苯乙胺類藥物分析授課侯秋苑藥物分析25課件VIP

1苯乙胺類藥物分析ANALYSISOFPHENYLETHYLAMINES授課老師侯秋苑藥物分析苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)擬腎上腺素類藥物苯乙胺0苯環(huán)**苯酚或鄰苯二酚苯乙胺類藥物代表腎上腺素鹽酸異丙腎上腺素苯乙胺類藥物代表鹽酸去氧腎上腺素重酒石酸去甲腎上腺素苯乙胺類藥物代表鹽酸克侖特羅（瘦肉精）苯乙胺類藥物性質(zhì)1酚羥基特性：具有鄰苯二酚或苯酚的結(jié)構(gòu)可與三氯化鐵、重金屬離子絡(luò)合顯色；可被過氧化氫等某些氧化劑氧化變色。2旋光性：結(jié)構(gòu)中具有手性碳原子，具有旋光性。3芳伯氨基特性：鹽酸克侖特羅具有芳香第一胺，可發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)。4弱堿性：含脂烴胺基側(cè)鏈，顯弱堿性，可與生物堿沉淀劑發(fā)生沉淀反應(yīng)。5吸收光譜特性：含有苯環(huán)，具有紫外吸收和紅外吸收光譜特征。**腎上腺素及其制劑分析鹽酸腎上腺素注射液國藥準(zhǔn)字HXXXXXXXXXXXX藥業(yè)股份有限公司Epinephrine

Hydrochloride

Injection規(guī)格：1ml:1mg腎上腺素性狀本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭；與空氣接觸或受日光照射，易氧化變質(zhì)；在中性或堿性水溶液中不穩(wěn)定；飽和水溶液顯弱堿性反應(yīng)。本品在水中極微溶解，在乙醇、三氯甲烷、乙醚、脂肪油或揮發(fā)油中不溶；在無機(jī)酸或氫氧化鈉溶液中易溶，在氨溶液或碳酸鈉溶液中不溶。比旋度：取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（9→200）溶解并定量稀釋制成每1mL中含20mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為-50.0°至-53.5°。腎上腺素鑒別腎上腺素鑒別與三氯化鐵試液反應(yīng)取腎上腺素約2mg，加鹽酸溶液（9→1000）2～3滴溶解后，加水2mL與三氯化鐵試液1滴，即顯翠綠色；再加氨試液1滴，即變紫色，最后變成紫紅色。腎上腺素鑒別與過氧化氫試液反應(yīng)取本品10mg，加鹽酸溶液（9→1000）2mL溶解后，加過氧化氫試液10滴，煮沸，即顯血紅色。VV腎上腺素紅腎上腺素檢查原料藥干燥失重、熾灼殘渣、酸性溶液的澄清度與顏色、酮體和有關(guān)物質(zhì)。PH、有關(guān)物質(zhì)、滲透壓摩爾濃度、細(xì)菌內(nèi)毒素、其他符合注射劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。腎上腺素檢查酸性溶液的澄清度與顏色十分不穩(wěn)定易氧化變質(zhì)氧化產(chǎn)物多顯色酸性溶液中的溶解性下降取比旋度項下的溶液檢查，應(yīng)澄清無色；如顯色，與同體積的對照液（取黃色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液或橙紅色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液5mL加水5mL）比較（通則0901第一法），不得更深。腎上腺素檢查酮體腎上腺素酮體中國藥典：需對酮體進(jìn)行限量檢查。檢查原理：利用酮體在310nm波長處有最大吸收，而藥物本身在此波長處幾乎沒有吸收，規(guī)定一定濃度溶液在310nm波長處的吸收度限制酮體的量。腎上腺素檢查酮體取本品，加鹽酸溶液（9→2000）制成每1mL中含2.0mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在310nm的波長處測定，吸光度不得過0.05。腎上腺素含量測定含量測定方法：亞硝酸鈉滴定法終點指示方法：永停滴定法原料藥粉針腎上腺素含量測定取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸10mL，振搖溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.32mg的C9H13NO3。腎上腺素含量測定VVV：供試品消耗滴定液的體積V0：空白試驗消耗滴定液的體積T：滴定度（mg/mL）F：滴定液的濃度校正因子m：供試品取樣量鹽酸腎上腺素注射液---高效液相色譜法供試品溶液：精密量取本品適量，用流動相定量稀釋制成每1mL中含腎上腺素0.2mg的溶液。對照品溶液：取腎上腺素對照品適量，精密稱定，加流動相適量，加冰醋酸2～3滴，振搖使腎上腺素溶解，用流動相定量稀釋制成每1mL中含腎上腺素0.2mg的溶液，搖勻。測定法：精密量取供試品與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。VV鹽酸腎上腺素注射液---高效液相色譜法Ax：供試品溶液的峰面積AR：對照品溶液的峰面積CR：對照品溶液的濃度（mg/mL）D：供試品稀釋倍數(shù)m：供試品取樣量S：標(biāo)示量VV小結(jié)苯乙胺類藥物分析性質(zhì)酚羥基手性碳原子芳伯胺基脂烴胺基側(cè)鏈苯環(huán)結(jié)構(gòu)腎上腺素及其制劑與三氯化鐵反應(yīng)與過氧化氫反應(yīng)酚羥基特性旋光性芳香第一