GB 1903.25-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 D-生物素.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) G B1 9 0 3 .2 52 0 1 6 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 D -生物素 2 0 1 6 - 1 2 - 2 3發(fā)布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3實(shí)施 中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì) 國(guó) 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局 發(fā) 布 G B1 9 0 3.2 52 0 1 6 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 D -生物素 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以溴化物、 苯烯酸、 鈉鹽等為原料, 經(jīng)化學(xué)合成制得的食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑D -生物素。 2 分子式、 結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 分子式 C1 0H1 6N2O3S 2.2 結(jié)構(gòu)式 2.3 相對(duì)分子質(zhì)量 2 4 4.3 1( 按2 0 0 7年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求 感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法 色澤白色或近白色 狀態(tài)結(jié)晶性粉末或晶體 取適量試樣 置 于清 潔、 干燥 的 無(wú)色 玻璃 燒 杯 中, 在自然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài) 3.2 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。 G B1 9 0 3.2 52 0 1 6 2 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法 D -生物素含量( 以干基計(jì)) ,w/%9 8.01 0 0.5 附錄A中A. 3 澄清度通過(guò)試驗(yàn)附錄A中A. 4 比旋光度m(2 0,D) / () m 2 k g -1 +8 9+9 3G B/T6 1 3 a 干燥減量,w/% 1.0G B5 0 0 9.3直接干燥法 熾灼殘?jiān)?w/% 0.1 0G B/T9 7 4 1 鉛(P b) / ( m g / k g ) 2.0G B5 0 0 9.7 5或G B5 0 0 9.1 2 砷(A s) / ( m g / k g ) 1.0G B5 0 0 9.7 6 a 溶劑為0. 1m o l/L氫氧化鈉溶液, 其中有效組分的質(zhì)量濃度為2%。 G B1 9 0 3.2 52 0 1 6 3 附 錄 A 檢 驗(yàn) 方 法 A.1 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外, 所用試劑的純度應(yīng)為分析純, 所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑 及制品, 應(yīng)按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備, 試驗(yàn)用水應(yīng)符合G B/T6 6 8 2中三級(jí)水的規(guī) 定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 紅外吸收光譜試驗(yàn) 采用溴化鉀涂片法, 按照G B/T6 0 4 0測(cè)定紅外吸收光譜, 測(cè)得的紅外光譜應(yīng)與D -生物素對(duì)照?qǐng)D譜 一致( 對(duì)照?qǐng)D譜見(jiàn)附錄B) 。 A.2.2 溴水褪色試驗(yàn) 配制試樣飽和水溶液, 逐滴加入到橙黃色溴水中, 溴水褪色。 A.3 D -生物素含量( 以干基計(jì)) 的測(cè)定 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 D -生物素標(biāo)準(zhǔn)品: 純度應(yīng)為9 9%以上。 A.3.1.2 乙腈: 色譜純。 A.3.1.3 緩沖溶液: 稱取一水高氯酸鈉1g, 置于5 0 0m L水中溶解, 加入1m L磷酸, 定容至10 0 0m L。 A.3.1.4 稀釋劑: 乙腈+水=1+4。 A.3.2 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀: 配紫外檢測(cè)器( 檢測(cè)波長(zhǎng)為2 0 0n m) 。 A.3.3 參考色譜條件 A.3.3.1 色譜柱:1 5c m 4.6mm( 內(nèi)徑) , 填料粒徑3m,O D S柱或其他等效色譜柱。 A.3.3.2 流動(dòng)相: 乙腈+緩沖溶液=8.5+9 1.5。 A.3.3.3 流速:1.2m L/m i n。 A.3.3.4 進(jìn)樣量:5 0L。 注:系統(tǒng)適用性為拖尾因子不大于1. 5, 且重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液兩次, 所得響應(yīng)面積的相對(duì)平均偏差小于2.0%。 A.3.4 分析步驟 A.3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 取適量D -生物素標(biāo)準(zhǔn)品溶于稀釋劑, 配置成0. 1m g /m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 必要時(shí)超聲處理使完全 溶解。 G B1 9 0 3.2 52 0 1 6 4 A.3.4.2 試樣液的制備 取適量D -生物素試樣( 經(jīng)1 0 5, 4h干燥處理) 溶于稀釋劑, 配置成0.1m g/m L的試樣液, 必要時(shí) 超聲處理使完全溶解。 A.3.4.3 測(cè)定 在參考色譜條件下, 分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行測(cè)定, 記錄主峰面積, 根據(jù)式(A. 1) 計(jì)算出試樣 中D -生物素的含量。 A.3.5 結(jié)果計(jì)算 D -生物素含量( 以干基計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A.1) 計(jì)算: w1= rU rS c S cU 1 0 0% (A. 1) 式中: rU 試樣液色譜分析得到的主峰面積; rS 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜分析得到的主峰面積; cS 標(biāo)準(zhǔn)溶液中D -生物素的質(zhì)量濃度, 單位為毫克每毫升( m g /m L) ; cU 試樣液中D -生物素的質(zhì)量濃度, 單位為毫克每毫升( m g /m L) 。 試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。 A.4 澄清度的測(cè)定 取試樣1. 0g于0. 5m o l /L氫氧化鈉溶液, 溶解定容至1 0. 0m L, 此時(shí)溶液應(yīng)呈無(wú)色透明。 G B1 9 0 3.2 52 0 1 6 5 附 錄 B D -生物素的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖 D -生物素的標(biāo)