草酸亞鐵檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及方法.doc

電池級(jí)草酸亞鐵檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及方法檢測(cè)項(xiàng)目允許范圍（%）主含量99.0水分0.1硫酸不溶物0.005硝酸不溶物0.005硫酸鹽(SO42-)0.05氯化物(Cl-)0.01鉀（K）0.001鈉(Na)0.001銅(Cu)0.001鋅(Zn)0.005鎳(Ni)0.005鉻(Cr)0.001平均粒徑（D50）5m1、 草酸亞鐵（FeC2O42H2O）含量的測(cè)定稱取0.2500g樣品于錐形瓶中，加入100ml水、10ml弄硫酸和5ml磷酸，使樣品溶解，0.1mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接近終點(diǎn)時(shí)，溶液加熱到6070，趁熱滴定至溶液呈淡粉色并保持30s不變色。同時(shí)做空白樣。FeC2O42H2O的含量百分?jǐn)?shù)（X）按下式計(jì)算：X =（V-V0）C179.9/（31000m）100%式中 c高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Lm樣品的質(zhì)量，gV滴定樣品消耗高錳酸鉀溶液體積，mlV0滴定空白樣品消耗高錳酸鉀溶液體積，ml含量應(yīng)99.0%0.1mol/L 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定：（1）配制：稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1000mL水中，置于暗處保存2周。以4號(hào)玻璃濾堝過濾于干燥的棕色瓶中。過濾高錳酸鉀溶液所用的玻璃濾堝預(yù)先應(yīng)以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5min。收集瓶也應(yīng)用此高錳酸鉀洗滌23次。（2）標(biāo)定：稱取0.2000g 于105110烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉，溶于100mL（8+92）硫酸溶液中，用配制好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色保持30s，同時(shí)作空白試驗(yàn)。（3）計(jì)算：高錳酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度按下式計(jì)算 c=m/(V-V0)0.06700 式中c-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m-草酸鈉的質(zhì)量，g； V-高錳酸鉀溶液的用量，mL； V0-空白試驗(yàn)用高錳酸鉀溶液的用量，mL；0.06700-與1.00mL高錳酸鉀溶液c=1.000mol/L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牟菟徕c的質(zhì)量。2、水分稱取2.0000g試樣，于1105恒重2h，在烘箱內(nèi)干燥放至常溫（約40），取出稱量干燥失重。含量應(yīng)0.1%3、硫酸不溶物稱取10g樣品，加100ml水及2530ml硫酸，加熱溶解，溶液不得顯渾濁。（不溶物含量在0.005%時(shí)，溶液不顯混濁。）4、硝酸不溶物稱取10g樣品，加入50ml 25%硝酸加熱溶解，溶液應(yīng)澄清無沉淀或極少量沉淀。（不溶物含量在0.005%時(shí)，溶液無沉淀。）5、硫酸鹽稱取2g樣品加入少許水潤濕，加入10ml 25% HNO3溶解后，稀釋至50ml，搖勻，靜置30min，過濾，棄去最初的5ml，取25ml，稀釋至與標(biāo)準(zhǔn)相同刻度，加入3ml 250g/L氯化鋇溶液，搖勻放置10min，溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取2g樣品加10ml 25% HNO3溶解后，加入3ml 250g/L氯化鋇溶液，稀釋至50ml，搖勻，靜置放置30min，過濾，棄去最初的5ml，取25ml，加入0.5mgSO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入3ml 250g/L氯化鋇溶液，與樣品進(jìn)行濁度對(duì)比。SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液配置方法：GB/T 602-2002（根據(jù)所需濃度稀釋即可）6、氯化物稱取2g樣品加10ml 25% HNO3溶解后，稀釋至50ml，搖勻，靜置30min，過濾，棄去最初的5ml，取25ml，稀釋至與標(biāo)準(zhǔn)相同刻度，加入1ml 17g/L硝酸銀溶液，搖勻放置10min，溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取2g樣品加10ml 25% HNO3溶解后，加入2ml 17g/L硝酸銀溶液，稀釋至50ml，搖勻就，靜置30min，過濾，棄去最初的5ml，取25ml，加入0.1mg Cl-標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入1ml 17g/L硝酸銀溶液，與樣品進(jìn)行濁度對(duì)比。Cl-標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法：GB/T 602-2002（根據(jù)所需濃度稀釋即可）7、鉀、鈉、銅、鋅、鎳、鉻稱取1.0000g樣品，加5 mL的1+1 鹽酸加熱溶解（優(yōu)級(jí)純鹽酸），溶解后移入100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻；同時(shí)做空白樣，在原子吸收上測(cè)試元素濃度。X=【（cV10-6）/m0】100式中：X-被測(cè)元素的百分含量，%； c-從工作曲線上查得的濃度，g/mL； V-試液體積，mL； m0-樣品質(zhì)量，g