食品添加劑指定標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑丙二醇脂肪酸酯.doc

食品添加劑丙二醇脂肪酸酯1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑丙二醇脂肪酸酯。產(chǎn)品為清澈液體或白色至黃白色珠狀、片劑或固體。為丙二醇單酯和雙酯混合物。不溶于水，但溶于乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和其他氯化烴類。2 技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法酸值（以KOH計(jì)）/（mg/g）4附錄A中A.2游離丙二醇，w/%1.5GB 1986游離甘油羥值符合標(biāo)稱SN/T 0801.20碘值符合標(biāo)稱GB/T 18953灼燒殘?jiān)瑆/%0. 5GB/T 9741皂化值符合標(biāo)稱GB/T 5534皂質(zhì)（以硬脂酸鉀計(jì)），w/%7.0附錄A中A.3總單酯含量，w/%不低于標(biāo)稱附錄A中A.4鉛（Pb）/（mg/kg）2GB 5009.12表1 2附錄A檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2 酸值的測(cè)定A.2.1 分析步驟準(zhǔn)確稱取約5g試樣（除非有特殊要求），置于一500mL錐形燒瓶中，加入75mL100mL中性熱乙醇（在加熱后的乙醇中加入酚酞試液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和），使試樣溶解。加入0.5 mL酚酞試液，邊振搖，邊用0.5 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液呈粉紅色，并維持30s不褪色為終點(diǎn)。A.2.2 結(jié)果計(jì)算酸值X1按式（A.1）計(jì)算： （A.1）式中：X1酸值，單位為毫克每克（mg/g）；V滴定時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；W試樣質(zhì)量，單位為克（g）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。A.3 皂質(zhì)（以硬脂酸鉀計(jì)）的測(cè)定A.3.1 分析步驟取樣量5g。事先準(zhǔn)備一由等體積苯和甲醇組成的混合溶劑，加入溴酚藍(lán)試液，用0.5 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和，或使用中和后的丙酮作為溶劑。準(zhǔn)確稱取適量試樣，將其溶解于100mL中和后的溶劑中，用0.5 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液呈黃色即為滴定終點(diǎn)。A.3.2 結(jié)果計(jì)算皂質(zhì)X2按式（A.2）計(jì)算：（A.2）式中：X2皂質(zhì)，%；V滴定時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；e質(zhì)量規(guī)格中規(guī)定的當(dāng)量因子，此為31.0；W試樣質(zhì)量，單位為克（g）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。A.4 總單酯含量的測(cè)定A.4.1 分析步驟稱取25g試樣，置于一500mL圓底燒瓶中，加入250 mL乙醇和7.5g氫氧化鉀，混勻。在燒瓶上接上一個(gè)冷凝器，將混合物回流12h，然后將混合物轉(zhuǎn)移至一800 mL燒杯中，用約100 mL水沖洗燒瓶后都移入燒杯中。在蒸氣浴上加熱使乙醇揮發(fā)，偶爾添加水補(bǔ)充揮發(fā)掉的乙醇體積，加熱至檢測(cè)不到乙醇為止。用熱水調(diào)整混合物的最后體積為250 mL。用1:2硫酸溶液中和此皂化溶液，添加超過(guò)10%的量，邊加熱邊攪拌，直至脂肪層分離。用分離的脂肪層作為試樣液。測(cè)定試樣液中的酸值（AV）。A.4.2 結(jié)果計(jì)算單酯的平均分子量（MW）按式（A.3）計(jì)算：（A.3）游離丙二醇的羥基當(dāng)量（F）按式（A.4）計(jì)算：（