GB5009.137-2016食品安全國家標準食品中銻的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 6食品安全國家標準食品中銻的測定2 0 1 6 - 1 2 - 2 3發(fā)布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會國 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 6 前 言 本標準代替G B/T5 0 0 9.1 3 72 0 0 3 食品中銻的測定 。本標準與G B/T5 0 0 9.1 3 72 0 0 3相比, 主要變化如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 食品中銻的測定” ; 樣品前處理增加了壓力罐消解法; 還原劑增加了硫脲-抗壞血酸。G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 61 食品安全國家標準食品中銻的測定1 范圍本標準規(guī)定了食品中銻的氫化物原子熒光光譜測定方法。本標準適用于食品中銻的測定。2 原理試樣經(jīng)酸加熱消解后, 在酸性介質(zhì)中, 試樣中的銻與硼氫化鈉或硼氫化鉀反應生成揮發(fā)性的銻氫化物, 以氬氣為載氣, 將銻氫化物導入電熱石英原子化器中原子化, 在銻空心陰極燈照射下, 基態(tài)銻原子被激發(fā)至高能態(tài), 再由高能態(tài)回到基態(tài)時, 發(fā)射出特征波長的熒光, 其熒光強度與銻含量成正比, 根據(jù)標準系列進行定量。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為優(yōu)級純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。3.1 試劑3.1.1 硝酸 (HNO3) 。3.1.2 過氧化氫 (H2O2) 。3.1.3 鹽酸 (HC l) 。3.1.4 硫酸(H2S O4) 。3.1.5 高氯酸 (HC l O4) 。3.1.6 硫脲 (NH2)2C S : 分析純。3.1.7 碘化鉀(K I) : 分析純。3.1.8 抗壞血酸(C6H8O6) : 分析純。3.1.9 硼氫化鉀(K B H4) 或硼氫化鈉 (N a B H4) 。3.1.1 0 氫氧化鉀(KOH) 或氫氧化鈉 (N a OH) 。3.2 試劑的配制3.2.1 硝酸-高氯酸混合酸(1 0+1) : 分別量取硝酸5 0 0m L與高氯酸5 0m L, 混勻。3.2.2 鹽酸溶液(1+9) : 量取5 0m L鹽酸, 加入到4 5 0m L水中, 混勻。3.2.3 硫脲-抗壞血酸溶液: 分別稱取1 0g硫脲、1 0g抗壞血酸, 溶于1 0 0m L水中, 混勻。3.2.4 硫脲-碘化鉀溶液: 分別稱取2g硫脲、1 0g碘化鉀, 溶于1 0 0m L水中, 混勻。3.2.5 氫氧化鉀溶液(2g/L) : 稱取1g氫氧化鉀, 溶于5 0 0m L水中, 混勻, 臨用現(xiàn)配。該溶液中的氫氧化鉀也可用氫氧化鈉代替。3.2.6 硼氫化鉀堿溶液(2 0g/L) : 稱取1 0g硼氫化鉀, 溶于5 0 0m L氫氧化鉀溶液(2g/L) 中, 混勻, 臨G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 62 用現(xiàn)配。該溶液中的硼氫化鉀也可用等摩爾數(shù)的硼氫化鈉代替。3.3 標準品銻標準溶液:10 0 0m g/L?；蚱渌?jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的一定濃度的銻標準溶液。3.4 標準溶液的配制3.4.1 銻標準中間液(1 0 0m g/L) : 準確吸取1m L銻標準溶液(10 0 0m g/L) 于1 0m L容量瓶中, 加水定容至刻度, 混勻。3.4.2 銻標準使用液(1.0 0m g/L) : 準確吸取1m L銻標準中間液(1 0 0m g/L) 于1 0 0m L容量瓶中, 加水定容至刻度, 混勻。3.4.3 銻標準系列溶液: 分別準確吸取銻標準使用 液 (1. 0 0 m g/L)0 m L、0. 1 0 0 m L、0. 2 0 0 m L、0.4 0 0m L、1.0 0m L和2.0 0m L于1 0 0m L容量瓶中, 加入少量水稀釋后, 加入1 0m L鹽酸溶液(1+9) 、1 0m L硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液, 加水定容至刻度, 混勻。此銻標準系列溶液的質(zhì)量濃度為0g/L、1.0 0g/L、2.0 0g/L、4.0 0g/L、1 0.0g/L、2 0.0g/L。放置3 0m i n后測定。注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中銻的實際含量確定標準系列溶液中銻元素的質(zhì)量濃度范圍。4 儀器和設備注:所有玻璃器皿及四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5) 浸泡過夜, 用自來水反復沖洗, 最后用水沖洗干凈。4.1 原子熒光光譜儀, 配銻空心陰極燈。4.2 天平: 感量為1m g。4.3 可調(diào)式電熱板。4.4 可調(diào)式電爐。4.5 微波消解系統(tǒng): 配聚四氟乙烯消解罐。4.6 恒溫干燥箱。5 分析步驟5.1 試樣制備注:在采樣和試樣制備過程中, 應避免污染。5.1.1 糧食、 豆類樣品樣品去除雜物后, 粉碎, 儲于塑料瓶中。5.1.2 蔬菜、 水果、 魚類、 肉類等水分含量高的樣品樣品用水洗凈, 晾干, 取可食部分, 制成勻漿, 儲于塑料瓶中。5.1.3 飲料、 酒、 醋、 醬油等液體樣品將樣品搖勻。5.2 試樣消解5.2.1 濕法消解準確稱取固體試樣0.5g3g( 精確至0.0 0 1g) 或準確移取液體試樣1.0 0m L5.0 0m L, 置于G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 63 5 0m L1 0 0m L消化容器中( 錐形瓶) , 加入硝酸-高氯酸混合酸(1 0+1)5m L1 0m L浸泡放置過夜。次日, 置于電熱板上加熱消解, 如消解過程溶液色澤較深, 稍冷后補加少量硝酸, 繼續(xù)消解, 消解至冒白煙, 消化液呈無色透明或略帶黃色, 加入2 0m L水, 再繼續(xù)加熱趕酸至0.5m L1m L止, 冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入1 0 m L容量瓶中, 加入2 m L鹽酸溶液(1+9) , 用水定容至刻度。準確 吸取試樣消 化液5.0 0m L, 加入硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液1m L, 用水稀釋定容至1 0m L, 搖勻, 放置3 0m i n后測定。同時做試劑空白試驗。5.2.2 微波消解準確稱取固體試樣0.2g 0.8g( 精確至0.0 0 1g) 或準確移取液體試樣1.0 0m L3.0 0m L, 置于微波消解罐中, 加硝酸5m L、 過氧化氫1m L。微波消解程序可以根據(jù)儀器型號調(diào)至最佳條件, 推薦條件可參見附錄A。消解完畢, 待消解罐冷卻后打開, 加入2 0m L水, 加熱趕酸至0. 5m L1m L止, 用少量水分三次沖洗消解罐, 將溶液轉(zhuǎn)移至1 0m L容量瓶中, 加入2m L鹽酸溶液(1+9) , 用水定容至刻度。準確吸取試樣消化液5.0 0m L, 加入硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液1m L, 用水稀釋定容至1 0m L, 搖勻, 放置3 0m i n后測定。同時做試劑空白試驗。5.2.3 壓力罐消解準確稱取固體試樣0.2g 1g( 精確至0.0 0 1g) 或準確移取液體試樣1.0 0m L5.0 0m L, 置于聚四氟乙烯內(nèi)罐中, 加硝酸2m L4m L浸泡過夜。再補加硝酸2m L4m L。蓋好內(nèi)蓋, 旋緊不銹鋼外套, 放入恒溫干燥箱,1 4 0 1 6 0保持4h5h, 在箱內(nèi)自然冷卻至室溫, 開蓋取出內(nèi)罐, 加入2 0m L水, 加熱趕酸至0.5m L1m L止, 用少量水分三次沖洗消解罐, 將溶液轉(zhuǎn)移至1 0m L容量瓶中, 加入2m L鹽酸溶液(1+9) , 用水定容至刻度。準確吸取試樣消化液5.0 0m L, 加入硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液1m L, 用水稀釋定容至1 0m L, 搖勻, 放置3 0m i n后測定。同時做試劑空白試驗。5.3 儀器參考條件調(diào)整儀器性能至最佳狀態(tài), 儀器參考條件: 光電倍增管電壓,3 0 0V; 空心陰極燈電流,6 0mA; 原子化器高度,8mm; 載氣流速,3 0 0m L/m i n。根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。5.4 標準曲線的制作設定好儀器最佳條件, 將爐溫升至所需溫度后, 穩(wěn)定2 0m i n 3 0m i n開始測量。以鹽酸溶液(5%)為載流, 硼氫化鉀堿溶液(2 0g/L) 為還原劑, 連續(xù)用標準系列溶液的零管進樣, 待讀數(shù)穩(wěn)定之后, 銻標準系列溶液按濃度由低到高的順序分別導入儀器, 測定熒光值。以銻標準系列溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標,相應的熒光值為縱坐標, 繪制標準曲線。注:如有自動進樣裝置, 也可用程序自動稀釋來配制標準系列。5.5 試樣溶液測定在與測定標準溶液系列相同的實驗條件下, 將空白溶液和試樣溶液分別導入儀器, 測定熒光值, 與標準系列比較定量。6 分析結(jié)果的表述試樣中銻的含量按式(1) 計算:X=(-0)Vm10 0 0(1)G B5 0 0 9.1 3 72 0 1 64 式中:X 試樣中銻的含量, 單位為毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L) ; 試樣溶液中銻的質(zhì)量濃度, 單位為微克每升(g/L) ;0 空白溶液中銻的質(zhì)量濃度, 單位為微克每升(g/L) ;V 試樣消化液的定容體積, 單位為毫升(m L) ;m 試樣稱樣量或移取體積, 單位為克或毫升(g或m L) ;10 0 0 換算系數(shù)。當銻含量1.0 0m g/k g( 或m g/L) 時, 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字, 當銻含量1.0 0m g/k g( 或m g/L) 時, 計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的2 0%。8 其他當稱樣量為0 .5g( 或0 .5m L) ,