GB 10735-1989 第一基準試劑(容量)無水碳酸鈉.pdf

中華人民共和國國家標準第一基準試劑 ( 容量) 無水碳酸鈉GB 1 07 3 5 -89P r i ma r y c h e mi c a lS o d i u m c a r b o n a t e，a n h y d r o u s 本試劑為白色 粉末， 分子 式:N a 2 C O3 相對分f -質量:1 0 5 .1 主題內容與適用范圍暴露于 空氣中逐漸吸水成為 一水合物，溶于水，不溶于乙醇。9 9( 按1 9 8 7 年國際原子量)本標準規(guī)定了 第一基準試劑 ( 容量)無水碳酸鈉的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝 及標志本標準含量的測定采用精密庫侖滴定法。 本標準適用于含量為9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 % 第一基準試劑 ( 容量)無水碳酸鈉的檢驗。2 引用標準G B 6 0 2 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備G B 6 0 3 化學 試劑 試 驗方法中 所用制劑及制 品的制備G B 6 6 8 2 實驗室用水規(guī)格G B 9 7 2 3 化學試劑 火焰原子 吸收光譜法通則隅 3 -1 1 9 化學 試 劑 包裝 及 標志H G 3 -1 1 6 8 化學試劑 澄清度標準的制備及測定方法: :技術要求1 無水碳酸鈉 ( N a 2 C O 3 )含量為 9 9 . 9 8 %一 1 0 0 . 0 2 % .2 雜質最高含量 ( 指標以百分含量計):名稱第 一 基準 ( 容量)r -, t , 度試驗水不溶物抓化物 ( CI )硫化合 物 ( 以5O , 計)總氮量 ( N)磷酸鹽及硅酸鹽 ( 以S i 03 計)鐵 ( Fe)鉀 ( K)鈣 ( Ca)i t ( Mg) ; ( AI )If - 金屬 ( 以Pb計)合格0 . 0 0 50 . 0 010 . 0 0 30 . 0 010 . 0 0 2 50 . 0 0 030 . 0 0 50 . 0 0 50 . 0 0 050 . 0 0 10 . 0 0 05中華人民共和國化學工業(yè)部1 9 8 9 - 0 3 一0 1 批準1 9 8 9一1 2一0 1 實施GB 1 0 7 3 5 -8 94 試驗方法 本試3 方法， ， 雜質測定用標準溶液、所用制劑及制品按G B 6 0 2 , GB 6 0 3 之規(guī)定制備;實驗用水應符合G B 6 6 8 2 中只級水規(guī)格。4 . 14 . 1 .無水碳酸鈉 ( N a , C0, )含J E A J 定單 次測定的隨機誤差為士 0 . 0 1 寫 ，方法的不確定度為士 o . 0 2 % 01 方法原理庫侖分析法是通過M ill 定被分析物質定量地進行某一 電極反應，或是被分析物質與某電極反應的產物定量地進行化學反應所消耗的電荷量 ( 庫侖)來進行定量分析的方法。庫侖分析法的原理是基J法拉第電解定千 扒 其數(shù)學表達如式 ( 1 ): Mm 二 一I.r . . . . . . . . . . . . . . . . 。 二。 . . . . 】) t,式I t i ;。 電極反應產物的質量，9 ; M該物質的摩爾質量，g / m o l ; F - 法拉第 常數(shù)，A s / m o f ， 1 電解時通過溶液的電流，A; t電解的時間，“ 。 精密庫侖滴定法是在恒電流下 電 解產生滴定劑與電解池中 的被測物質定量地進行反應，用電化學分析方法來指示反應終點，通過電解時所消耗的電荷量來計算滴定劑用量，從而求得被測物質的含量。本方法采用鉑網 電極 ( 表面積6 0 C M 2 )作陽極，利用陽極L4 0H -一4 e =2 H 2 O+ 0 2 i的電極反應測定無水碳酸鈉的含量，用酸度計指示反應終點。4 . 1 . 2 試劑4 . 1 . 2 . 1 水:符合G B 6 6 8 2 中二 級水規(guī)格。4 . 1 . 2 . 2 硫酸鈉溶液 C c ( N a 2 S 0 4 1 0 執(zhí)O)=1 mo l / L:稱取3 2 2 . 2 8 硫酸鈉 ( 優(yōu)級純)， 溶于水，稀釋至1 0 0 0 -L.4 . 1 . 2 . 3 硫酸銅溶液 C c ( C U S 0 4 ) = 0 . 5 mo l / L):稱取7 9 . 8 g 無水硫酸銅 ( G B 6 6 5 分析純) 溶于 水，稀 釋至1 o o o m L。4 . 1 . 2 . 4 高純氮:純度為 9 9 . 9 9 9 %.4 . 1 . 3 儀器和裝置 般實驗室儀器和4 . 1 . 3 . 1 酸度計:精度為 0 . O O 1 p Ho4 . 1 . 3 . 2 琺碼:克組，年變化小于1 0 w B;毫克組，年變化小于4 P 9。4 . 1 . 3 . 3 恒溫油槽:控溫精度為1 0 . 0 1 0C ,4 . 1 . 3 . 4 恒電流庫侖滴定電路 ( 見圖1 ): a . 直 流 穩(wěn)流電源 :穩(wěn)定 性為十萬分之一 的動態(tài)特性好的晶 體管直流 穩(wěn)流電 源，具有1 . 0 1 8 6 x1 0 0 m A和1 . 0 1 8 6 x l o mA兩種 輸出電 流，電 流 值用 補償法確定。 b . 標準電池:年變化 小于1 0 訓 。 c . 標準電阻:1 0 Q，年變化小于O . l mQ; 1 0 0 Q,年變化小于1 mQo d . 計時器:至少要有 六位數(shù)字。最小可 讀到1 ms 。 e . 直流輻射 式檢流計:內阻1 0 0 S 2 ,臨界外阻1 0 0 0 5 2 ，分度值 ( A3)式中:二1 空氣浮力校正后試樣的質量，9; 川 2 試樣質量，9; n e -濕空氣密度，g / c m 3 ; P 2 -試樣密度，2 . 5 3 3 g / c m 3 ; P : 硅碼密度，7 . 8 5 g / c m 3 ; t 一一室溫，; P , 大氣壓，k P a 。 P 2 - 室溫下 水 的蒸氣壓 ，k P a ; P 3 室溫一 水的飽和蒸氣壓，k P a， W-fl對濕度，% 。 附錄B分裝后試樣的采樣規(guī)則 ( 補充件)按表B1 規(guī)定的抽樣瓶數(shù)采樣:表BI 抽樣瓶數(shù)表抽樣瓶數(shù)忿瓶數(shù)測定精度0 . 0 1測定精度0 . 0 2釗444958比11比15 嘆 1 0 01 01 - 2 5 02 51 - 5 0 05 01 - 1 0 0 061 9G B 1 0 7 8 5 -8 9 附錄C實驗記錄格式 ( 參考件)實驗記錄 表實驗編號: 試驗名稱:試樣密度P Z :1 試樣的 稱f 室溫:;大氣壓P且 :k P a 相 對 濕 度 :% ; 濕 空 氣 密 度 P I g / c m , 試樣來源: 稱樣方式:替代法 加樣前祛碼二9 硅碼 校正 值二9 加樣前琺碼實際質量=9 加樣后硅碼二9 硅碼 校正 值二9 加樣后硅碼實際質量=9 試樣質量二: 二9 浮力校正后試樣質量。 ， 二9M.爪 1 F 9 6 4 8 4 . 5 6 M I TTQt2 庫侖滴定實驗 室溫:槽溫 :2 . 1 預電解 支持電解質的處理: 在1 0 . 1 8 6 - A電流下預電解 :1 / s -一一一-一-一一一-一八1 / s _一一 一 - - - 一 分 ， ， ， 一 - - 一 ，一P H -一-一-一-，-一八P H( 八P E I / 八1) 一一 - - - - 一 - - - 一行GB 1 0 7 3 5 -8 9在1 0 1 . 8 6 - A下電 解求終點