《氣相色譜培訓(xùn)講義》PPT課件.ppt

氣相色譜分析,山東金普分析儀器有限公司 GC2010型 王文彬,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,2,GC2010氣相色譜簡(jiǎn)介 山東金普,漢字大屏幕LCD顯示器，顯示直觀，參數(shù)設(shè)定及其方便。 雙柱雙氣路結(jié)構(gòu)，可同時(shí)安裝FID，TCD兩種檢測(cè)器，并可方便的擴(kuò)充ECD，F(xiàn)PD，NPD三種檢測(cè)器。 該機(jī)可十分容易的擴(kuò)充為雙FID放大器，并可擴(kuò)裝氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐。 具有五階程序升溫功能。 具有變頻智能后開(kāi)門自動(dòng)降溫裝置，實(shí)現(xiàn)真正意義的近室溫操作。 采用了微機(jī)自動(dòng)點(diǎn)火功能。,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,3,GC2010氣相色譜簡(jiǎn)介 山東金普,穩(wěn)定可靠的數(shù)字調(diào)零，避免了電位器調(diào)零所引起的基線不溫。 同時(shí)配備兩個(gè)填充柱汽化室和一個(gè)獨(dú)立的毛細(xì)管專用系統(tǒng)。可有效的安裝?。ù螅┛趶矫?xì)管和填充柱。 具有掉電保護(hù)功能，可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。 具有超溫保護(hù)功能，溫度超過(guò)上限將自動(dòng)斷電并報(bào)警。 具有斷氣保護(hù)功能，以保護(hù)色譜柱及錸鎢絲。,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,4,GC-2010毛細(xì)管柱的安裝結(jié)構(gòu),大口徑柱不分流進(jìn)樣 山東金普,應(yīng)用上的幾個(gè)問(wèn)題 關(guān)鍵:減少死體積,減少進(jìn)樣量. 1.汽化室的安裝. 2.檢測(cè)器的安裝. 3.流量的調(diào)節(jié)（流速）. 4.進(jìn)樣量的要求. 5.尾吹必要性.,毛細(xì)管色譜,5,GC-2010毛細(xì)管柱的流程,分流/不分流進(jìn)樣 山東金普,應(yīng)用上的幾個(gè)問(wèn)題 關(guān)鍵: 1.柱子的氣路流程 2氣路系統(tǒng)的應(yīng)用 4.柱流量的確定 5.尾吹流量的確定,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,6,GC-2010毛細(xì)管柱的應(yīng)用,毛細(xì)管柱在進(jìn)樣口處的安裝 山東金普,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,7,GC-2010毛細(xì)管柱的應(yīng)用,毛細(xì)管柱在檢測(cè)器處的安裝 山東金普,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,8,毛細(xì)管柱與填充柱的區(qū)別 山東金普,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,9,與填充柱相比，毛細(xì)管柱的特點(diǎn)為： 分離效能高 分析速度快 樣品用量少 可在幾十分鐘內(nèi)分離出包含幾百種化合物的汽油餾分，然而樣品用量?jī)H有數(shù)微克 在快速分析方面，可在幾秒鐘內(nèi)分離含十幾個(gè)組份的樣品。 山東金普,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,10,色譜柱的安裝 山東金普,松開(kāi)柱兩端約0.5米，以避免色譜柱彎曲； 柱切面要整潔； 汽化室一端應(yīng)高于分流口3-4厘米，檢測(cè)室應(yīng)在少低于噴嘴1-2毫米； 確定載氣通過(guò)色譜柱； 檢漏； 設(shè)定適當(dāng)?shù)妮d氣流速和適宜溫度；,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,11,固定相的選擇 山東金普,若不知該使用那種固定相，就從SE-30和SE-54開(kāi)始； 低流失色譜柱常是更為惰性，溫度上限較高； 若能滿足分離條件，使用非極性固定相比極性固定相具有更長(zhǎng)的壽命； 根據(jù)相似相溶的原則，進(jìn)行對(duì)固定液的選擇； 對(duì)于能形成氫鍵的樣品，一般選用極性或氫鍵型固定液。,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,12,色譜柱直徑的選擇 山東金普,一般認(rèn)為直徑在0.10.7mm較好 小于0.1mm，入口壓力增加，柱負(fù)荷減少 大于0.7mm，雖柱負(fù)荷增大，但柱效下降 當(dāng)需要有高柱效的色譜柱時(shí)應(yīng)使用0.25毫米的色譜柱； 當(dāng)需要樣品容量大時(shí)，應(yīng)使用0.32毫米的色譜柱； 只有配備大口徑進(jìn)樣時(shí)才使用0.53毫米的色譜柱，它特別適合高載氣流速的作用,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,13,柱長(zhǎng)度的選擇 山東金普,分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下，為取得加倍的分辨率，需有四倍的柱長(zhǎng)。 15米的短柱用于分離較簡(jiǎn)單的樣品，也適于掃描分析。 30米的色譜柱為常用柱。 50，60米柱適宜用于分離較復(fù)雜的樣品。 應(yīng)注意：隨柱長(zhǎng)增加，分析時(shí)間也響應(yīng)增加。,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,14,載氣速度的選擇 山東金普,載氣的純度直接影響色譜柱的使用壽命，一般要求載氣純度達(dá)到99.99%-99.999%； 載氣的線速度直接影響保留時(shí)間和柱效； 載氣的線速度取決于柱溫的設(shè)定；,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,15,色譜柱的老化 山東金普,首先，應(yīng)了解色譜柱的固定液的型號(hào)與該柱的極限溫度； 老化溫度的選擇一般在本產(chǎn)品最高使用溫度下老化色譜柱4小時(shí)或最高允許使用溫度下20度老化色譜柱4小時(shí)； 老化新色譜柱時(shí)，最好用程序升溫升至所需溫度，且載氣流速不宜太高；,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,16,毛細(xì)管柱的條件選擇 山東金普,樣品含量準(zhǔn)確度的調(diào)試（分流的影響）； 氮?dú)鈱?duì)靈敏度的影響； 氫氣對(duì)靈敏度的影響； 空氣對(duì)靈敏度的影響； 溫度的影響；,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,17,色譜柱性能下降的原因 山東金普,色譜柱破裂； 熱損壞； 氧損壞； 化學(xué)損壞； 色譜柱被污染；,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,18,基線不穩(wěn)，噪聲大： 山東金普,1，工作站或處理機(jī)本身問(wèn)題；2，放大器受潮或玷污；3，儀器接地不良；4，色譜柱玷污或過(guò)量流失；5，氣體不純；6，樣品過(guò)臟；7，玻璃內(nèi)襯過(guò)臟；8，儀器在高靈敏度下工作；9，氫氣流量太大，燒極化電壓環(huán)；10，檢測(cè)器溫度太低，致使檢測(cè)器積水； 11，空氣流量大，火焰抖動(dòng)；12，鎢絲松動(dòng)，或接觸不良；13，噴嘴過(guò)臟；14，熱導(dǎo)放空處有樣品冷凝；15電捕檢測(cè)器污染；16，電捕溫度太低；,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,19,基線不能調(diào)零： 山東金普,1， 色譜柱嚴(yán)重流失或污染；2，火焰太大，燒到內(nèi)收集筒；3，氫焰放大器壞，或信號(hào)接地；4，熱導(dǎo)錸鎢絲斷或污染；5，氫焰離子頭信號(hào)接地；6，色譜柱為新柱，未老化好；7，色譜柱內(nèi)殘留高濃度樣品；8，檢測(cè)器積水嚴(yán)重；9，檢測(cè)器或汽化室嚴(yán)重污染；,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,20,基線不規(guī)則(單方向）漂移： 山東金普,1，高靈敏度操作，儀器未穩(wěn)定；2，柱箱控溫不好；3，鋼瓶輸出壓力不穩(wěn)；4，穩(wěn)壓閥壞，氣流波動(dòng)；5，色譜柱嚴(yán)重流失或污染；6，柱內(nèi)存有高沸點(diǎn)物質(zhì)；7；氣路中有異物；系統(tǒng)漏氣；8，色譜柱未老化好；9，工作站信號(hào)輸出線斷路；10，熱導(dǎo)錸鎢絲污染，電橋不平衡；11，放大器受潮或玷污；12，程升時(shí)出現(xiàn)，一般為色譜柱未老化好,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,21,周期毛刺或小峰： 山東金普,1,電源干擾；2，熱導(dǎo)出口有冷凝物；3，氣流不暢，有顆粒堵塞；4，程升時(shí)出現(xiàn)的鬼峰；5，火焰太大，燒到極化電壓環(huán)；6，氫氣或空氣過(guò)臟；,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,22,進(jìn)樣后不出峰： 山東金普,1，無(wú)載氣；2，進(jìn)樣器漏或堵；3，色譜柱連接處嚴(yán)重漏氣；4，火焰熄滅；5，沒(méi)有極化電壓；6，信號(hào)線斷路；7，汽化室或柱室溫度太低；8，儀器信號(hào)值偏移太大；9，進(jìn)樣墊漏氣；10，噴嘴漏氣；11，毛細(xì)管分流太大；12，熱導(dǎo)橋流未加上；13，電捕檢測(cè)時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大；14，電捕脈沖電壓選擇不對(duì)；15，色譜柱對(duì)樣品嚴(yán)重吸附；16，熱導(dǎo)橋流太低；17，毛細(xì)管接口處斷裂；,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,23,峰拖尾： 山東金普,載氣流速過(guò)高；2，進(jìn)樣量過(guò)大；3，色譜柱嚴(yán)重流失或污染；4，汽化室死體積太大；5，柱溫太低；6，汽化室溫度太低；7，載氣系統(tǒng)漏氣；8，放大器不佳，電容充放電不好；9，進(jìn)樣器污染或汽化室中的玻璃內(nèi)襯被進(jìn)樣墊顆粒堵塞；,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,24,出峰后，基線降至原點(diǎn)以下： 山東金普,1，樣品量過(guò)大；2，載氣流速過(guò)高；3，進(jìn)樣后，出峰后滅火；4，氫焰檢測(cè)器污染；5，噴嘴堵塞或污染；6，汽化室死體積過(guò)大；7，載氣漏氣；,2006 10 28,毛細(xì)管色譜,25,儀器重線性不好： 山東金普,1，進(jìn)樣技術(shù)不佳；2，檢測(cè)器處漏氣；3，載氣（氫氣，分流）閥不穩(wěn)；4