量水溶解剩余物，并轉(zhuǎn)移至測試管中。在測試管中加入氫氧化鈣并加熱。如果樣品是醋酸酯淀粉，就會有丙酮蒸汽產(chǎn)生。其蒸汽能將經(jīng)用 2 mol/L 氫氧化鈉溶液現(xiàn)配的鄰硝基苯甲醛飽和溶液浸濕過的紙條變藍(lán)色。如果用 1 滴 1 mol/L 鹽酸溶液去除上述試劑的原始黃色后，這種藍(lán)色將更加清晰。 A.4 乙?；臏y定 A.4.1 方法原理 含有乙?；牡矸墼趬A性條件下（pH8.5）易皂化，故用過量堿將其皂化，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液來滴定剩余的堿即可測定出乙?；暮俊?A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氧化鈉。 A.4.2.2 鹽酸。 A.4.2.3 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。 A.4.2.4 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.45 mol/L。稱取18 g 氫氧化鈉，溶于100 mL無二氧化碳的水中，搖勻，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。 A.4.2.5 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.2 mol/L。 A.4.2.6 酚酞指示液：10 g/L。 A.4.3 儀器和設(shè)備 機械振蕩器。 A.4.4 分析步驟 稱取 5g 試樣，精確至 0.001 g，置于 250 mL 錐形瓶中，加入 50 mL 水及 3 滴酚酞指示液，混合均勻后用氫氧化鈉溶液（A.4.2.3）滴定至微紅色，再加入 25.0 mL 氫氧化鈉溶液（A.4.2.4） ，在機械振蕩器上劇烈震蕩 30 min 進行皂化。 取下瓶塞，用洗瓶沖洗碘量瓶的塞子及瓶壁，將已皂化過的含過量堿的溶液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色消失即為終點，體積為 V1。 以 25.0 mL 氫氧化鈉溶液（A.4.2.4）為空白，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的體積為 V0。 A.4.5 結(jié)果計算 乙酰基的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w0，按公式（A.1）計算： %1001000)(100mMcVVw（A.1） 式中： V0空白耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（