標(biāo)準(zhǔn)解讀

該標(biāo)準(zhǔn)GB 29698-2013為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專注于奶及奶制品中三種特定激素——17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇的多殘留測(cè)定方法。采用的技術(shù)手段是氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS),這是一種結(jié)合了氣相色譜的分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度識(shí)別能力的分析技術(shù),適用于檢測(cè)食品中微量乃至痕量的化合物。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容具體涵蓋了:

  1. 適用范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于以牛奶及其他動(dòng)物乳為原料的所有奶制品,包括但不限于液態(tài)奶、奶粉、酸奶、奶酪等,旨在監(jiān)控這些產(chǎn)品中指定激素的殘留情況,確保食品安全。

  2. 檢測(cè)對(duì)象:詳細(xì)說明了需要測(cè)定的三種激素——17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇的具體信息,這三種均為內(nèi)分泌干擾物,過量攝入可能對(duì)人體健康產(chǎn)生不利影響。

  3. 樣品前處理:規(guī)定了詳細(xì)的樣品采集、保存、制備及凈化步驟,確保在檢測(cè)前能夠有效提取目標(biāo)激素,同時(shí)減少雜質(zhì)干擾,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

  4. 測(cè)定方法:闡述了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析的具體操作流程,包括色譜柱的選擇、離子源的設(shè)置、定量與定性分析條件等,以達(dá)到對(duì)目標(biāo)化合物的有效分離和準(zhǔn)確鑒定。

  5. 限量標(biāo)準(zhǔn):雖然標(biāo)準(zhǔn)中可能未直接列出具體限量值,但它為監(jiān)管部門提供了統(tǒng)一的檢測(cè)方法,以便于依據(jù)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果設(shè)定或執(zhí)行相應(yīng)的最大殘留限量(MRLs)。

  6. 質(zhì)量控制:強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)實(shí)施的質(zhì)量控制措施,如空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率測(cè)試、重復(fù)性與再現(xiàn)性驗(yàn)證等,確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和重現(xiàn)性。

  7. 結(jié)果判定與報(bào)告:規(guī)定了如何根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)果判定,并要求報(bào)告中包含必要的信息,如樣品信息、檢測(cè)方法、測(cè)定結(jié)果及結(jié)論等,便于官方監(jiān)管和信息追溯。


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  • 2013-09-16 頒布
  • 2014-01-01 實(shí)施
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GB 29698-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多殘留的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB 29698-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多殘留的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法_第2頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

  G 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)  9698 2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  奶及奶制品中 17 雌二醇、雌三醇、炔雌醇 多 殘留 的測(cè)定   氣相色譜 7(電子版本僅供參考,以標(biāo)準(zhǔn)正式出版物為準(zhǔn))  2013布  2014施  中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部  中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)  發(fā)布  I 目   次  目   次  . I 前   言  . 及奶制品中 17雌二醇、雌三醇、炔雌醇 多 殘留的測(cè)定  氣相色譜法 .  1  范圍  .  2  規(guī)范性引用文件  .  3  原理  .  4  試劑和材料  .  5  儀器和設(shè)備  .  6 試樣制備與保存  .  料的制備  .  料的保存  .  7 測(cè)定步驟  .  準(zhǔn)工作曲線制備  .  提取  .  凈化  .  衍生化  .  測(cè)定  .   空白試驗(yàn)  .  8 結(jié)果計(jì)算和表述  .  9  檢測(cè)方法靈敏度、準(zhǔn)確度 和精密度  .  敏度  .  確度  .  密度  .  附錄 A .     言  本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為資料性附錄。  本標(biāo)準(zhǔn)系國(guó)內(nèi)首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。    奶及奶制品中 17雌二醇、雌三醇、炔雌醇 多 殘留 的測(cè)定  氣相色譜 1  范圍  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了奶及奶制品中雌激素類藥物殘留 量 檢測(cè)的制樣和氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定方法。  本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮奶和奶粉樣品中 17雌二醇、雌三醇、炔雌醇 單個(gè)或多個(gè)藥物 殘留量的檢 測(cè)。  2  規(guī)范性引用文件  下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單 (不包括勘誤的內(nèi)容 )或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。   準(zhǔn)化工作導(dǎo)則  第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則   6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法  3  原理  試料中 殘留 的雌激素 , 用乙酸乙酯和乙腈混合溶劑提取,固相萃取柱凈化 , 硅烷化試劑衍生, 離子模式 氣 相色譜 定, 外標(biāo)法定量。  4  試劑和材料  以下所用試劑,除特殊注明外均為分析純?cè)噭?,水為符? 6682 規(guī)定的一級(jí)水。   17雌二醇、雌三醇、炔雌醇 :含量    二硫赤蘚糖醇    三甲基硅烷   乙腈   乙酸乙酯   甲醇   甲苯     正己烷   鹽酸   氫氧化鈉   相萃取 柱: 18, 500  相當(dāng)者。   硅膠固相萃取 柱: i,  500  相當(dāng)者。  95%正己烷乙酸乙酯溶液:取正己烷 95  乙酸乙酯 溶解并稀釋至 100  70%正己烷乙酸乙酯溶液:取正己烷 70 乙酸乙酯溶解并稀釋至 100  1 氫氧化鈉溶液: 取 氫氧化鈉 40 g,用水溶解并稀釋至 1 000  5 鹽酸溶液: 取濃鹽酸 48 水溶解并稀釋至 100  衍生化試劑: 取二硫赤蘚糖醇 g, 用 5 解 ,于液面下加 三甲基硅烷 10 L,混勻, 2 8 放置過夜 , 避光防潮密封保存 。 衍生化試劑應(yīng) 無色,如果發(fā)生棕紅色等顏色變化,表明試劑失效 。    1 mg/二醇、雌三醇、炔雌醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液 : 精確稱取 17雌二醇、雌三醇、炔雌醇標(biāo)準(zhǔn)品 各 10 別 于 10 瓶中, 用甲醇 溶解并 稀釋至刻度 , 配成濃度為 1 mg/標(biāo)準(zhǔn) 貯備液。   20 以下保存,有效期 6 個(gè)月。  10 17雌二醇、雌三醇、炔雌醇 混合 標(biāo)準(zhǔn) 工作 液 : 精密 量取 1 mg/7雌二醇、雌三醇 和 炔雌醇 標(biāo)準(zhǔn) 貯備 液各 于 100 瓶中,用甲醇稀釋 至刻度 , 配制成濃度為 10  的 混合 標(biāo)準(zhǔn)工作液, 2 8 保存,有效期 1 個(gè)月。  5  儀器和設(shè)備   氣相色譜   。   分析天平: 感量 1 g。   天平: 感量 g。   氮吹儀   固相萃取裝置   均質(zhì)器   旋渦混合器  離心機(jī)  烘箱      旋轉(zhuǎn)濃縮儀。  濾膜: m。  6 試樣制備與保存  料 的制備  取適量新鮮或冷藏的空白或供試樣品, 混合 ,并使均質(zhì) 。   取均質(zhì)后的供試樣品,作為供試試料。   取均質(zhì)后的空白樣品,作為空白試料。   取均質(zhì)后的空白樣品,添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn) 工作 液,作為空白添加試料。  料的 保存  2 8 保存 。  7 測(cè)定步驟  準(zhǔn)工作曲線制備  精密 量取 10  混合標(biāo)工作液 適量,用甲醇稀釋 ,配制 成濃度為 10、 50、 100、 200、 500 和 1000 g/L 系列標(biāo)準(zhǔn)工作液 , 于 40 水浴氮?dú)獯蹈?,按衍生化步驟處理, 供氣相色譜法 測(cè)得峰面積為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。  提取  液態(tài) 試料  稱取 試料 ( 10g, 于 50  乙腈 5 乙酸乙酯 15 渦振蕩 3 8 000 r/ 集上清液于另一 50 渣重復(fù)提取一次,合并 兩次 上清液, 于 40 水浴旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā) 至近干,用 1 氫氧化鈉溶液 6 至另一 50 加正己烷 20  8 000 r/ 集下層提取液,用 5 鹽酸溶液調(diào) 用。  固態(tài) 試料  稱取 試料 ( 10g, 于 50 加 乙酸乙酯 15 渦振蕩 3 8 000 r/  集上清液于另一 50 殘?jiān)?重復(fù)提取一次,合并 兩次 上清液 , 40 水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,用 1 氫氧化鈉溶液 6 至另一 50 正己烷 20  8 000 r/ 集下層提取液,用 5 鹽酸溶液調(diào) 用。  凈化  次 用甲醇 5  水 5 化, 取備用液過柱, 用 水 5 洗,抽干, 用 甲醇 5 脫,收集洗脫液, 于 40 水浴氮?dú)獯蹈?。?95%正己烷乙酸乙酯 溶液 5 解 殘余物 , 過經(jīng) 正己烷5 化后的 硅膠柱 , 加 正己烷 5 洗,抽干,再用 70%正己烷乙酸乙酯 溶液 5 脫,收集洗脫液, 于 40 水浴氮?dú)獯蹈伞? 衍生化   殘余物 加 甲苯和衍生化試劑各 100 L 溶解 , 混勻 ,封口,在 80 烘箱中衍生 60 卻 , 供氣相色譜   測(cè)定  譜 條件  色譜柱   S 石英毛細(xì)管色譜柱( 30 m 膜厚 m),或相當(dāng)者。  載氣為高純 氦氣 ,恒流 1.0 mL/ 進(jìn)樣口溫度 220 ;  進(jìn)樣體積: 1 L,不分流;  色譜柱起始溫度 100 (保持 1 以 20 /升溫速率升至 200 (保持 3 再以 20/升溫速率升至 260 (保持 5 再以 20 /升溫速率升至 280 (保持 5   譜條件  離子源 (度: 200 ;  壓:高于調(diào)諧電壓 200 V;  電子能量: 70 S 傳輸線溫度: 280 ;  四極桿溫度: 160 ;  選擇離子監(jiān)測(cè) ( (m/z)232, 285, 326, 416( 17雌二醇 ); 311, 345, 414, 504( 雌三醇 );  285, 300, 425, 440( 炔雌醇 )。  測(cè)定法  定性 測(cè)定  通過 試樣 色譜圖的保留時(shí)間與 相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品 的保留時(shí)間、各色譜峰的特征離子與相應(yīng)濃度 標(biāo)準(zhǔn)溶液各色譜峰 的特征離子相對(duì)照定性。 試樣 與標(biāo)準(zhǔn) 品 保留時(shí)間的相對(duì)偏差不大于 5; 試樣 特征離子的相對(duì)豐度 與濃度相當(dāng)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)豐度一致,相對(duì)豐度偏差不超過表 1 的規(guī)定,則可判斷 試樣 中存在相應(yīng)的被測(cè)物 。  表 1 定性確診時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許誤差  相對(duì)豐度,   50 20 50 10 20 10 允許偏差,  10 15 20 50 定量 測(cè)定  取適量試樣溶液和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,做單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn),按外標(biāo)法,以峰面積定量,標(biāo)準(zhǔn) 溶 液及試樣液中 17雌二醇 、 雌三醇 和 炔雌醇 的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè) 的線性范圍之內(nèi)。在上述色譜條件下,標(biāo)準(zhǔn)溶液 、空白試樣和空白添加 試樣的色譜圖及質(zhì)譜圖見附錄 A。   空白試驗(yàn)  除不加試樣外,采用完全相同的測(cè)定步驟進(jìn)行平行操作。  8 結(jié)果計(jì)算和表述  試料 中 17雌二醇、雌三醇、炔雌醇的殘留量 ( g/:  按 下 式計(jì)算。  X=                                         式中:  X 供試 試料中 相應(yīng)的 17雌二醇、雌三醇、炔雌醇 殘留量, g/  標(biāo)準(zhǔn) 溶液 中 相應(yīng)的 17雌二醇、雌三醇 和 炔雌醇 濃度 , g/L;  A 試樣中 相應(yīng)的 17雌二醇、雌三醇 和 炔雌醇的峰面積 ;   標(biāo)準(zhǔn)溶液中 相應(yīng)的 17雌二醇、雌三醇 和 炔雌醇的峰面積 ;  V 溶解殘余物 體積,  m 供試試料質(zhì)量 , g。  A V m  注:計(jì)算結(jié)果需扣除空白 值,測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示,保留三位有效數(shù)字。  9  檢測(cè)方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度  敏度  本方法檢測(cè)限為 g/量限 為 g/ 確度  本方法 在 1 10g/加濃度水平上 的回收率 為 60%

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