GB25571-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑活性白土.pdf

GBGBGBGB 255712011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 活性白土2011-11-21 發(fā)布2011-12-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部發(fā)布GB 255712011I前言本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB 255712010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑活性白土 。本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 255712010 相比主要變化如下：修改了 A.8.3 分析步驟。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB 255712010。GB 2557120111食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 活性白土1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)硫酸、水和膨潤(rùn)土為原料生產(chǎn)的食品添加劑活性白土。2 分子式Al2O34SiO2nH2O3 技術(shù)要求3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。表 1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色或灰色、淺粉色取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。組織狀態(tài)粉末3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。表 2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法比表面積， m2/g130附錄 A 中 A.4游離酸（以 H2SO4計(jì)） ，w/%0.30附錄 A 中 A.5水分，w/%12.0附錄 A 中 A.6細(xì)度（通過(guò) 0.075mm 試驗(yàn)篩） ，w/%90附錄 A 中 A.7過(guò)濾速度通過(guò)試驗(yàn)附錄 A 中 A.8堆積密度，g/mL0.550.10附錄 A 中 A.9pH（50g/L 懸浮液）2.24.8附錄 A 中 A.10重金屬（以 Pb 計(jì)）/（mg/kg）40附錄 A 中 A.11砷（As）/（mg/kg）3附錄 A 中 A.12GB 2557120112附 錄 A檢驗(yàn)方法A.1警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性， 操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。A.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GBT 66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。A.3鑒別A.3.1試劑和材料A.3.1.1硝酸鉀。A.3.1.2無(wú)水碳酸鈉。A.3.1.3鹽酸。A.3.1.4氫氧化鈉溶液：10mol/L；稱取 40g 氫氧化鈉，溶于 100mL 水中。A.3.1.5氯化銨溶液：2mol/L；稱取 10.7g 氯化銨，溶于 100mL 水中。A.3.2鑒別試驗(yàn)稱取約 0.5g 樣品于金屬坩堝中，加入 1g 硝酸鉀和 3g 無(wú)水碳酸鈉，加熱至熔融，冷卻，加入 20mL 沸水于殘?jiān)校瑪嚢?，過(guò)濾。用 50mL 水洗殘?jiān)?，?1mL 鹽酸，5mL 水于殘?jiān)?，過(guò)濾。在濾液中加入 1mL氫氧化鈉溶液，過(guò)濾，在濾液中加入 3mL 氯化銨溶液，有凝膠狀、白色沉淀生成。A.4比表面積的測(cè)定按 GB/T 19587 進(jìn)行測(cè)定。A.5游離酸的測(cè)定A.5.1試劑和材料A.5.1.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L；移取 50mL 按 HG/T3696.1 配制的已知準(zhǔn)確濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)約 0.1mol/L，置于250mL 容量瓶中，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。A.5.1.2酚酞指示液：10g/L。A.5.2分析步驟稱取約 2g 試樣，精確至 0.000 2g，置于 150mL 燒杯中。加 50mL 水，煮沸 3min，過(guò)濾于 250mL 錐形瓶中，用 50mL 熱水洗滌 4 次5 次。將全部濾液煮沸 2min，蓋上帶有堿石棉干燥管的膠塞，冷卻至室溫。GB 2557120113加 2 滴3 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色并保持 30s 不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液完全相同，并與試樣同樣處理。A.5.3結(jié)果計(jì)算游離酸含量以硫酸（H2SO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：%1001000)(011=mMVVcw（A.1）式中：V1滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ；V0滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ；c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ；M硫酸(1/2 H2SO4)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=49.00） 。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.04%。A.6水分的測(cè)定A.6.1儀器和設(shè)備A.6.1.1稱量瓶：40mm25mm。A.6.1.2電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在1052。A.6.2分析步驟稱取約 2g 試樣，精確至 0.000 2g，置于預(yù)先于 1052下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，置于電熱恒溫干燥箱，于 1052下烘干至質(zhì)量恒定。取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。A.6.3結(jié)果計(jì)算水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算：%10012=mmmw（A.2）式中：m干燥前試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ；m1干燥后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.5%。A.7細(xì)度的測(cè)定A.7.1儀器和設(shè)備試驗(yàn)篩：R40/3 系列，200500.075/0.050（GB/T 6003.1 1997） 。A.7.2分析步驟稱取約 20g 試樣，精確至 0.01g。置于試驗(yàn)篩中，不斷振蕩、敲打，并用干燥毛刷輕輕刷掃，使樣品通過(guò)，最后，在篩子下墊一張黑紙，輕刷篩子直至所墊黑紙上沒(méi)有試樣痕跡。將篩余物轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的表面皿中稱量，精確至 0.000 2g。GB 2557120114A.7.3結(jié)果計(jì)算細(xì)度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算：%10013=mmmw（A.3）式中：m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ；m1篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 2%。A.8過(guò)濾速度的測(cè)定A.8.1試劑和材料堿煉大豆油:含皂量不大于 0.004%。A.8.2儀器和設(shè)備A.8.2.1布氏漏斗：直徑80mm。A.8.2.2真空泵。A.8.3分析步驟于 400mL 燒杯中加入 100.0g0.1g 堿煉大豆油，稱取 10.00g0.01g 試樣，置于堿煉大豆油中，把燒杯移入 100恒溫油浴或水浴中，邊加熱邊攪拌 30min，于 2025實(shí)驗(yàn)室溫度下，趁熱用中速定性濾紙抽濾（真空度可達(dá) 5.3kPa）當(dāng)?shù)谝坏斡偷稳氤闉V瓶時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，當(dāng)濾餅出現(xiàn)干點(diǎn)時(shí)結(jié)束，記錄過(guò)濾所用時(shí)間，過(guò)濾時(shí)間不超過(guò) 10min 為通過(guò)實(shí)驗(yàn)。A.9堆積密度的測(cè)定A.9.1儀器和設(shè)備A.9.1.1堆積密度測(cè)定裝置的材質(zhì)：有機(jī)玻璃、塑料、不銹鋼等。A.9.1.2堆積密度測(cè)定裝置：如圖A.1所示。單位為mm1料罐；2支架；3漏斗圖 A.1堆積密度測(cè)定裝置GB 2557120115A.9.1.3料罐體積的測(cè)定將料罐洗凈、涼干，蓋上玻璃片，稱量料罐和玻璃片的質(zhì)量。小心將水倒入料罐中，近滿時(shí)用滴管加水至全滿，蓋上玻璃片，用濾紙吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片與料罐中的水之間應(yīng)無(wú)氣泡。再稱量料罐和玻璃片的質(zhì)量。A.9.1.4料罐體積的計(jì)算料罐體積以V計(jì)，數(shù)值以毫升表示，按公式(A.4)計(jì)算：水21mmV= (A.4)式中：m1灌滿水的料罐及玻璃片質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m2未灌水的料罐及玻璃片質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；水測(cè)定溫度下純水密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)。A.9.2分析步驟按圖 A.1 安裝好堆積密度測(cè)定裝置。稱量料罐質(zhì)量，精確至 0.1g。關(guān)好漏斗下底，將試樣自然倒?jié)M，用直尺刮去高出部分。放好已知質(zhì)量的料罐，打開(kāi)漏斗下底，使試料全部自動(dòng)流入料罐中（也可以用玻璃棒先捅開(kāi)） ，用直尺刮去高出部分(刮平前勿移動(dòng)料罐)，稱量試料和料罐的質(zhì)量，精確至 0.1g。A.9.3結(jié)果計(jì)算堆積密度以單位體積的質(zhì)量計(jì)，數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.5)計(jì)算：Vmm21= (A.5)式中：ml料罐和試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m2料罐質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；V料罐體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02g/mL。A.10pH值的測(cè)定A.10.1儀器和設(shè)備pH 計(jì)：分度值 0.02。A.10.2分析步驟稱取 5.00g0.01g 試樣，置于 150mL 燒杯中，加入 100mL 不含二氧化碳的水，攪拌 1min 后，靜置5min。用已經(jīng)校對(duì)好的酸度計(jì)測(cè)定懸浮液 pH 值。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2。A.11重金屬的測(cè)定GB 2557120116A.11.1試劑和材料A.11.1.1抗壞血酸。A.11.1.2鹽酸溶液：1+4。A.11.1.3鹽酸溶液：1+16。A.11.1.4氨水溶液：1+4。A.11.1.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH約為3。A.11.1.6飽和硫化氫水（現(xiàn)用現(xiàn)配） 。A.11.1.7鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1mL溶液含鉛（Pb）0.020mg；用移液管移取 2.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。A.11.2儀器和設(shè)備比色管：50mL。A.11.3分析步驟A.11.3.1試驗(yàn)溶液的制備稱取 10.00g0.01g 試樣，置于 150mL 錐形瓶中，加 50mL 鹽酸溶液（A.11.1.2） ，振蕩數(shù)下后，煮沸10min，冷卻，過(guò)濾于 100mL 容量瓶中，每次用 10mL 水洗滌，洗 5 次；用水稀釋至刻度，搖勻，此為試驗(yàn)溶液 A，用于重金屬含量和砷含量的測(cè)定。A.11.3.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備用移液管移取 2.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 50mL 比色管中，加 10mL 水，用氨水溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié) pH約為 2（用廣泛試紙檢驗(yàn)） 。以下與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。A.11.3.3測(cè)定用移液管移取 10.00mL 試驗(yàn)溶液 A 置于蒸發(fā)皿中， 于沸水浴上蒸發(fā)至干， 加入 5mL 鹽酸溶液 （A.11.1.3）使溶解，全部轉(zhuǎn)移到 50mL 比色管中，用氨水溶液調(diào)節(jié) pH 約為 2（用廣泛試紙檢驗(yàn)） 。加 0.1g 抗壞血酸，5mL 緩沖溶液，10mL 飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置 10min。所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的顏色。A.12砷的測(cè)定A.12.1試劑和材料同 GB/T 5009.762003 的第 9