DB13T 2059-2014 高純五氧化二釩VIP

DB13DB13/T2059—2014高純五氧化二釩Highpurityvanadiumpentoxide2014-09-02發(fā)布2014-10-01實施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-2009給出的規(guī)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：白瑞國、陳東輝、胡志偉12規(guī)范性引用文件GB/T3650鐵合金驗收、包裝、儲運、標(biāo)志和質(zhì)量證明書的V2O599.0-AV2O599.0-BV2O599.5-AV2O599.5-BV2O599.9-AV2O599.9-BV2O5V2O4AlAsCMnMoNiP2V2O599.0-AV2O599.0-BV2O599.5-AV2O599.5-BV2O599.9-AV2O599.9-BNa2O+K2OSB——Mg————W——Y——4.1取樣和制樣量的份樣，將全部份樣合并為大樣后縮分出所需試樣；當(dāng)每批批量少于5個包裝桶時，應(yīng)先在每個包裝充分混勻后四分法縮取60g，須用瑪瑙研缽研細(xì)，先用試樣洗研缽三次以上，試樣應(yīng)全部通過0.125mm4.2化學(xué)分析4.2.3硅、鐵、磷、砷、鋁、鈦、鈣、鎂、錳、鉬、鎳、銅、鉻、硼、鉛、鎢、釔含量的測定34.2.6化驗室配備測定高純五氧化二釩專用玻璃器皿，所用計5檢驗規(guī)則5.1高純五氧化二釩的檢查和驗收由供方質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門負(fù)責(zé)。需方有權(quán)按規(guī)定對產(chǎn)品質(zhì)5.3檢驗結(jié)果不符合要求時，可取雙樣進(jìn)行復(fù)驗。復(fù)驗結(jié)果如果仍然不符合要求，則判該批6包裝、標(biāo)志、儲存、運輸和質(zhì)量證明書產(chǎn)品采用鐵桶包裝，內(nèi)襯聚乙烯塑料袋。每桶凈重10kg、50kg，或由供需產(chǎn)品標(biāo)志、儲運和質(zhì)量證明書執(zhí)行GB/T34A.2方法提要A.3試劑與材料A.3.7N－苯基鄰氨基苯甲酸指示劑：0.2g指示劑加入0.2％碳酸鈉溶液100mL溶解；——標(biāo)定:稱取0.2000g預(yù)先在105℃~110℃烘2小時并在干5A.4試樣A.4.2試樣預(yù)先在105℃~110℃烘干1h，置于干燥器中冷卻至室溫。A.5空白試驗A.6分析步驟滴加高錳酸鉀(A.3.3)溶液至溶液呈穩(wěn)定紅色，5分鐘內(nèi)不褪色，加入尿素(A.3.6)10mL，滴加亞硝酸鈉A.7分析結(jié)果的計算V'0——滴定空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體M——試樣重量，g。6A.8同一試樣兩次測定結(jié)果的差值如不大于允許差，取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，允許差按表A.17稱取0.2gN—苯代鄰氨基苯甲酸溶于100mL微熱的碳酸鈉(2g/L)溶液中，混勻。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]約0.045mol/L。稱取60g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20],溶于適量硫酸(5+95)中，移入5000mL試劑標(biāo)定：稱取0.2000g預(yù)先在105℃~110℃烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的五氧化二釩（純度＞99.99%）三份，分別置于400mL燒杯中。隨同標(biāo)定做空白試驗。以下同分析步驟。三份被滴定溶液所消08B.4.2試樣預(yù)先在105℃~110℃烘干1h，置于干燥器中冷卻至室溫。B.5.2.1全釩(以V2O5計)的熱氫氧化鈉溶液（B.3.1）洗滌錐形瓶及濾紙各3次～5次，棄去殘渣，將濾液和洗液合并，加入50mL苯甲酸溶液（B.3.4用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.3.5MMM——試樣重量，g。9），W)0.912………………（B.3）試料先以鹽酸和少量硝酸在微波消解儀中消解后，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測然后升溫至950℃高溫熔融至透明，繼續(xù)加熱熔融3min～5min，取出、冷卻。移入盛有冷水的聚四氟準(zhǔn)確稱取1.0000g的高純金屬鋁置于準(zhǔn)確稱取1.0000g的高純金屬鉻粉置于500mL燒杯中，加入鹽酸(C.3.2)100mL加熱溶解完全，冷準(zhǔn)確稱取1.0000g的高純砷粉置于500mL燒杯中，加入硝準(zhǔn)確稱取4.3936g的高純磷酸二氫鉀（KPH2PO4）(預(yù)先經(jīng)105℃灼燒1h，置于干燥器中，溫)置于500mL燒杯中，加入適量水加熱煮沸溶解完全，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶，并以水稀C.4.10錳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，1m準(zhǔn)確稱取1.0000g的高純金屬錳粉于500mL燒杯中，加入氮氧化物，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶，并以水稀釋至刻度，C.4.11鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，1mC.4.12鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，1m準(zhǔn)確稱取1.0000g的高純金屬鎂粉于500mL燒杯中，加入鹽酸(C.3.2)100mL加熱溶解完全，冷卻C.4.13鈦標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，1m準(zhǔn)確稱取1.0000g的高純金屬鈦粉于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL氫氟酸和5mL硝酸加熱溶C.4.14釔標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，1mC.4.15鎢標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，1mC.4.16鉬標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，1m準(zhǔn)確稱取2.0425g的高純(NH4)2MoO4置于500mL燒杯中，加入水溶解完全，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶，并以C.4.17硼標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，1m準(zhǔn)確稱取0.5720g的高純H2BO3溶解于1000mL去離子水中,儲存可以使用任何型號的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，本方法采用美國熱電生產(chǎn)的ICP6300型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,根據(jù)樣品及儀器特性通過試驗確定以AlMnAsNiPMgBMoWY本方法使用的是WX-8000型微波消解儀,應(yīng)根據(jù)試驗確定合理的單步或多步運行方案從而達(dá)到樣品完全消解的目的.因本樣品較易溶解故采用單步運行.可以使用不同型號的消解儀進(jìn)行消解,但需根據(jù)相試樣應(yīng)通過0.125mm的篩孔，在105℃±5℃烘1h，置于干燥器中冷卻至室溫。同一試樣，應(yīng)稱取2將試料（C.6.2）置于消解罐中加入鹽酸（C.3.2）10mL，硝酸（C.3.3）3mL，消解運行方案是:溫度200℃,壓力20atm,保持時間20分鐘,功率1800W.注意待溫度顯示降至100℃以下壓力顯示降至0.5atm以下才可將標(biāo)準(zhǔn)框架罐從爐內(nèi)拿出,在通風(fēng)櫥內(nèi)將放氣螺絲松開,待罐內(nèi)氣體釋放完畢后再松開頂絲從框架上取下開罐取樣,將樣品轉(zhuǎn)移于100mL容量瓶中并以水稀釋到刻度定稱取0.2000g高純五氧化二釩（C.3.1）6份，分別置于消解罐中，按照（C.7.1）消解方法消解處理后，作為基體匹配溶液，將各種標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋后按表C.3要求，分別加入基體匹配溶液中硅、鋁、鐵、鉻、鎳、銅、鉛、磷、鈣、砷、123456強(qiáng)度和背景的輪廓確定元素的分析線.然后調(diào)節(jié)設(shè)定等離子體原子發(fā)射光譜儀的功率、載氣流速、霧化銥>0.001～0.005>0.005～0.010>0.010～0.050>0.050～0.100>0.100～0.500）：D.3.4鎢粒：S<0.0008%,CD.3.5純鐵：S<0.0005%，C<0.0D.3.6錫粒：S<0.0005%，C<0.0168791——氧氣瓶；2——兩級壓力調(diào)節(jié)器；3——洗氣瓶；5——壓力調(diào)節(jié)器；6——高頻感應(yīng)爐；7——燃燒管；10——流量控制器；11——一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的轉(zhuǎn)化器；13——二氧化碳紅外檢測器。圖D.1紅外吸收定碳儀裝置連接圖1|96872——兩級壓力調(diào)節(jié)器；3——洗氣瓶；4,9——干燥管；5——壓力調(diào)節(jié)器；6——高頻感應(yīng)爐；7——燃燒管；8——除塵器；10——流量控制器；11——二氧化硫紅外檢測器。圖D.2紅外吸收定硫儀裝置連接圖D.4.2洗氣瓶(3):內(nèi)裝堿石棉(D.3.2)。D.4.3干燥管(4、9):內(nèi)裝高氯酸鎂(D.3.1)。D.4.4.1載氣系統(tǒng)包括氧氣容器、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保護(hù)提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。D.4.4.2動力氣源包括動力氣(氮氣或壓縮空氣)、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。D.5高頻感應(yīng)爐應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求。D.6控制系統(tǒng)D.6.1微處理機(jī)系統(tǒng)包括中央處理機(jī)、存儲器、鍵盤輸入設(shè)備、信息中心顯示屏、分析結(jié)果顯示屏及分析結(jié)果打印機(jī)等。D.6.2控制功能包括自動裝卸坩堝和爐臺升降、自動清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報道，按（D.9.6）進(jìn)行測定。重復(fù)測定直到得到低而比較一致的讀數(shù)。記錄最小的三次讀數(shù)，計算平均值.將試料（D.9.1）置于坩堝（D.3.9）內(nèi)，覆蓋0.4g純鐵(D.3.5)、012g錫粒(D.3.6)和1.500g鎢粒（D.3.4把坩堝放到爐臺坩堝座上，按儀器說明書操作，開始測量并讀取結(jié)果。D.10.1碳的允許差執(zhí)行見表D.>0.005～0.050>0.020～0.100本附錄適用于高純五氧化二釩中氧化鉀、氧化鈉的測定。氧化鉀測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.01%~0.50%；氧化鈉測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶于約100mL水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至準(zhǔn)確移取氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（E.3.5）10.00注：以上標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液也可以用國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院生產(chǎn)本實驗采用TAS-990型原子吸收分光光度儀進(jìn)行測試.根據(jù)不同元素選擇最佳測量參數(shù)確定分析譜線KNa校準(zhǔn)曲線的線性通過計算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)要求必須大于0E.4.1.5容量瓶、移液管、吸量管應(yīng)經(jīng)過較準(zhǔn)