GB31619-2014食品安全國家標準食品添加劑決明膠.pdf

書 書 書中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準犌犅 食品安全國家標準食品添加劑決明膠 發(fā)布 實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布書 書 書犌犅 食品安全國家標準食品添加劑決明膠范圍本標準適用于以決明（犆犪 狊 狊 犻 犪狅 犫 狋 狌 狊 犻 犳 狅 犾 犻 犪或犆犪 狊 狊 犻 犪狋 狅 狉 犪）植物的種子胚乳為原料，經(jīng)萃取加工而成的食品添加劑決明膠。主要含半乳甘露聚糖，即包含甘露糖線性主鏈和半乳糖側(cè)鏈的聚合物。結(jié)構(gòu)式技術(shù)要求 感官要求應符合表的規(guī)定。表感官要求項目要求檢 驗 方 法色澤淺黃色至類白色狀態(tài)粉末將適量試樣置于白瓷盤內(nèi)，于自然光線下觀察其色澤和狀態(tài) 理化指標應符合表的規(guī)定。表理化指標項目指 標檢 驗 方 法半乳甘露聚糖（狑） 附錄中 干燥減量（狑） 直接干燥法犌犅 表（續(xù)）項目指 標檢 驗 方 法灰分（狑） 酸不溶物（狑） 蛋白質(zhì)（狑） 凱氏定氮法脂肪（狑） 索氏抽提法淀粉試驗通過試驗 蒽醌（ ） 異丙醇（狑） 鉛（） （ ） 干燥溫度和時間分別為 和。氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)為 。 微生物指標應符合表的規(guī)定。表微生物指標項目指 標檢 驗 方 法菌落總數(shù)（） 大腸埃希氏菌（） 沙門氏菌未檢出 酵母和霉菌（） 犌犅 附錄犃檢驗方法犃 一般規(guī)定本標準除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應在分析純以上，所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，應按 、 、 的規(guī)定制備，試驗用水應符合 的規(guī)定。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。犃 鑒別試驗犃 溶解性試驗不溶于乙醇。分散于冷水中，形成膠狀溶液。犃 凝膠試驗犃 在試樣溶液中加入足量的硼酸鈉（ ）試液（ ） ，使溶液的超過，溶液形成凝膠。犃 稱取 試樣和 黃原膠，混合均勻。在快速攪拌下，將混合物加入到盛有 水的 燒杯中。攪拌至混合物溶解，繼續(xù)攪拌 （攪拌時溶液溫度保持在 以上） 。停止攪拌并讓混合物在室溫下冷卻至少。在溫度降至 以下后，形成結(jié)實、有黏彈性的膠體。而單獨的 試樣對照液或黃原膠對照液均不形成此凝膠。犃 狆犎 試樣溶液的應為 。犃 半乳甘露聚糖的測定半乳甘露聚糖的質(zhì)量分數(shù)狑按式（ ）計算：狑 狑狑狑狑狑（ ）式中：狑 干燥減量的質(zhì)量分數(shù)，；狑 灰分的質(zhì)量分數(shù)，；狑 酸不溶物的質(zhì)量分數(shù)，；狑 蛋白質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)，；狑 脂肪的質(zhì)量分數(shù)，。犃 酸不溶物的測定犃 試劑和材料犃 硫酸。犌犅 犃 助濾劑：硅藻土，經(jīng) 、干燥處理。犃 儀器和設(shè)備犃 過濾坩堝（經(jīng) 、干燥處理） 。犃 干燥器。犃 分析步驟稱取 試樣，溶于一盛有 水和 硫酸的 燒杯中。用表面皿蓋上燒杯，在蒸氣浴上加熱，加熱過程中隨時補充蒸發(fā)損失掉的水分。加熱完成后，稱取干燥處理后的助濾劑 ，加入到試樣溶液中，用已稱重的過濾坩堝進行過濾。用熱水洗滌濾渣數(shù)次，然后將坩堝連同濾渣在 下干燥，在干燥器內(nèi)冷卻后稱重。犃 結(jié)果計算酸不溶物的質(zhì)量分數(shù)狑按式（ ）計算：狑犿犿犿犿 （ ）式中：犿 干燥后坩堝連同濾渣的總質(zhì)量，單位為克（） ；犿 助濾劑的質(zhì)量，單位為克（） ；犿 坩堝的質(zhì)量，單位為克（） ；犿 試樣的質(zhì)量，單位為克（） 。犃 淀粉試驗犃 試劑和材料碘溶液：稱取碘 ，溶于含有碘化鉀 的 水溶液中，加入滴鹽酸，加水稀釋至 。犃 分析步驟稱取試樣 ，分散于 水中。加入碘溶液，無藍色出現(xiàn)，即為通過試驗。犃 蒽醌的測定犃 方法提要用乙腈提取試樣中的蒽醌，通過高效液相色譜法進行測定。注：試樣和對照品應避光保存。犃 試劑和材料犃 蒽醌對照品：大黃素（） （純度 ） 、蘆薈大黃素（） （純度 ）和大黃素甲醚（） （純度 ） ，或者， 二羥基 甲氧基 甲基蒽醌、大黃酸（） （純度 ）和大黃根酸（） （純度 ） 。犃 內(nèi)標對照品：， 二羥基蒽醌（純度 ） 。犃 甲醇：色譜純。犃 乙腈：色譜純。犌犅 犃 三氟乙酸。犃 碳酸氫鈉溶液：。犃 乙腈碳酸氫鈉溶液：乙腈和碳酸氫鈉溶液的體積比為 。犃 緩沖溶液： 。犃 儀器和設(shè)備高效液相色譜儀，配二極管陣列檢測器（波長 ） 。犃 參考色譜條件犃 色譜柱： 色譜柱， ，粒度?；蚱渌韧蛛x效果的色譜柱和色譜條件。犃 流動相：；為 三氟乙酸溶液，為乙腈。犃 運行時間： 。犃 梯度：見表 。表犃 流動相的濃度配比時間 流動相流動相 犃 流速： 。犃 進樣量： 。犃 分析步驟犃 標準貯備溶液（ 犿犵犔）的制備稱取種蒽醌對照品和內(nèi)標對照品各 ，分別用約甲醇將對照品分別轉(zhuǎn)移至 的容量瓶中，超聲處理 后，加甲醇稀釋至刻度。此份標準貯備溶液在下貯存于棕色瓶中（此條件下溶液可穩(wěn)定周） 。犃 混合標準溶液（ 犿犵犔）的制備份蒽醌標準貯備溶液各吸取，置于一個 的容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度。犃 標準工作溶液的制備取個 的容量瓶，分別加入、 和混合標準溶液，再分別加入內(nèi)標標準貯備溶液，混合后，分別加甲醇稀釋至刻度。犃 試樣溶液的制備稱取約 試樣，精確至 ，置于一個 圓底燒瓶中。加入 三氟乙酸，在 下犌犅 加熱回流。將試樣冷卻至室溫，并用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)至干。加入乙腈碳酸氫鈉溶液，超聲處理 。將溶液轉(zhuǎn)移至一個離心管中，在 下離心 。用事先經(jīng) 的緩沖溶液中和過的萃取柱（ ，或其他等效柱）過濾上清液。吸取 過濾后的試樣溶液，置于一個 的小瓶中，加入 內(nèi)標標準貯備溶液，充分混勻。犃 標準曲線的繪制在 參考色譜條件下，分別對各個標準工作溶液和內(nèi)標標準貯備溶液進行色譜分析，記錄色譜圖中各蒽醌及內(nèi)標的峰面積。以各蒽醌與內(nèi)標的峰面積比值對各個標準工作溶液濃度（）作標準曲線。犃 測定在 參考色譜條件下，分別對試樣溶液和內(nèi)標標準貯備溶液進行色譜分析，記錄色譜圖中各蒽醌及內(nèi)標的峰面積。計算各蒽醌與內(nèi)標的峰面積比值，根據(jù)標準曲線，得到各蒽醌的濃度。犃 結(jié)果計算各蒽醌的含量狑以毫克每千克（ ）計，按式（ ）計算：狑犮 犿（ ）式中：犮 根據(jù)標準曲線得到的試樣溶液中各蒽醌的濃度，單位為毫克每升（） ； 試樣溶液的體積，單位為毫升（） ； 質(zhì)量換算系數(shù)； 體積換算系數(shù)； 取樣體積，單位為毫升（） ；犿 試樣的質(zhì)量，單位為克（） 。由式（ ）計算得到的各蒽醌的含量之和即為試樣中蒽醌的含量。犃 異丙醇的測定犃 試劑和材料犃 異丙醇：色譜純。犃 叔丁醇：色譜純。犃 儀器和設(shè)備氣相色譜儀，配有火焰離子化檢測器。犃 參考色譜條件犃 色譜柱：填料為 （ 目 目）硅烷化的乙基乙烯苯與二乙烯苯共聚物或其他等同物質(zhì)， （內(nèi)徑） ?；蚱渌韧蛛x效果的色譜柱和色譜條件。犃 載氣：氦氣或氮氣。犃 流速： 。犃 進樣口溫度： 。犃 柱溫： 。犃 檢測器溫度： 。犌犅 犃 進樣量：。犃 分析步驟犃 異丙醇標準溶液的制備稱取 異丙醇，置于一個裝有約 水的 容量瓶中，加水稀釋至 ，混勻。犃 叔丁醇標準溶液的制備稱取 叔丁醇，置于一個裝有約 水的 容量瓶中，加水稀釋至 ，混勻。犃 混合標準溶液的制備吸取異丙醇和叔丁醇標準溶液各，置于一個 容量瓶中，加水稀釋至 ，混勻。該溶液含異丙醇和叔丁醇各 。犃 試樣溶液的制備在一個盛有 水的 圓底蒸餾燒瓶中，加入合適的消泡劑，使其分散。加入準確稱量的約試樣（精確至 ） ，振蕩。將此燒瓶與分餾柱相連，調(diào)節(jié)溫度，使泡沫不進入柱子，接餾出液約 。在餾出液中加入叔丁醇標準溶液，加水補充至 ，即得試樣溶液。犃 測定在 參考色譜條件下，分別對混合標準溶液和試樣溶液進行色譜分析。記錄各色譜圖中異丙醇和叔丁醇的峰面積值。犃 結(jié)果計算犃 響應因子的計算響應因子犳按式（ ）計算：犳犃 犃