GB13736-1992食品添加劑山梨酸鉀.pdf

中華人民共和 國國家標 準食品添加劑山梨酸鉀F o o d a d d i t i v e P o t a s s i u m s o r b a t eG B 1 3 7 3 6 一 9 21 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了食品添加劑山梨酸鉀的技術(shù)要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則及包裝、 標志、 貯存、 運輸?shù)母黜椧蟆?本標準適用于以山 梨酸和碳酸鉀用水或乙 醇為 溶劑反應(yīng)制得之山 梨酸鉀。 本產(chǎn)品在食品加工中用作食品防腐劑。 分子 式: C 6 H , K 0 2 結(jié)構(gòu)式: C H , C H=C H ( H=C H C O O K 相對分子質(zhì)量; 1 5 0 . 2 2按1 9 8 9 年國際相對原子質(zhì)量)2 弓 用標準GB 6 0 1GB 6 0 2GB 6 0 3GB 6 0 4GB 6 0 5GB 1 6 2 1GB 6 2 8 4GB 8 4 5 0GB 8 4 5 1化學試劑滴定分析( 容量分析) 用標準溶液的制備化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備化學試劑酸堿指示劑p H變色域測定通用方法化學試劑色度測定通用方法化學試劑三氯化鐵化工產(chǎn)品水分含量測定通用方法重量法食品添加劑中砷的測定方法食品添加劑中重金屬限量試驗法3 技術(shù)要求外觀本品為白色或微黃色結(jié)晶粉末( 鱗片狀或顆粒狀) 。I I I 梨酸鉀應(yīng)符合下表要求。31腳項目指標山梨酸鉀( C , H , K O , ) 含量 %9 8 . 0 - 1 0 2 . 0澄清度合格游離堿( 以K 2 C O 。 計)合格干燥失重， %51抓化物( 以c l 計) ， 叼簇0 . 0 1 8國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 2 門 1 一 0 3 批準1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 實施Cs 1 3 7 3 6 一 9 2續(xù)表項目指標硫酸鹽 以5 ) ; 計) ， %石0 . 0 3 8醛( 以 H C H ( ) 計) ， %鎮(zhèn)0 . 1T I 金l a y以P ) 計) . %廷0 . 0 0 1砷( 1 8 A 、 計、 ， 叱0. 0 0 0 34 試驗方法 本標準所用的試劑和水， 在沒有其他特殊要求時， 均使用現(xiàn)行國家標準或行業(yè)標準的分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水 試驗中所需標準滴定溶液、 雜質(zhì)標準溶液、 制劑及制品. 在沒有注明其他規(guī)定時， 均按G B 6 0 1 ,G B 6 0 2 , 0 : 1 3 6 0 3 , G B 6 0 4 之規(guī)定制備4 . 1 鑒別試驗4 門 1 原理4 門. 1 . 1 山梨酸鉀與 酒石酸氫鈉反應(yīng)生成難溶于乙碑的酒石酸鉀白色沉淀4 . 1 . 1 . 2 i l l 梨酸鉀和澳發(fā), 加成反應(yīng)而使嗅的棕黃色消失。4 . 1 . 2 試劑和溶液 。 . 無水乙醉; n . 鹽酸溶液: ( 1 +3 ) ; : . 酒石酸氫鈉飽和濟液; a . 7 # 飽和溶液4 . 1 . 3 試驗步驟4 . 1 . 3 門 在5 m L 1 0 g / l 的試 樣溶液中加入5 m L 飽和酒石酸氫鈉溶液和5 m l無水乙醇. 搖勻. 有自色透明的沉淀物塵成4 . 1 - 3 . 2 在t o - L 1 0 州1 的試樣溶液中， 加丙酮1 m l 滴加鹽酸溶液使成弱酸性后， 加l# 7液2 滴搖勻時， 浪的顏色應(yīng)消失。4 . 2 山梨酸鉀含址的測定4 . 2 . 1 非水滴定法( 仲裁法)4 . 2 . 1 . 1 原理 山梨酸鉀與高誡酸作川， 長 成高抓酸鉀白色沉淀， 通過高氯酸標準滴定溶液消耗的量， 求出山梨酸 鉀含址.4 . 2 . 1 . 2 試劑和溶液 A . 冰乙酸; 卜醋西 干 ; 。 . 高議酸標準滴定溶液: , ( H C l O) =。 . 1 0 0 m o l l ; d . 結(jié)品紫冰乙酸指示溶液: 2 9 八 4 . 2 . 1 . 3 試驗步驟 將實驗室樣品干 燥后， 準確稱取約。 . 3 g ( 精確至0 . 0 0 0 2 g ) 子 有4 8 m L冰乙酸和2 m l醋醉的碘 欣瓶中 加2 滴結(jié)晶紫冰乙酸指示溶液. 用高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液由紫色變藍色為終點同時 做空白試驗山梨酸鉀質(zhì)址 f 分含+ t ( ) 按式( 1 ) 計3 11 7 4G B 1 3 7 3 6 一 9 2了1=c ( V - V o ) X 0 . 1 5 0 2 X1 0 0. ” . . . . . . . (1)式中: v 試樣消耗高抓酸標準滴定溶液的體積， m l ; 叭空白消耗高氯酸標準滴定溶液的體積， ML ; 高氯酸標準滴定溶液的實際濃度， m o l / L ; m試樣的質(zhì)量， 9 ;0 . 1 5 0 2 一 一 與1 . 0 0 m l高氧酸標準滴定溶液 c ( H C I O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當?shù)囊钥吮硎镜纳嚼嫠徕?的質(zhì)量 所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 允許差: 兩次平行測定結(jié)果之差不大于。 . 2 %， 取其算術(shù)平均值為試驗結(jié)果。4 . 2 . 1 . 4 校正 若滴定試樣與標定高抓酸標準滴定溶液時， 室溫差別超過1 0 C 時， 則應(yīng)重新標定， 若未超過1 0 C時， 則可根據(jù)式( 2 ) 將高氯酸標準滴定溶液的濃度c , 加以校正。 C E 一不 干 下 萬 麗 萬 ( t ,不 二 q 下“ ” “ ” “ . ” ” ” “ ” ” . ( 2 )式中: t , 標定高氯酸時的室溫， C; t z -滴定試樣時的室溫, C; -t , C 時高抓酸標準滴定溶液的濃度， m o l / L ; c一 一 t , ( . 時高氯酸標準滴定溶液的濃度， m o l / I ;0 . 0 0 1 1 冰乙酸的膨脹系數(shù)。4 . 2 . 2 雙相滴定法4 . 2 - 2 . 1 原理 山梨酸鉀用水溶解， 加入與水不相溶的乙醚， 用鹽酸標準滴定溶液滴定。由于在滴定過程中反應(yīng)生成的山梨酸在水中的溶解度小， 而在乙醚中的溶解度大， 這樣可以將滴定生成的山梨酸不斷地萃取到有機相中， 從而降低山梨酸的離解， 使滴定反應(yīng)進行完全。4 . 2 . 2 . 2 試劑和溶液 a . 乙醚; b . 鹽酸標準滴定溶液: c ( H C I ) =0 . 5 0 0 m o l / 1 ; 。 . 溟甲酚綠一 甲基橙混合指示劑水溶液: ( 1 十1 ) ,4 . 2 - 2 . 3 試驗步驟 將實驗室樣品干燥后準確稱取1 . 5 g ( 精確至。 . 0 0 0 2 g ) 于2 5 0 m L錐形瓶中， 加2 5 m l水溶解， 加5 0 m l ， 乙醚, 1 0 滴混合指示劑水溶液， 用鹽酸標準滴定溶液滴定， 充分振搖， 水層由藍綠色經(jīng)淡黃綠色，黃色至呈明顯橙紅色為終點。同時做空白試驗。 山梨酸鉀質(zhì)量百分含壁( S , ) 按式( 3 ) 計算:.(3)一 c ( V - V ) X 0 . 1 5 0 2 X 1 0 0 . . . 。 . . . . . . . . 式中: 。 鹽酸標準滴定溶液實際濃度 , m o l / 1 ; V 試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積， m L ; V空白消耗鹽酸標準滴定溶液的體積， m L ; ” ! - 一 試樣的質(zhì)星. g ;0 . 1 5 0 2 一 與1 . 0 0 m l . 鹽酸標準滴定溶液 c ( H C I ) 二1 . 0 0 0 m L / L 相當?shù)囊钥吮硎镜纳嚼嫠徕浀馁|(zhì) 量 所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 3 7 弓G B 1 3 7 3 6 一 9 2 允許差: 兩次平 行測定結(jié)果差值不大于。 . 2 %， 取其p . 術(shù)平均值為試驗結(jié)果4 . 3 澄清度的測定4 . 11 試劑和溶液 a . 鹽酸溶液 : ( 1 +訓) : n . 縱化亞鉆含墩 按(G B 6 0 5 進行測定; 。 . 認化亞鉆比色標準原液: 準確稱取已測定含墾的C O O, 6 H -, O, 用鹽酸溶液溶解許稀釋， 使之為: 1 m l . 溶液中含C o c l r 6 H , O 5 9 . 5 m g ; d . 抓化鐵含峨 按化學試劑G B 1 6 2 1 進行測定; e . 撇化鐵比色標準原液: 準確稱取已測定含里F e C l , 6 H 廠 ) ， 用鹽酸溶液溶解并稀釋， 使之為:ml 溶液， 1 ， 含F(xiàn) C C I g 6 H( ) 4 5 m g ; f . 比色標準溶液: 取堿化亞鉆標準原液。 . 3 0 m l和認化鐵標準原液 1 . 2 0 m 1于1 0 - 1比色節(jié)混合用水稀釋至5 m l 。4 , 3 . 2 試驗步驟 稱取試樣。 2 g ( 精確至0 . 0 1 g ) 于1 0 m L比色管中， 加水5 m l溶解， 其顏色不 得深) - 比色標準濟液4 . 4 游離堿的測定4 . 4 - 1 原理 以酚酞為指不劑， 用硫酸標準滴定溶液中和滴定。4 . 4 . 2 試A ll 和溶液硫酸標準滴定溶液酚酞乙醉指示溶液試驗步驟: ( 一奮 H 2S O ) 一 。 1 0 0 m o l / I ， 標準滴定溶液;。 .。 .;1 0 K / l 稱取試樣1 g ( 精確至0 . 0 0 1 g ) ， 加新煮沸放冷的水約2 0 m L 溶解， 加2 滴酚酞指示溶液顯紅色時14 加硫酸標準滴定溶液 0 . 釗 r e ; 搖勻， 紅色應(yīng)消失。1 . 5 f R失IR的a d d 定 按G B 6 2 8 4 i t 行1 則 定 稱取試樣2 , 3 g精確認() ， 0 0 0 2 g )4 . 6 :A化物的R i ll 定4 - 6 - 1 原理 堿化物和硝酸銀在酸性( A酸) 溶液中生成徽化銀白色沉淀。4 . 6 . 2 試劑和溶液 a . d 肖 酸溶液: ( 1 +1 0 ) ; b . 硝酸銀溶液 : 1 7 g / 1 ;4 . 6 . 3鹽酸標準濟液 ( 1 -1 ( 、 ) =。 0 1 0 m o l / I 。試驗步驟 稱取試樣1 g ( 精確i . ()0 1 g ) . 加水約3 0 m l 溶解， 邊攪拌邊加硝酸溶液1 1 m l ， 過濾， 水洗 含 并洗液和濾液 = 1 0 0 m l比色針中， 稀釋至5 0 ml 。 準確吸取鹽酸標準溶液0 . 5 0 m l和硝酸溶液6 m lf另 一 比色桿中稀釋至5 0 m l作為標準。分別于兩比色管中加入1 m l . 硝酸銀濟液， 搖勻， 放儀5 n u n后門視比濁. 其濁度不得1 = 于 標1 (f4 . 7 硫酸鹽的測定4 . 7 . 1 原理硫酸鹽和: k l 化鋇在酸性( 鹽酸) 溶液中. 生成硫酸鋇白色沉淀3 7 6G B 1 3 7 3 6 一 9 24 . 7 . 2 a. 卜試M和溶液鹽酸溶液: ( 1 +拍a i( 化鋇溶液: 5 0 g4 .了 .;流酸標準溶液: 試驗步驟( , H , S O , ) = 0 . 0 1 0 m o l l/ 1 - 稱取試樣。 . 5 g ( 精確至。0 1 g ) ， 加水約3 0 m L 溶解， 邊攪拌邊加鹽酸溶液3 m l - ， 過濾， 水洗， 合并洗液和濾液于1 0 0 m l比色管中稀釋至5 0 n i l 。 準確吸取硫酸標準溶液。 . 4 0 m l _ 和鹽酸溶液 1 mL于另 一 比色管中稀釋至5 0 m l作為標準。 分別于兩比色管中加5 m l . 抓化鋇溶液， 搖勻， 放置1 0 m i n 后目 視比濁， 其濁度不得深于標準4 . 8 醛的測定4 . 8 . 1 原理 甲醛與 品紅亞硫酸起加成反應(yīng)， 由于重排的結(jié)果， 恢復(fù)醒型結(jié)構(gòu)的紫紅色物質(zhì)。4 . 8 . 2 試劑和溶液 a . 異丙醇; n . 堿性品紅; c . 鹽酸溶液: ( H C I ) 二1 m o l / L ; d . 亞硫酸鈉( N . , S O , 7 H , O ) 溶液: 1 0 0 g / I ( 臨用前配制) ; e . 甲醛標準溶液: 1 . 0 m l含甲醛 0 . 1 m g ; f . 品紅一 亞硫酸溶液: 將。 . 2 g 堿性品紅溶解于1 2 0 m l _ 熱水中， 加入2 0 m l亞硫酸鈉溶液及2 n il , 濃盆酸， 移入 丁 角瓶中， 用棉花團塞住瓶口， 段于暗處， 隔日后裝入棕色瓶中。4 . 8 . 3 試驗步驟 稱取試樣1 郊精確至 . 0 1 g ) 溶于5 0 n i l異丙醇及3 0 m l ) 水中， 用鹽酸溶液調(diào)整p H至4 ( 用精密試紙檢驗) ， 轉(zhuǎn)移干1 0 0 ml . 容敏瓶中 然后用水稀釋至刻度。 取上述溶液1 0 m l注入5 0 ml比色管中，取 1 . 0 0 - I甲醛標準液. 異丙醇4 m l注入另一5 0 m l比色管中 然后分別于兩比色管中加入1 ml品婦 亞硫酸溶液. 搖勻， 放粉3 0 m i n 后進行目視比色， 所呈的紅色不得深于標準。4 - 9 垂金屬的測定 按( A l 8 4 5 1 進行測定 稱取試樣5 g ( 精確至。 . 0 1 g ) 按“ 干法消解” 法處理。 在測定時. 吸取2 . 0 m I .鉛標準液( 1 . 0 m l含鉛。0 1 m g ) 及2 0 m l試劑空白液于A管中; 吸取2 0 m l _ 試樣溶液( 相當于2 g 試樣) J - H竹中; 吸取 2 0 m工試樣溶液和 2 . 0 ml鉛標準液干C管后， 按G B 8 4 5 1 規(guī)定操作4 1 0 砷的測定 按G B 8 4 5 0 砷斑法進行測定。 稱取試樣5 g ( 精確至。 . 0 1 g ) 按“ 濕法消解” 法處理 測定時取1 0 m l ,試樣溶液( 相當于1 g 試樣) 和3 . 0 m I 一 砷標準溶液( 相當于0 . 0 0 3 m g A s ) 比 較。5 檢驗規(guī)則5 . 1 本產(chǎn)品的生產(chǎn)廠應(yīng)保證產(chǎn)品符合 本標準。出廠產(chǎn)品每 一 包裝箱內(nèi) 要附卜 質(zhì)量證朽 一 份， 內(nèi)容包括) 一 名、 批號、 數(shù)址. 生產(chǎn)卜 ! 期、 檢驗員及標準編號5 . 2 使用單位有權(quán)按本標準對收到的產(chǎn)品 ， 進行質(zhì)顯核驗。同一批號作 一 次驗收。5 . 3 每批產(chǎn)品不超過2 0 o k g ,5 . 4 按G B 6 6 7 8 中第6 - 6 條規(guī)定確定采樣單元數(shù)。 用取樣工具伸入每包的四分之三處采樣， 取到樣品充分混勻 用四分法縮分約2 5 0 g裝入潔凈、 于燥帶磨I I 塞的廣f l 玻璃瓶內(nèi)， 瓶 卜 標簽注明: 生產(chǎn)廠名、 :